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1、超细氧化锌的制备实验报告班 级： 应 121-2组 号： 第六组组 员：指导老师： 翁永根2015.4一、实验目的1. 了解的广泛用途，良好性能及主要应用；2. 初步学会 ZnO 的评价和表征；3. 掌握从硫酸锌溶液中，除去铁、铜、镍和镉等杂质离子的原理和方法；4. 初步了解 ZnO 的工业生产并培养经济成本意识和环保意识；5. 运用无机化学基本原理和知识，查阅相关资料，提高综合运用所学知识解决实际问题的 能力二、实验原理氧化锌（ZnO）,俗称锌白，相对分子质量81.39，是锌的一种氧化物，白色或浅黄色 微细粉末。难溶于水，可溶于酸和强碱。超细氧化锌（superfine ZnO）是一种新型多功
2、能无机材料，与普通氧化锌在化学成 分上是相同的，差异主要表现在物理性质上。与普通氧化锌相比，超细氧化锌具有优良的 光活性、电活性、烧结活性、催化活性、表面效应、体积效应和量子尺寸效应等。这些优 良特性在很多领域有着广泛的应用，如：气体感器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压 电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料及医药材料等。随着科技的迅速发展和对合成 新材料的迫切需要，超细氧化锌的开发、应用研究已受到许多国家科研人员的重视，对产 品的质量，尤其是氧化锌粒度的要求也越来越高。氧化锌粉体材料的制备向着超高纯、超 细化的方向发展。氧化锌在工业上的制备方法常用氢氧化锌、碳酸锌或碱式碳酸锌分解法。本实验
3、以锌 焙砂（主要成分为氧化锌、锌、少量铁、铜、铅、镍、镉等杂质，杂质均以氧化物形式存 在）和硫酸为主要原料，制备七水合硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解 法制备活性氧化锌。三、实验仪器试剂1. 仪器电子天平、烧杯、洗瓶、玻璃棒、滤纸、抽滤装置、pH试纸、蒸发皿、表面皿、锥形 瓶（250ml）、石棉网、电炉、水浴锅、烘箱、锥形瓶、胶头滴管等。2试剂锌焙砂、浓、溶液、溶液、锌粉、（s）、氧化锌粉末、活性炭等四、实验步骤1.酸解（1）称取10g锌焙砂于锥形瓶中，加入35ml 3mol/L的H2SO4 ；（2）放在80C水浴锅中加热约40min,加热过程中隔二三分钟摇晃锥形瓶，直至锥形 瓶
4、中有极少量残渣，反应停止；(3) 加 15ml 去离子水，加热煮沸后过滤，若滤纸上还有未反应完的原料，称重并记录 数据；2. 除 Fe 杂质(1) 在硫酸锌溶液(粗溶液)中滴加O.lmol/L的KMnO4至颜色不再消失为止；(2) 调节pH值：加入0.5g左右氧化锌粉末，至用pH试纸测得溶液pH达到45，加 入的氧化锌粉末要计量称重；(3) 溶液煮沸 3min 后，减压过滤；3. 除重金属(1) 过滤后的溶液加入锌粉 0.1g；(2) 80C水浴锅加热，不断搅拌lOmin；( 3 )过滤；4. 制备 ZnO(1)在上述溶液中加入蒸馏水稀释至100ml，然后在低于35C下，加入9g NH4HCO
5、3 (分批加入)，不断搅拌 10min;( 2)减压过滤，充分洗涤滤饼；(3) 将洗涤后的滤饼在烘箱内240C烘干；(4) 将干燥后的半成品放入高温炉里煅烧 2h；( 5)去除成品氧化锌，冷却至室温，称重；五、实验现象及数据记录2实验数据记录及处理1)实验现象记录实验步骤实验现象1称取10g锌焙砂于锥形瓶中， 加入 35ml 3mol/L 的 H2SO4有难闻气味，溶液变为浑浊的灰色2在硫酸锌溶液(粗溶液)中 滴加2mL的溶液滴加后，溶液后溶液颜色变深3加入锌粉，调节pH值大于3,溶液颜色呈现黄绿色，pH约为4,无红棕色沉淀4加入适量氧化锌粉末溶液无明显变化5加入适量KMnO4溶液，加热 后颜
6、色褪去溶液呈现咖啡色，pH约为56减压抽滤溶液呈现黄绿色，7分批加入NH4HCO3烧杯中有大量的白色泡沫状的物质产生，后产生 的白色泡沫状物质逐渐减少，但溶液最后变为肉 色粘稠状的物质。8减压抽滤，洗涤，半成品在200 C烘箱中烘干半产品外观颜色为肉色9加入适量h2so4，使完全溶 解，加1勺活性炭，减压抽 滤得到无色液体10重复步骤7和8得到白色半成品11烘干后，将半成品至于咼温炉煅烧5h成品外观颜色稍稍偏红(2) ZnO的制备名称锌焙砂氧化锌锌粉碳酸氢铵杂质质量(g)10.050.300.4815.400.44产品5.83产量计算：=(5.83 - 0.30) g= 5.53 g=(10.
7、05 - 0.44) g= 9.61 g产率二(/)X100%=(5.53/9.61)X 100%=57.5%结果分析：由于加入的氧化锌与锌粉没有完全参与反应，故可能造成产率增加，又锌焙砂含铁量 过多，高锰酸钾大量加入，造成锰离子含量超标，得到的半产品颜色为肉色，而非白色， 故再次溶解，并加入活性炭进行除色。活性炭吸附锰离子的同时，又可能吸附少量的锌离 子，又对产品造成了损失。所以，最后得出的产率不准确，仅限于参考。在最后得到的产品质量为5.83g,颜色稍微偏粉红，原因可能有：1、没有完全除尽。氧化铝在高温下煅烧会出现粉红色，此区域产品品质较差。2、未除去，经过系列反应之后，最后可能由碳酸铁水
8、解生成了少量的氢氧化铁。六、思考与讨论1. 用 KMnO4 溶液除铁过程中，理论上 PH 应控制在什么范围？你认为在实际生产过程中应 控制在什么范围？若溶液 PH 低于或高于你想要的 PH 范围，应如何处理？金属氧化物开始沉淀时的PH沉淀完全时的PH分子式Ksp金属离子浓 度lmol/L金属离子浓度0.1mol/L金属离子浓度10-5Zn (OH) 23x10-175.76.28.24Fe (OH) 24.87x10-175.86.348.34Fe (OH) 32.79x10-391.151.482.81理论上要使Fe3+完全沉淀而Zn2+不至于形成沉淀，pH应控制在3.25.28之间。实际
9、生产中PH应控制在5.05.4；因为酸度太高会严重腐蚀生产设备。若溶液的pH低于想控 制的范围可以加入适量的 ZnO 调节，若高于想控制的范围，可加入适量的稀硫酸调节。2. KMn0的量如何控制？若不小心加入的KMnO过量太多，应如何处理？ 44答：在Zn2SO4粗溶液中逐滴加入KMnO4溶液并震荡，滴至溶液呈微红色。若不小心加入 的KMnO4过量太多，应加入适量的H2O2，发生反应：2 MnO4-+5 H2O2+6H+f 5O2 f +2Mn2+8H2O3除铁过程中是否需要加热？原因何在？ 答：需要。因为氢氧化铁胶体抽滤时易堵塞滤纸，加热可使氢氧化铁聚沉。4. 在配位滴定中，指示剂应具备什么
10、条件？ 答：金属指示剂一般是具有酸碱指示剂性质的染料，同时又是一种配位剂，能与金属离子 形成一种与染料本身颜色明显不同的配合物，从而指示滴定终点。(1) 配合物的颜色与指示剂本身必须明显不同(2) 配合物的稳定性要适中(3) 配合物最好能有较好的水溶性(4) 指示剂与金属离子的反应必须迅速，并具有良好的可逆性 七、实验总结(1) 在除铁的时候，滴加的氧化剂理论上比E0 (Fe3+/Fe2+)的电动势高就可以工业生产 中用h2o2,无任何副产物，而且安全环保、效率高，但是在实验室中终点颜色判断不明显， 在实验室还可以用重铬酸钾、03、Cl2、HC1O4、HNO3、CrO2，但是重铬酸钾、CrO2中的 铬有毒，具有致癌作用， HClO4 易爆炸， HNO3 产生氮氧化物，污染大气，本实验先使用 H2O2但效果不明显，改用KMnO4。(2) 通过本实验初步了解到了工业生产与实验室做实验的差别，实验室注重的是结果， 但是在工业生产中要考虑多方面因素，例如成本、环保的问题。(3) 虽然在此次实验中遇到颇多问题，但应该积极思考这些问题，并提出解决方案，不 断优化实验条件，最终得到最佳实验条件。八、附表（产品照片）
