《甲醛释放量测定不确定度报告》由会员分享，可在线阅读，更多相关《甲醛释放量测定不确定度报告（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、干燥器法测定甲醛释放量的不确定度分析报告1. 试验方法1.1本次试验依据GB/T17657-2013人造板及饰面人造板理化性能试验方法中干燥器法进行测定。1.2 测定原理按照GB/T17657-2013人造板及饰面人造板理化性能试验方法，在直径为240 mm(容积911L)的干 燥器底部放置直径120mm、高度60 mm的结晶皿，在结晶皿内加入300mL蒸馏水。截取长l=150 mm、宽b = 50 mm的人造板样品10块，放置在干燥器上部的金属支架上，试件之间互不接触。测试装置在(202)C 环境下放置24h,试件释放出的甲醛被蒸馏水吸收，此溶液作为待测液。量取10 mL乙酰丙酮和10 mL
2、乙酰铵溶液于50 mL具塞三角烧瓶中，再移取10 mL待测液到该烧瓶中， 摇匀，放到(402)C的水槽中加热15min,溶液变成黄绿色，取出，静置暗处，自然冷却至室温。在分光 光度计上412 nm处测定吸光度，根据标准工作曲线定量。1. 3标准工作曲线绘制用刻度吸管分别吸取0,5,10,20,50,100mL甲醛标准储备液(S1)到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释 至刻度，得到标准工作液(S2)系列。按上述方法在分光光度计上412nm处测定吸光度，根据甲醛质量浓度 (015 mg/L )吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定。2. 测定结果样品测定结果见表1。序号AbAsA-As b甲
3、醛释放量/ (mg L-)10.0250.1240.0981.04720.0250.1230.0971.03430.0250.1190.0930.98340.0250.1220.0961.02250.0250.1240.0981.04760.0250.1260.1001.07270.0250.1270.1011.08580.0250.1240.0981.047平均0.0250.1210.0951.042注：Ab样液的空自吸光度；A样液的吸光度；甲醛释放量读自工作曲线上吸bs收液中的甲醛质量浓度，mg/L。3. 建立数学模型c =f X (A -A) sb其中：C样液中甲醛含量，mg/L；f一标
4、准曲线斜率，mg/L；A 一样品溶液的吸光度；SAb蒸馏水的吸光度。b4. 标准不确定度分量的评定 根据测定原理和数学模型，本实验不确定度主要来自于重复测量、标准曲线校正以及仪器测量产生的 不确定度。4.1重复测量的不确定度Urel重复测量的不确定度U ，主要由重复观测、甲醛吸收液体积以及人造板样品尺寸等因素引起，可按rel公式直接计算:| 工(X - X)2:工(X - X)2IiIiu = -ii=耳二 0.011(mg / L)repn(n -1)8(8 -1)u相对标准不确定度：u rep)= 書=O.O11rel1.042自由度：v = 8 一1 = 7rep4.2 f值引入的不确定
5、度u(f)4.2.1标准工作液S2的不确定度u(S2)标准工作液S2不确定度主要来自甲醛标准储备液S1、100 mL容量瓶及单标吸管的不确定度。4.2.1.1甲醛标准储备液S1的不确定度u (S1)甲醛标准储备液 S1 的标定过程包括：配制碘酸钾标准溶液，用碘酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液 的浓度，用硫代硫酸钠溶液标定甲醛溶液浓度，用移液管移取一定体积甲醛标准储备液到1000 mL容量瓶 中，并用蒸馏水稀释至刻度，甲醛标准储备液S1的不确定度也主要来源于此。(1) 配制碘酸钾标准溶液的不确定度碘酸钾溶液浓度按下式计算:KIO3mWMVX1000式中： c 碘酸钾标准滴定溶液的浓度；KIO3m
6、工作基准试剂的质量的准确数值， gW 工作基准试剂的质量分数，%；V 一定容体积，mL；M 相当于 1/6KIO3 的摩尔质量的数值， 36.67g/mol。从碘酸钾标准溶液的配置步骤分析，其不确定度主要来源于3 个方面：碘酸钾的纯度；碘酸钾的称量 质量m；定容体积V。(a) 基准碘酸钾试剂的标签上可以得知，其纯度为(99.950.03)%，假设其纯度为矩形分布，标准不 确定度值为：u = 0.0003/、.：3 = 0.00017W(b) 分析天平的准确度为O.lmg,按均匀分布，其标准不确定度为0.1/活二0.058mg，重复性引入的 标准不确定度为 0.1mg， 空气浮力影响忽略不计。
7、则天平称量引入的标准不确定度为 U = 10.0582 + 0.12 二 0.12mg。m(c) lOOOmL的A级容量瓶20C时允差为0.40mL,按均匀分布，其标准不确定度为0.4/打二0.23mL， 标准容量瓶的体积是在20C校准的，配制时室内温度为(202)C，水的膨胀系数为2.1X10-4C，按均匀 分布，故温度引起体积的不确定度为1000X2X2.1X 10-4/ -=0.24mlo则容量瓶体积引入的标准不确定度 为 U 0.232 + 0.242 二 0.33mLv(d) 当碘酸钾摩尔质量取214. 00时，碘酸钾摩尔质量M引入的相对不确定度为0.000004，可忽略不 计。因此
8、，配制碘酸钾标准溶液的相对标准不确定度为：i10 120 33u = 0.000172 + ( 一)2 + ()2 = 0.00037(KIO3 rel3566.71000(2) 硫代硫酸钠标准溶液浓度的不确定度标定硫代硫酸钠溶液产生的不确定度主要由KI03浓度、重复测量、移液管、滴定管入。其标准溶液浓 度的计算公式为:CX VC- (1/6 KIO 3)KIO 3Na2S2O3V(Na2S2O3)式中：CKIO标准溶液的浓度，0.1000mol/L；1/ 6KIO33V KIO 标准溶液的用量， 25mL；KIO33V NaSO 标准同业的滴定体积， mL。Na2S2O32 2 3(a) 重
9、复测量在重复条件下进行8次测量，结果见表2。单次测量的标准偏差为0.000027 mol/L,取2次测量结果 的平均值作为测量结果，则重复性引入的标准不确定度为0.00000191mol/L。表2 Na2S203的标准溶液8次测量的结果12345678均值滴定体积/mL24.6524.6324.6024.6324.6524.6524.6324.6324.63质里浓度/0.1010.1010.1010.1010.1010.1010.1010.101550.1016544555(mol L-1)(b) 移液管引入的不确定度移液管引入的不确定度包括校准误差和温度校准两部分。25mL移液管20C时的允
10、许偏差为0.04mL, 按均匀分布，其标准不确定度为0.04/*3二0.023mL。温度校准引起的标准不确定度为25X2X2.1X10-4/二0.0061mL。则移液管体积引入的标准不确定度为0.0232 + 0.00612 = 0.024mL。(C )滴定管引入的不确定度25mL滴定管20C时的允许偏差为0.O5mL，按均匀分布，其标准不确定度为0.05/ _=0.029mL,滴定体积平均值24.63mL，按均匀分布，温度校准引起的标准不确定度为24.63X2X2.1X 10-4/ 丁=0.0060。滴定 管体积引入的合成标准不确定度为-二- - - -0(d) 硫代硫酸钠溶液的相对标准不确
11、定度u= ： 0.000372 +(L91X 16 )2 +(024“ +(：030)2 = 0.0016(Na2 S 2O3)rel0.10152524.63(3) 甲醛溶液标定的不确定度甲醛溶液浓度按下式计算:C (HCHO) = (V - V) X C X15/201 0 2式中： c 甲醛浓度， mg/mL;V0 滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V 滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积， mLC 2硫代硫酸钠标准溶掖的浓度， mol/L115甲醛(2)摩尔质量，g/mol；2CH2O20-甲醛溶液体积， mL。甲醛溶液标定的不确定度主要由硫代硫酸钠溶液浓度、重复测
12、量、移液管、滴定管的体积引入。其中 当甲醛摩尔质量取30.00时，甲醛摩尔质量M引入的不确定度(u = 0.001)忽略不计。M(a )重复测量在重复条件下平行标定8次，测量结果为0.956,0.955,0.956,0.955,0.956,0.954,0.955,0.955(单位:mg/mL),平均0. 955mg/L,则重复性引入的相对标准不确定度为0.00025 mg/mL。(b) 移液管引入的不确定度测量过程使用两次移液管，一次移取甲醛标准储备液20 mL, 一次移取碘标准溶液25mL。20C时20mL和25mL移液管的最大允差均为土0.03mL，按平均分布，其标准不确定度为2X0. 0
13、3丁=0.035 mL,温度校准引起的不确定度分别为20X2X2.1X10-4/丁=0.0061，由于各不确定分量互不相干，故合成后标准不确定为 I： 2 x 0.0122 + 0.00482 + 0.00612 = 0.019mL。(c) 滴定管引入的不确定度20C时50mL滴定管的最大允许误差为土0.05mL，按均匀分布，其标准不确定度为0.05=0.029mU 两次滴定消耗硫代硫酸钠体积平均值分别为18.63mL、5.89mL，则温度校准引起的标准不确定度分别为18. 63X2X2.1X10-4/ 詁3 =0.0045mL、5.89X2X2.1 X 10-4/ 3 =0.0014mL，则
14、滴定过程中体积 V 和 V 引入的标准不确定度为 u =、.：0.0292 + 0.0452 = 0.054mL， u =0.0292 + 0.00142 = 0.029mLv0V1(d) 甲醛溶液浓度的相对标准不确定度由于各标准不确定分量互不相关，故甲醛标准储备溶液的相对标准不确定度为：u ( HCHO) = rel,0.00162 + 0.000252 + (0.019)2 +(：029)2 +(212)2 = 0.0054205.8918.63u (HCHO) = 0.955x 0.0054 = 0.0052mg / mLc1(4) 甲醛标准储备液 S1 的不确定度甲醛标准液S1的不确定主要由甲醛溶液浓度、移液管和容量瓶的体积引入。(a) 移液管引入的不确定度15 mL移液管允差为土0.025mL,配制过程中环境温度(202)C，按均匀分布，不确定度为0.014mL o(b) 1000mL 容量瓶引入的不确定度1000mL容量瓶允差为土0.4mL，配制过程中环境温度(20土2 )C，按均匀分布，不确定度为0.33mL。(c) 甲醛标准储备液S1的相对标准不确定度u (SI) = 0.00542 + (2)2 + (2)2 = 0.0055rel151000丿4.2.1.2 100mL
