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1、进样器参数设定如下用预溶剂冲洗次数3柱塞速度高进样器进样速度高进样口停留时间0.3 sec清洗体积8uL一、实验方法使用 3 个溶剂瓶: 1 个瓶用溶剂冲洗次数： 粘度补偿时间： 注射模式： 尾部空气间隙： 注射器吸入位置：30.2 sec 一般 否1.0 mmGC-MS 测定挥发性有机物实验报告 专业：环境工程 学号：1233351 姓名：刘鹏用样品冲洗次数: 2柱塞进样速度: 高 抽吸次数:5活塞吹扫速度: 高 注射器注射位置: 0.0 mmGC-2010柱箱温度：30.0C 流量控制模式 :线速度 总流量 ：14.0 mL/min 吹扫流量 ：3.0 mL/min 高压进样模式 ：关进样
2、温度:250.00 C压力：45.6 kPa柱流量:1.00 mL/min分流比 :10.0 载气节省器:关进样模式:分流线速度:35.9 cm/sec速率温度（C）保持时间（min）-30.02.0010.00100.00.0030.00150.02.00柱温箱温度程序分流阻尼固定:关柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是SPL1 载气: 是 SPL1 吹扫: 是 外部等待:否平衡时间: 2.0 minGC 程序GCMS-QP2010 SE 微扫描半峰宽:0.00 amu 溶剂延迟时间:2.50 min离子源温度:200.00 C检测器增益方式:相对接口温度:250.00 C检测器增益:0.8
3、3 kv +0.00 kVMS 表事件 编号开始时 间（min）结束时 间（min）采集方式间隔（S）通道1-m/z通道2-m/z通道3-m/z通道4-m/z通道5-m/z通道6-m/z通道7-m/z12.334.89SIM0.3083.0085.0087.00117.00119.00121.00129.0024.896.55SIM0.30129.00127.00131.0036.557.91SIM0.30173.00171.00175.00二、标准物质色谱图Xji1L三、实验结果 实验数据 标准物质实验数据表如下浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20Chloroform2.8125751
4、2Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride3.38349049Methane, bromodichloro-4.06866435Methane, dibromochloro-5.68775262Methane, tribromo- (ISTD )7.40913882240Chloroform2.811129095Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride3.376111609Methane, bromodichloro-4.071129212Methane, dibromochloro
5、-5.694182065Methane, tribromo- (ISTD )7.41416252860Chloroform2.812189860Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride3.373151922Methane, bromodichloro-4.075193871Methane, dibromochloro-5.702254807Methane, tribromo- (ISTD )7.41915501280Chloroform2.806235776Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachlo
6、ride3.366178609Methane, bromodichloro-4.072244831Methane, dibromochloro-5.706334295Methane, tribromo- (ISTD )7.421151093100Chloroform2.812350007Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride3.367265810Methane, bromodichloro-4.08354933Methane, dibromochloro-5.712440660Methane, tribromo- (ISTD )7.41
7、8161273浓度（ppm）保留时间（min）峰面积? ? Chloroform2.817193798Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride3.378159117Methane, bromodichloro-4.078186036Methane, dibromochloro-5.702236162Methane, tribromo- (ISTD )7.4181499610 定量方法：内标法标准曲线绘制浓度（ppm）峰面积峰面积之比20Chloroform575120.414286Methane, tetrachloro- (CAS) C
8、arbon tetrachloride490490.353323Methane, bromodichloro-664350.478562Methane, dibromochloro-752620.542147Methane, tribromo- (ISTD )13882240Chloroform1290950.794294Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride1116090.686706Methane, bromodichloro-1292120.795014Methane, dibromochloro-1820651.120207Me
9、thane, tribromo- (ISTD )16252860Chloroform1898601.224808Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride1519220.980066Methane, bromodichloro-1938711.250684Methane, dibromochloro-2548071.643789Methane, tribromo- (ISTD )15501280Chloroform2357761.560469Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride17860
10、91.182113Methane, bromodichloro-2448311.620399Methane, dibromochloro-3342952.212511Methane, tribromo- (ISTD )151093100Chloroform3500072.170276Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride2658101.648199Methane, bromodichloro-3549332.200821Methane, dibromochloro-4406602.732385Methane, tribromo- (IS
11、TD )161273浓度（ppm ）峰面积峰面积之比? ? Chloroform1937981.295355Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride1591171.063545Methane, bromodichloro-1860361.243473Methane, dibromochloro-2361621.578517Methane, tribromo- (ISTD )1496105 5 1 CD峰面积比值Chloroform标准曲线0.0214x - 0.0506020406080浓度100 1205 2 5 1 52-L0- 峰面
12、积比值Methanr,terachloro(CAS)Carbon tetrachloride 标准曲线0020406080100120浓度Met hane,bromodichloro-标准曲线2.5峰面积比值21.510.5020406080100120浓度Met hane,dibromochloro-标准曲线020406080100120浓度根据标准曲线，可得各物质的浓度为：物质类别浓度（ppm）Chloroform62.895093Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride66.171753Methane, bromodichloro-
13、58.9377Methane, dibromochloro-57.30354四、思考题：有机物分析的定量方法探讨。答：常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。 标准曲线法（外标法）：用被测组分纯物质配制系列标准溶液，分别定量进样，记录不 同浓度溶液的色谱图，测出峰面积，用峰面积对相应的浓度作图，得到一条直线，即标准 曲线。有时也可用峰高代替峰面积，作峰高浓度标准曲线。在同样条件下测定样品，根 据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。它 适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。 内标法：选择一种样品中不存在，且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为 内标物，以固定量（接近被测组分量）加到标准溶液中和样品溶液中，分别定量进样，记 录色谱峰，以被测组分峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值对相应浓度作 图，得到标准曲线。根据样品中被
