甲醛含量测定方法

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1、甲醛含量测定方法甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、 呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、 肾衰竭等.下面店铺就和大家分享甲醛含量测定方法,希望对大家有帮 助!甲醛含量测定方法:1 甲醛检测方法 目前,国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光 度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等.1.1 分光光度法 分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收 而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检 测最常规的一种方法.目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、 AHMT 法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚

2、法、催化光度法等,每种检 测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性.1.1.1 乙酰丙酮法.乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙 酮通过4560C水浴30min或25C室温下经2.5 h反应生成黄色化 合物,然后比色定量4-7甲醛含量.甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好, 干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检 出限达到0.25 me/LBI,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测, 多用于居室和水发食品中对甲醛的测定 .但在进行水发食品中甲醛检测 时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸 收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时.1

3、.1.2酚试剂法.酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3 甲基 一 2 苯并噻唑腺盐酸盐,ugrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离 子氧化成蓝色,室温下经15 rain后显色,然后比色定量m.酚试剂法 操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定. 但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也 有一定的干扰,使结果偏低,所以,在测定吊白块时应用此方法要慎 重酚试剂的稳定性较差,显色剂MITI?H在4弋冰箱内仅可以保存3 d , 显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限 制.本法多用于居室中对甲醛的检测.纺织品和食品中对甲醛的测定有

4、时 也用该方法一 .1.1.3 AHMT法.AHMT法指甲醛与AHMT(4 氨基一3 联氨一 5 一巯基一 1,2,4 一三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化 成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法 13.本方法特异 性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共 存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L但AHMT法在操作过程中显色 随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必 须严格统,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测.1.1.4品红亚硫酸法.品红亚硫酸法指利用甲醛与品红亚硫酸 在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性,用比色定量进行检测的

5、方法HI1 .本法利用的是甲醛的特有反应,其它醛与酚不干扰测定.此法操作 简便、测定范围宽,但其比色液很不稳定,重现性较差,在测定甲醛 含量较低的样品时,差异较大,精确度不如乙酰丙酮法,而且品红 亚硫酸法受温度影响较大,检测过程还需浓硫酸,故般多用于食品 中甲醛的定性分析.1.1.5 变色酸法.变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸)作用,在沸水浴中生成紫红色化合物, 进行比色定量的方法.此法灵敏度高,检出限为 0.1 mg/L 比色液稳定. 但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰,因此该法不适用于测定甲醛 含量较高的样品.因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物,所

6、以该反 应须在浓硫酸介质作用下进行,操作较繁琐,因此该法多用于方法研 究,实际检测时应用较少.间苯三酚法.间苯三酚法指利用甲醛在碱性条 件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特性,进行比色定 量检测甲醛含量的方法 引.此法操作简便、干扰物影响小,检出限为0.1 mg/L.但甲醛与间苯三酚生成物的颜色不稳定,测定结果偏差较大, 只适用于甲醛的定性分析.此法多用于水发食品中对甲醛的测定。1.1.7催化光度法.催化光度法指水浴条件下,在磷酸介质中甲醛催 化溴酸钾一溴甲酚紫弓I、金莲橙O020或甲基红21等进行氧化还原 反应,使其反应体系褪色而建立的甲醛测定方法.此法是一新研究方法, 操作简便,

7、检出限为0.040.2 mg/L,反应速度受温度影响较大,多 用于水发食品中对甲醛的测定.上述分光光度法相对稳定性差,易受乙 醛、酚、葡萄糖等成分的干扰,操作过程繁琐,分析时间过长,难以 直接用于甲醛现场快速检测,应用范围受到一定限制。1.2电化学法电化学分析法是基于化学反应中产生的电流 (伏安法)、电量(库仑 法)、电位(电位法)的变化,判断反应体系中分析物的浓度进行定量分 析的方法,用于甲醛检测的有极谱法和电位法2种。1.2.1示波极谱测定法.示波极谱测定法简称极谱法,是通过获得的 电流一电压曲线即极谱波来进行分析测定的方法 .甲醛在盐酸苯肼一氯 化钠底液中产生一个明晰的极谱波,峰电流与甲

8、醛含量成正比,根据 样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测 一 ;或在 pH 值为 5 的乙酸一乙酸钠介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸 附还原波,其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系 24,根据这 种关系对甲醛进行定量检测.该法操作简便、选择性好,但是极谱分析 法对试样的前处理要求比较高,使用的“滴汞电极”有污染,目前多 用于食品和食品包装材料中对甲醛的检测.1.2.2电位法.电位法也称离子选择电极法,是利用膜电极将被测离 子的活度转换为电极电位而加以测定的一种方法 .在硫酸介质中,甲醛 对溴酸钾氧化碘化钾具有促进作用,利用这个特性,用碘离子选择电 极跟踪1一,可建立测定微

9、量甲醛的动力学电位法(.该方法的线性范围 为05 mg/L,检出限为0.055 mg/L.此法是一新研究方法,在实际 应用中较少。1.3色谱法 色谱具有强大的分离效能,不易受样品基质和试剂颜色的干扰, 对复杂样品的检测灵敏、准确,可直接用于居室、纺织品、食品中对 甲醛的分析检测.也可将样品中的甲醛进行衍生化处理后,再进行测定 的,常用的衍生剂有2,4 二硝基苯肼(DNPH)、眯唑、乙硫醇、硫 酸肼等.隋雪燕等【26 将样品中的甲醛与DNPH衍生化,生成2,4 一二硝基苯腙,经甲苯或正己烷萃取,用毛细管或填充柱气相进行色 谱分离,再用电子捕获检测器检测,根据保留时间和峰高进行定性和 定量检测,检

10、出限为0.001 5 mg/L ,其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮 氧化物等均不会产生干扰.陈笑梅等驯将样品中甲醛与 DNPH 衍生化 后,经萃取,用高效液相色谱进行分离,用紫外检测器检测,根据保 留时间和峰面积进行定性和定量检测,检出限可达 0.05 mg/Lt 驯.居 室、纺织品、食品中样品组分一般较复杂,干扰组分多,甲醛含量又 低,常规检测方法中需耗费大量的时间精力进行分离、浓缩等预处理 后再进行检测.色谱法灵敏度高、定量准确、抗干扰性强,可直接用于 居室、纺织品、食品中甲醛的检测.但是色谱法对设备要求较高,衍生 化时间长,萃取等步骤、操作过程烦琐,不适合于一般实验室和家庭 的现场快速检测,

11、难以满足市场需求.1.4传感器 用于检测甲醛的传感器有电化学传感器、光学传感器和光生化传 感器等.电化学传感器【驯结构比较简单,成本比较低,其中高质量的 产品性能稳定,测量范围和分辨率基本能达到室内环境检测的要求 .但 缺点是所受干扰物质多,且由于电解质与被测甲醛气体发生不可逆化 学反应而被消耗,故其工作寿命一般比较短.光学传感器价格比较贵 30, 且体积较大,不适用于在线实时分析,使其使用的广泛性受到限制 .虽 然光生化传感器提高了选择性,但是由于酶的活性以及其它因素导致 传感器不稳定,缺乏实用性,而且一般甲醛气体传感器的价格过高, 难以普及。甲醛的危害:一、刺激作用。 短时间接触高浓度甲醛,主要表现为对皮肤黏膜和呼吸道的刺激 作用。依据病情轻重,患者出现流泪、咽痛、咳嗽、气短、呼吸困难 等症状。二、致敏作用。皮肤接触一定剂量甲醛可引起过敏性皮炎;呼吸道吸入一定剂量甲醛可能诱发支气管哮喘。三、致突变作用。高浓度甲醛是基因毒性物质,实验动物持续接触高浓度甲醛,导 致多种肿瘤发病率增加。甲醛的危害大,对于孕妇和儿童而言,最好远离甲醛环境。因此, 室内甲醛的治理至关重要。据国际室内空气质量与气候协会的专家称, 目前治理甲醛最好的方法就是室内补充空气负离子。空气负离子可以 与空气中的甲醛发生反应,将甲醛分解为二氧化碳和水,从而减轻甚 至消除甲醛的危害。

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