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1、激光诱导等离子体光谱法(LIPS)测定不锈钢中微量元素李静，翟超，张仕定，张鉴秋，孟祥儒摘要：激光诱导等离子体光谱技术(LIPS)是一种非接触式实时检测技术，将其用 于对钢铁成分检测，可满足大型钢铁企业高速化、连续化、自动化生产要求。以 波长为1064 nm的Nd： YAG调Q固体激光器为激发光源，ICCD为探测器，标准不锈 钢1Crl8Ni9Ti系列为样品在建立的LIPS实验装置上对样品中微量金属元素铝、 锰、钻、钼和钛的含量进行了测量。实验中通过对m工作的延迟时间和积分时间 的合理设置得到高信噪比的谱线信号，在光谱数据处理时采用了基于基体效应的 内标法。实验结果显示，测量元素的浓度与定标元
2、素铁的浓度之比与它们的谱线 强度之比均呈很好的线性关系，测试的五种微量元素探测极限不大于150卩gg1激光诱导等离子体光谱分析(1aser-indueed plasma spectroscopy,简称LPS) 是基于激光与材料相互作用物理学与光谱学的一项新兴物质成分和浓度分析技 术，它是采用高功率激光器烧蚀材料产生等离子体，对等离子体辐射的光谱进 行成分分析，可用于对固体、液体和气体成分以及浓度的测量。钢铁工业是基础产业，是国民经济发展的命脉。钢铁中不同成分含量影响到 材料本身的机械性能、工艺性能和物理化学性能。目前的钢铁成分分析方法有光 电直读光谱法、X射线荧光法(XRF)、电感耦合等离子体
3、原子发射光谱法(ICP-ASE) 和火焰原子吸收光谱法(FAAS)等。这些方法需要取样，等待样品冷却，碾碎、磨 细样品，对样品表面进行处理，在实验室里操作等条件，消耗大量时间。 LIPS 技术和这些物质分析技术相比具有以下优点： (1)发射一个脉冲就得到一次测量 结果，具有实时性、快速性；(2)消耗的样品数量在纳克到毫克范围，基本上不 破坏样品；(3)由于脉冲激光器发出的光经透镜可在远处聚焦产生等离子体，故 可用于远距离、非接触式分析样品；(4)基本上对样品无需处理或直接由高功率 激光本身对样品表面进行烧蚀处理。因此LIPS可用于远距离、非接触式在线实时 检测，适应现代化大型钢铁企业高速化、连
4、续化、自动化生产的要求。目前 发达国家的研究者已应用LIPS技术进行钢铁分析研究。本文以1Crl8Ni9Ti系列不锈钢(标准样品，抚顺钢厂研究所研制)为实验样 品，应用激光诱导等离子体光谱探测技术，对其中微量元素Al, Mn，Co, Mo和Ti 的含量进行了测定。实验样品固定在夹具台上，Nd： YAG被动调Q固体激光器(波长1. 064pm，单 脉冲能量75 mJ，脉宽70 ns)发出的激光经透镜(有效通光口径直径=20mm，焦距 f=50 mm)聚焦在样品表面形成等离子体，石英光纤束将等离子体辐射耦合进光栅 光谱仪(型号为SpectraPro 2750，ACTON，焦距750 mm)，由面阵
5、ICCD(型号为 PI-MAX，Prince ton Ins trumen t)探测到的光谱图像被输入计算机进行处理，脉 冲发生器DG535用于提供ICCD相对于等离子体产生开始工作的延时时问和积分时 间，以去除等离子体形成早期由于连续辐射形成的背景噪声，提高信噪比。外触 发脉冲由激光器提供。微机向ICED控制器发出控制信号，控制器将图像数据传输 给微机。 设置ICCD的延时时间4ps，门时间即积分时间60ps，ICCD曝光时间12s，激光器 工作于重复频率10 Hz，故获得的每个数据为120发积分。每个样品取10个数据的 平均值。采用考虑样品基体效应的内标线法有利于提高测量重复精度，降低测量
6、 要求如激光器输出能量的波动、测量中样品表面相对于透镜焦点位置的变动等测 量因素的影响。该种方法通常以样品中含量最多的元素谱线作为定标线，建立分 析元素谱线与定标线谱线强度比随浓度比的标定曲线，对于钢来说，铁元素是主 要成分，此外铁的原子谱线丰富，故以铁元素的谱线作为定标线。为了得到高信 噪比的测量元素和参考元素铁的谱线，同时又避免谱线之间的重叠和干扰现象， 对于铝和锰选择的测试谱线范围为396405 nm，钻的谱线选择范围为343. 5 352. 5 nm,钼的谱线选择范围为543551 nm,钛的谱线选择范围为497. 5505. 5 nm。以ICED为探测器，在建立的实验平台上采用LIPS技术对标准不锈钢样品 1Crl8Ni9Ti系列中微量元素AI，Mn，Co, Mo和Ti的含量进行了测定，得到测量元 素与定标元素Fe的浓度之比与谱线强度比的线性相关系数大于0. 97，被测元素 的浓度探测极限不大于150pg-mL J。
