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1、思考题1. 分析方法的选择与评价的基本依据是什么?2. 原子光谱与分子光谱的产生机理及其异同.3.在原子吸收光谱分析中为什么要求使用锐线光源？解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kv在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。4.原子吸收光谱分析仪的基本构造包括哪几部分,各有什么作用?原子吸收光谱仪（AAS）- 基本构造：原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光/光学系统及检测显示
2、系统四个主要部分组成。FAAS光源：提供待测元素原子吸收的特征谱线。光源应满足的条件a.锐线光源。b.辐射光强度大，稳定性好,背景小。常用的有：空心阴极灯、蒸气放电灯、无极放电灯原子化系统：提供能量使试样干燥、蒸发和原子化。分为：a.火焰原子化：乙炔或笑气等气体燃烧。b.无火焰原子化：电热高温石墨炉、化学原子化、激光。(预混合型)火焰原子化装置分光系统将待测元素的共振线与邻近的干扰谱线分开的装置。组件：色散元件/单色器（滤波片、棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。检测显示系统：主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。a.检测器-将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光
3、敏晶体管等。b.放大器-将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大c.对数变换器-光强度与吸光度之间的转换。d.显示、记录5.原子吸收光谱分析的定量依据是什么?有哪些主要的定量方法？解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。常用两种方法进行定量分析：（）标准曲线法：配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入火焰，分别测定，其吸光度A。以A为纵坐标，c为横坐标绘制A-c标准曲线。特点：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。（）标准加入法：取若干份体积相同的试液（cx），依次按比例加入不
4、同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为cx，cx+cO，cx+2cO，cx+3cO,cx+4cO 分别测得吸光度为：Ax，A1，A2，A3，A4以A对浓度c 做图得一直线，图中cx点即待测溶液浓度。特点：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。6.原子吸收光谱分析的主要干扰因素及其消除方法.解：（）光源强度变化引起基线漂移，消除方法：选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热（）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），消除方法：可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比（）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重
5、叠消除方法：可以选用其它谱线作为分析线如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素7.原子发射光谱分析的定性定量依据是什么?8.FAAS和ICP-AES中的火焰的作用有何异同?9.为什么有些仪器分析方法要求使用内标法?怎样选择内标物?在光谱定量分析中，元素谱线的强度I与该元素在试样中的浓度C呈下述关系：I= aCb在一定条件下，a,b为常数，因此log I = b logC +loga亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系，这就是光谱定量分析的依据。在光谱定量分析时，由于a,b随被测元素的含量及实验条件（如蒸发、激发条件，取样量，感光板特性及显影条件等）的变化而变化，而且这种变化往往很难避免，因此
6、要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。用内标法进行测定时，是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线，组成分析线对，利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。这时存在如下的基本关系：logR = log(I1/I2) = b1logC + logA ；其中A=a1/I2内标元素与内标线选择原则：内标元素在原试样中不存在或含量极微，外加含量必须适量和固定。如样品基体元素的含量较稳时，亦可用该基体元素作内标。内标元素与待测元素化合物在光源
7、下应有相近的蒸发特性。分析线与内标线无自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。激发能或电离能应尽量相近匀称线对，不能选一离子线和一原子线作为分析线对。分析线对的波长及强度接近。内标法：在样品中加入已知量的标准物质(内标物),然后比较内标物和被测组分的峰面积,从而确定被测组分的浓度以抵消实验条件和进样量变化带来的误差.对内标物的要求：a/样品中不含有内标物质.b/内标物与被测组分的物理化学性质要相似.c/与样品能互溶但无化学反应.d/峰的位置在各待测组分之间或与之相近且能完全分离.e/内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大.10.有机化合物的吸收带主要由哪几种跃迁产生? 四种电子跃迁方式及
8、对应的紫外光谱ss*（200nm以下）：一般发生在远紫外线区，饱和烃类C-C键；ns*（150nm250nm）：发生在远、近紫外线区之间，CX键，XS、N、O、Cl、Br、I 等杂原子；pp* （200nm ）：发生在近紫外线区，随着共扼体系的增大或杂原子的取代，max向长波动;max104，是强吸收带；np*（200nm400nm）：发生在近紫外线区与可见光区之间，是生色团中的未成键孤对电子向*轨道跃迁。11.紫外吸收光谱与分子结构的关系.12.UV-VIS分光光度计基本构造包括哪几部分,各有什么作用?13.为什么UV-VIS分析仪对分光系统性能的要求较AAS低?14.UV-VIS定性定量分
9、析的依据是什么?有哪些主要的定性定量方法?15.怎样对UV-VIS分光光度计进行波长读数校正?16.朗伯-比耳吸收定律的适用条件及偏离原因? 应用朗伯-比尔定律的条件是入射光必须为单色光；被测样品必须是均匀介质；在吸收过程中，吸收物质之间不能发生相互作用。朗伯-比尔定律适用范围是紫外光、可见光、红外光、均匀非散射的液态样品、微粒分散均匀的固态或气态样品；偏离的原因有朗伯-比尔定律的局限性；非单色入射光引起的偏离；溶液本身化学变化引起的偏离。17.色谱分离的基本原理是什么？17.色谱定性定量分析的依据是什么?有哪些主要的定性定量方法?18.气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 19.不同GC检测器的响应机理及选择性.20.电化学方法的主要类型及基本原理?(重点:电位法/电导法/极谱法)21.电化学分析法与其它仪器分析方法相比,有哪些优点?22.为什么pH玻璃电极在使用前必须浸水活化?23.电位法测定溶液pH的基本原理是什么?24.电位/电导滴定法与常规滴法相比,有何优点?25.极谱分析有哪些特点?滴汞电极作为工作电极有哪些优点?26.极谱分析的影响因素及干扰消除方法？27.吸收光谱曲线、色谱图、极谱波的判读分析.28.如何确保仪器分析测定结果的质量与可靠性?
