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1、 欢迎阅读本文档，希望本文档能对您有所帮助!质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第1页 共31页1目的为使我公司对化学分析方法有所遵循而制定。2范围适用于公司内部原材料进厂成分分析、炉前半成品的控制、产成品的化学成分的分析以及锅炉用水的测定。3作业内容3.1分析试样的制备3.1.1能用钻头钻取的试样3.1.1.1将试样表面清理干净,于试样底面中心或靠近中心的部位垂直钻孔,钻头直径不小于10mm。去掉试样表面约5mm，钻至孔底距离另一面约5mm止。如发现气孔，夹渣或其它杂质在、原孔邻近的位置重新钻孔。3.1.1.2将试样混合均匀后,必集试样屑于洁净容器内.同一批的份样屑各称相质
2、量总量约45g。混合均匀后缩分出1015g于粉碎机中粉碎。防止试样细，试样要全部通过60目筛延展性较好的铸铁如不影响分析溶样时，筛上试样可以直接混入筛下试样中。燃烧法分析碳试样不过筛约20目粒度。3.1.2铁合金试样制备3.1.2.1将取来的试样将其全部破碎至1.5mm以下,用四分法缩分继破碎至1mm以下,再用四分法缩分保留0.50.7Kg，再破碎至0.35mm以下缩分出约0.3Kg试样。3.1.2.2用粉碎机将试样粉碎至全部通过120目筛混匀后作为分试样适合硅铁稀土硅铁。3.1.3矿物原材料试样制备3.1.3.1将大样全部破碎至小于20mm,用网格缩分法分取水份样不少2 Kg,余样混匀缩分,
3、破碎一次用四分法或二分器缩分一次破碎粒度分别为小于10mm.5mm.2mm将小于2mm试样缩分约1Kg全部粉碎至0.45mm缩分出约250g.粉碎至要求粒度。3.1.3.2石灰石、萤石分析试样过120目筛。3.1.3.3粘土、萤石、硅石、石英砂、矾土、耐火砖类过160目筛。3.2生铁分析方法3.2.1碳的测定见红外碳硫分析仪操作说明书3.2.2硫的测定见红外碳硫分析仪操作说明书3.2.3硅的测定硅钼蓝光度法质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第2页 共31页3.2.3.1方法提要试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.10.6mol/L）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸
4、配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。3.2.3.2试剂a)硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8mL）b) 钼酸铵（5%）c)草酸（5%）d)硫酸亚铁铵（6%）e) 过硫酸铵（25%）f) 过氧化氢（1+1）3.2.3.3仪器 722分光光度计3.2.3.4试验步骤称取试样0.2000g置于250ml锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml，过硫酸铵10ml，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢），煮沸1min，冷却，过滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。（母液）吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中，准确加入5ml钼酸铵，加水30ml。沸水
5、浴加热30s，立即流水冷却至室温。加入10ml草酸，摇匀，加入10ml硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。于波长660nm处，2cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。3.2.4锰的测定银盐过硫酸铵氧化光度法3.2.4.1方法提要试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化Mn2为Mn7，光度法测定。3.2.4.2试剂a)过硫酸铵（15%）b)硝酸银（1.7%）。3.2.4.3仪器722分光光度计质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第3页 共31页3.2.4.4试验步骤吸取母液（1.3.1.3a）25.0ml，置于100ml锥形瓶中，分别加入5mlAgN
6、O3，10ml过硫酸铵，水浴加热1分钟，冷却至室温。于波长530nm处，2cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。3.2.5磷的测定氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法3.2.5.1方法提要试样经混酸分解后，磷全部转化为正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，用氟化钠配位铁等，用氯化亚锡还原为磷钼蓝，光度法测定。3.2.5.2试剂a) 氟化钠（2.4%）氯化亚锡溶液（1%）b)钼酸铵酒石酸钾钠（12%）。3.2.5.3试验步骤吸取母液10.0ml移入100ml三角瓶中，加入5mL钼酸铵酒石酸钾钠溶液，摇匀，放置1min，立即加入10ml氟化钠氯化亚锡溶液，摇匀。立即于波长660处
7、，1cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。3.2.6钛的测定二安替比林甲烷光度法3.2.6.1方法提要试样用硫、硝混酸分解，用过硫酸铵破坏碳化物，加入抗坏血酸还原Fe2+等。在酸性介质下，Ti4+与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物，测其吸光度，求得钛量。3.2.6.2试剂a) 硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8ml）b) 过硫酸铵溶液（15%）c) 抗坏血酸溶液（5%）d) 二安替比林钾烷溶液（4%）：每100mL中含有盐酸30mL及10mL硫酸e) 过氧化氢（1+1）3.2.6.3试验步骤称取0.5g试样于250mL三角瓶中，加50mL硫硝混酸及
8、8mL过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解，再加36mL过硫酸铵溶液（15%），加热氧化，取下，滴加2滴过氧化氢，使溶液澄清，继续煮沸，取下，冷却至室温，用快速定性滤纸过滤于100mL质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第4页 共31页容量瓶中，用水洗5-6次，以水稀释至刻度，摇匀。分取5mL试液于50mL容量瓶中，加10mL抗坏血酸溶液，摇匀。加10mL二安替比林钾烷溶液，摇匀，放置30min，用水稀释至刻度摇匀。于波长430nm处，3cm比色皿，以水为参比，测其吸光度。从工作曲线求得分析结果。3.2.7铬的测定二苯卡巴肼光度法3.2.7.1方法提要试样经高氯酸硝酸溶解，高
9、氯酸发烟并辅以高锰酸钾将Cr3+氧化为Cr6+，用磷酸或EDTA掩蔽铁等，用二苯卡巴肼（又称二苯氨基脲、二苯碳酰二肼）与Cr6+生成紫红色配合物，测其吸光度，求得铬量。3.2.7.2试剂a)磷酸（8+92）b)硝酸c)二苯卡巴肼溶液（0.25%）：4g苯二甲酸酐溶解于100ml热的无水乙醇中，加入0.25g二苯卡巴肼，搅拌溶解后，冷却，贮于棕色瓶中保存（或直接配成乙醇溶液）3.2.7.3分析步骤取20mg试样于100125ml锥形瓶中，预加2ml高氯酸，加热并滴加几滴硝酸助溶，继续蒸发至高氯酸烟升至瓶口1020s，取下，稍冷，加30ml磷酸（8+92）摇匀，加5ml二苯卡巴肼溶液（0.25%）
10、摇匀。于波长540nm处，用23cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。从工作曲线上求得分析结果。3.3铸铁3.3.1碳的测定见红外碳硫分析仪操作说明书3.3.2硫的测定见红外碳硫分析仪操作说明书3.3.3硅的测定同3.2.1.33.3.4锰的测定同3.2.1.43.3.5镁的测定偶氮氯膦I直接光度法3.3.5.1方法提要 试样用硝酸分解后，用三乙醇胺、邻菲罗啉-四乙烯五胺混合及EGTA-Pb溶液联合隐蔽剂消除Fe、Ni、Co等离子的干扰，在PH10的介质中，Mg2+可与偶氮氯膦I生成1：1的紫红色配合物，测其吸光度，求得镁量。质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第5页 共31页
11、3.3.5.2试剂a)三乙醇胺（1+1）b)硼砂缓冲液（PH=10.5）c)EGTA-Pb混合溶液：取EGTA1.9g加入200ml水加热溶解，滴加NaOH溶液（10%）至中性，另取氯化铅1.53g加水300ml，加热溶解，将两液合并，调至中性，以水稀释至1000ml，摇匀d)邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液：邻菲罗林1g溶于10ml乙醇中，加四乙烯五胺1ml，用水稀释至500mle)偶氮氯膦I溶液0.025%f)硫硝混酸：1000ml水中含硫酸50ml，硝酸8mlg)过氧化氢（30%）3.3.5.3分析过程称取试样0.1500g于100ml锥形瓶中，加硫硝混合酸12ml，过氧化氢2ml，低温加热
12、溶解，再加入2ml过氧化氢，煮沸分解剩余的过氧化氢。冷却，滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。取上述试液5.0ml移入25ml容量瓶中，分别依次加入5ml三乙醇胺，5ml硼砂缓冲溶液，5ml邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液，1ml EGTA-Pb混合溶液，2.5ml偶氮氯膦I，摇匀，以水稀释至刻度。于波长580nm处，2cm比色皿，以在余液中滴加5滴EDTA溶液(5%)摇匀退色的溶液为参比液，测其吸光度。从工作曲线求的分析结果。3.3.6稀土总量的测定-偶氮氯膦III直接光度法3.3.6.1方法提要 试样用硝酸分解后，加入草酸掩蔽干扰元素，偶氮氯膦III与稀土元素生成紫色配合物，测其吸光
13、度，求得稀土总量。3.3.6.2试剂：偶氮氯膦III-草酸混合显色液:草酸35g，偶氮氯膦III0.07g溶于200ml水中，加硫酸6.5ml，硝酸2ml，稀释至1000ml，摇匀。3.3.6.3分析过程：吸取上述试液及标液各10.0ml分别置于100ml容量瓶中，加入15ml混合显色液，以水稀释至刻度摇匀。同时做试剂空白。质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第6页 共31页于波长680nm，4cm比色皿比色，以试剂空白为参比，测其吸光度。从工作曲线求得分析结果。3.4铁合金分析方法3.4.1锰、磷、铬、钛、钙、铝的联合测定3.4.1.1方法提要 试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯
14、酸冒烟除氟和硅，制成母液后，分别测定。3.4.1.2试剂- 高碘酸钠（4%）：100mL含30%磷酸及20%硝酸- 浓氢氟酸- 浓硝酸- 浓磷酸- 硝酸硝酸铋溶液：硝酸（1+3）中含1%硝酸铋- 硫代硫酸钠无水亚硫酸钠溶液：100mL中含硫代硫酸钠0.2g，无水亚硫酸钠1g- 抗坏血酸乙醇溶液：100mL乙醇（1+1）中含抗坏血酸2g- 钼酸铵酒石酸钾钠溶液：100mL中含钼酸铵3.5g，酒石酸钾钠6.5g- 硝酸银（0.5%）- 过硫酸铵溶液（2%）- 碳酸钠溶液（2%）- 硫酸锰溶液（1%）- EGTA溶液（0.2%）- 三乙醇胺（1+1）- 氢氧化钾（30%）- CMP指示剂：准确称取1
15、g钙黄绿素，1g百里酚蓝，0.2g酚酞与0.5g硝酸钾，混合研细，贮存在磨口瓶中备用- 乙酸乙酸铵缓冲溶液（PH4.5）：称取77g乙酸铵溶于水，加58.9mL冰乙酸，加水稀释至1000mL- 氢氧化钠氯化钠溶液：100 mL水中加氢氧化钠1g氯化钠5g- 氨氯化铵缓冲溶液（PH10.5）：称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加570mL氨水稀释至1000mL- 硫酸（1+1）质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第7页 共31页- 硫酸（1+4）- 过氧化氢（30%）- 磷酸（1+1）- 硝酸铵（2%）- 盐酸（5%）- 酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）- PAN指示剂（0.1%乙醇溶液）- EDTA标准溶液（0.018mol/L）- EDTA标准溶液（0.0175mol/L）- EDTA标准
