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1、实验名称：NH3-NH4C1混合液中各组分的配制及测定一、实验目的1、了解设计性实验的设计流程，熟悉溶液配制的方法。2、掌握强酸滴定弱碱的滴定过程，突越范围及指示剂的选择。3、巩固甲醛法测NH4+浓度的操作。二、实验原理NH3-NH4C1混合液中包含NH3和NH4+，取混合液后，加入34滴甲基红，用已标定的HC1溶液滴定至终点，溶液颜色由黄色变红色，且30秒不 退色,可由数据测出NH3的浓度。再往溶液中加入甲醛溶液，滴入12滴无色酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至终点，溶液颜色由红色变为无 色再慢慢变为微红色，且30秒不退色即可。测定项目反应方程式指示剂变色点颜色变化计算公式cHCl/ (mo
2、l/L)Na CO +2HCl=2NaCl+H O+CO2322甲基橙(3.14.4)pH=4.0黄色橙红色cHCl= (m 样1000)/(M 样VHCl)2(mol/L)cNaOH/ (mol/L)CH KO +NaOH=C H NaKO +H2O8 548 44酚酞溶液(8.09.6)pH=9.0无色淡红色cNaOH=(m 样 1000) /(M 样 VNaOH) (mol/L)cNH/(mol/L)3NH3+HCl=NH4Cl甲基红(4.46.2)pH=5.0黄色红色cNH3=(cHC lV HCl)/V 混)(mol/L)cNH +/(mol/L)4HCHO+NH +=(CH ) N
3、 H+3H+6H O426 42(CH2) N H+3H+4OH-=(CH ) N +4H O：26 421酚酞溶液(8.09.6)pH=9.0红色无色 淡红色cNH4+=(cNaOH VNaOH)/V 混)(mol/L)三、仪器与试剂仪器：电子天平、50ml酸式滴定管、50ml碱式滴定管、20ml移液管、250ml锥形瓶、250ml容量瓶试剂：NH3-NH4Cl混合液，0.1mol/LNaOH溶液、0.1mol/LHCl溶液、甲基红、甲基橙、中性甲醛、酚酞、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠四、实验步骤(一)溶液的配制1、0.1mol/LHCl溶液的配制取4.05.0ml浓盐酸(12mol/L
4、)于试剂瓶加水稀释到500ml摇匀，静置，贴上标签2、Na2CO3溶液的配制用电子天平称量1.2000g1.3000g无水碳酸钠加约20.0ml水溶解转移到250ml的容量瓶3、0.1mol/LNaOH溶液的配制用电子天平称量2.0gNaOH固体加水溶解，转移到试剂瓶，加蒸馏水至500ml摇匀，静置，贴上标签4、甲基橙的配制称量0.0500g甲基橙固体加水溶解，转入50ml试剂瓶中摇匀，静置，贴上标签5、甲基红的配制称量0.0500g的甲基红溶于50ml 60%乙醇中，贴上标签6、酚酞溶液的配制称取0.0500g的酚酞溶液加入50ml 60%乙醇溶液摇匀，静置，贴上标签7、50ml 20%甲醛
5、溶液的配制取25.0ml 40%甲醛溶液，加入25.0ml蒸馏水进行稀释，转入50ml试剂瓶中摇匀，静置，贴上标签8、NH3-NH4Cl的混合液的配制取NH4Cl 2.728 g溶于水中，加浓氨水3.3 ml加水溶解，转移到试剂瓶，加蒸馏水至500ml摇匀，静置，贴上标签（二）0.1mol/L HCl溶液的标定取20.00ml Na2CO3溶液于锥形瓶，加入1滴甲基橙，用新配的0.1mol/L HCl溶液滴定至溶液由黄色转为橙红色，平行测定3份，记录数据。（三）0.1mol/LNaOH溶液的标定称取0.40000.6000g邻苯二甲酸氢钾固体于锥形瓶中，加入20ml蒸馏水溶解，滴入1滴酚酞作为
6、指示剂，用新配的NaOH溶液滴定至溶液由无色转为淡 红色，平行测定3次。（四）NH3-NH4Cl混合液中各组分浓度测定取20.00ml混合液于锥形瓶中，加入2滴甲基红，用已标定的HCl溶液滴定至终点，颜色由黄色变为红色，且30秒不退色，加入5ml 20%甲醛溶液，摇 动1 min，加入2滴酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至终点，溶液由红色变为无色再变为微红色，且30秒不退色，平行测定三份。五、注意事项1、每个滴定操作要规范，指示剂的选取与用量要正确。2、在混合液滴定过程中，加入甲醛溶液后混合液仍呈微红，继续用NaOH溶液滴定，微红色消失，继续滴定直到溶液再次出现微红色才是第二终点。3、加入甲醛
7、溶液后要使其充分反应再开始滴定。六、数据记录表一：O.lmol/LHCl溶液的标定号项目、数据- 123m(Na2CO3)/g1.211423定容体积/ml250V(Na2C03)/ml20.0020.0020.00V HCl/ml0.000.150.00初V HCl/ml18.0018.1018.00VHCl/ml18.0017.9518.00CHCl/ (mol/L)0.10170.10191.1017C 平 HCl/(mol/L)0.10181 di 10.00010.00010.0001相对平均偏差/ %0.098表二:0.1mol/LNaOH溶液的标定序号项目数据. 123m(KHP
8、)/g0.46490.47550.5117V NaOH/ml0.000.000.00初V NaOH/ml21.2421.7023.40VNaOH/ml21.2421.7023.40CNaOH/ (mol/L)0.10720.10730.1071C NaOH/(mol/L)0.10721 di 10.00000.00010.0001相对平均偏差/ %0.06表三：混合液中nh3浓度的测定序号项目、数据. 123V混合液/ml20.0020.0020.00V HCl/ml0.000.000.00V HCl/mlUr13.2513.3013.32终VHCL/ml13.2513.3013.32CNH3
9、/(mol/ml)0.067440.067700.06780C NH3/ (mol/L)VT7J0.067651 di 10.000210.000050.00015相对平均偏差/ %0.20表四：混合液中nh4+浓度的测定，4 项目数据一r 123V NaOH/ml 初0.000.000.00V NaOH/ml21.7221.8021.82VNaOH/ml21.7221.8021.82CNH4+总/(mol/L)0.11640.11680.1170C原混合液中NH,+/(mol/L)0.048960.049100.04920C原混合液中NH+平均(mol/L)0.049091 di 10.000130.000010.00011相对平均偏差/ %0.17七、实验讨论(待实验完后再讨论)八、参考文献2、分析化学实验，上海交通大学出版社出版3、分析化学实验，南京大学出版社马全红
