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1、材料分析方法复习提纲电子束与物质的相互作用以及电子光学基础1、电子束与物质相互作用产生的各种信号及特点1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多用作形貌分析、 成分分析以及结构分析。2）二次电子:能量较低；来自表层510nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。 不能进行成分分析主要用于分析样品表面形貌。3）吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4）透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定可进行微区成分分析。5）特征X射线：用特征值进行成分分析，
2、来自样品较深的区域6）俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面12nm范围。它适合做表面分析。2、轻元素的滴状作用体积、重元素的半球状作用体积的形成原理3、电磁透镜的聚焦原理1）电荷在磁场中运动时，受到磁场的作用力，即洛仑磁力。2）透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。3）电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称不均匀分布的磁场。4、电磁透镜的基本特点1）景深（透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深）大，对于图像的聚焦操作（尤其是在高放大倍 率下）是非常有利的；2）焦长（透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长）长，对于图像的照相记录带来了极大方便。
3、材料组织形貌分析：扫描电镜、透射电镜1、扫描电镜的成像原理扫描电子显微镜（Scanning electron microscope-SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在 样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。2、背散射电子的原子序数衬度原理在原子序数小于 40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。样品上原子序数较高的区域中由于 收集到的背散射电子数量较多，故荧光屏上的图像较亮，原子序数较低的地方则相应较暗。3、二次电子像的衬度原理 二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大， 相应的亮度也增加。凸出的
4、尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位的 亮度较大；平面上二次电子的产额较小，亮度较低；在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但是 这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底衬度也会显得较暗。4、质厚衬度成像原理 入射电子透过样品时碰到的原子数目越多（样品越厚或原子密度越大），样品原子核库仑电场越强，被散射 到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低，因此，样品中相邻区域不同 的厚度或密度就会导致成像电子强度的差异，这就产生了衬度。5、透射电镜的样品制备方法样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变
5、化；2）样品相对于电子束必须有足够的透明度3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。样品制备的工艺过程：1）切薄片样品，采用电火花切割法是最广泛的方法；2. 晶体样2品） 的预衍减射薄衬，度采及用形成的原方理法有机械法和化学法；2. 晶体样3品） 的终衍减射薄衬，度效及率形成最原高理和操作最简便的方法是双喷电解抛光法，对于不导电的样品可以采用离子减薄法。 由样品 6、薄晶体样品的衍衬成像原理衍射（衬明度场像和暗场像的衬度原理）B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”则通过(hkl)
6、衍射使入射强度10分 解为Ihkl和IO-Ihkl两部分，A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物 镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像(明场)此时，像平面上A和B晶粒的光强度或 亮度不同，分别为IA 10, IB I0 - IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为AII I I() = AB 沁 I B IIA0 明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。材料结构分析：X射线衍射学、透射电镜下材料相结构分析X 射线的本质：连续 X 射线、特征 X 射线的特点 强度随波长连续
7、变化的谱线称连续X射线谱；X 射线的衍射几何：布拉格方程、衍射矢量方程及爱瓦尔德图解法的等同性FX 射线的衍射强度：结构因素公式的应用、产生衍射的充分必要条件HKLx + K y + Ljj工 f cos 2j-J=1工 f sin 2j-j = ix + K y + Ljj产生衍射的充分必要条件：满足布拉格方程，F#0多晶体粉末法的衍射条件与衍射几何劳厄法的衍射几何及衍射花样的几何解释X-射线物相分析：获得衍射花样，计算d和I/I1值(2dsine =入) 用三强先去查索引，若两条相等则不断组合去尝试，最后定出一相；然后对剩余衍射峰进行归一化处理 在按照上述方法进行查对；最后判定：与实际联系
8、定出物相。 未知样品检测点阵常数精确测定的原理1测定点阵常数的依据2衍射线的位置即2。角3以衍射花样指数化为基础4通过布拉格方程和晶面间距公式计算点阵常数 宏观应力测量的基本原理E 单轴应力状态： CT Z= cot 0 0. A0 平面应力状态；=汕 氏20= K织构的定义及分类；丝织构的衍射几何 多晶体的择尤取向称为织构。分类：铸造织构、形变织构、再结晶织构、丝织 构、板织构。丝织构的衍射几何： 织构轴的概念:形成丝织构时,各晶粒取向聚集的方向.如果通过某个与织构轴成一定角度的(HKL)反射面来描述丝织构，则该反射面的 倒易矢量r*HK|与织构轴成固定取向关系，其夹角为p.HKL电子衍射结
9、构分析1)电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格定律时，它的衍射角0非常小，约为10-2rad,而X射线衍射时，最大角可接近n /2.2）电子衍射操作时采用薄膜样品 ,薄膜样品的倒易阵点会沿样品的厚度方向延伸成杆状 ,于是, 增加了倒易阵点和厄瓦尔德球相交的机会 ,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍 射.3）由于电子波的波长短，采用厄瓦尔德图解时，反射球的半径很大，在衍射角0较小的范围内，反射球面可以近似看成一个平面. 可以认为,电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内 .这个结果使晶体产 生的衍射花样能比较直观地反映各晶面的位向,便于实际结构分析.4）原子对电子的散射
10、能力远高于它对X射线的散射能力（约高出4个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄 取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟透射电镜的成像原理 成像：中间镜的物平面与 物镜的像平面重合 衍射：中间镜的物平面与 物镜的焦平面重合电子衍射的基本原理：偏离 矢量的物理意义R = L - tg 20/20很小，一般为120tg 20.tg 20 = 2 sin 0( 由2 d sin 0 = X代入上式 c l XR = L - 2 sin 0 =-dFluoresent screen中间面图4 16选世电片衍射原理图cos 20cos 20Image plane of the intermediate lens
11、Project lensSpecimen Objective lens Difinction patternImage plane Intermediate lenssin 202 sin 0 cos 0即Rd = L九,l为相机常数 这就是电子衍射的基本公式。SAD 及单晶体电子衍射花样的标定 特点：根据物镜的放大倍数,选取特定尺寸的选区光阑,分析特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取单个晶粒进行分析.单晶体电子衍射花样的标定 已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点的距离 R1， R2， R3， R4， 根据衍射基本公式R=A L/d，计算相应面间距di 由
12、于晶体结构已知，斗o相应晶面族的面间距.相应晶面族指数hklj 测量各衍射斑点之间的夹角申确定离开中心斑点最近衍射点的指数 确定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，必须和第一个斑点间符合夹角公式因此，可通 过尝试法获得确定其它斑点所对应衍射面指数，通过简单矢量运算即可求得 根据晶带定律求零层倒易面法线的方向即晶带轴指数 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点的距离 R1， R2， R3， R4，根据R2的顺序比，结合点阵消光规律判断晶体的点阵类型。根据与某一 R对应的N值判定衍射面指数 其它同第一种情况中（48）步 相机常数已知，晶体结构未
13、知时衍射花样的标定1.1)2)3)4)5)6)7)8)2.1) ) .) ) ) .2 3 31 2 3 4测量低指数斑点的R值。应在几个不同方位摄取电子衍射花样，保证能测出最前面的8个R值 根据R,计算出各个d值查 PDF 卡片，和各 d 值都相符的物象即为待测晶体 标准花样对照法将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点指数并确定晶带轴的方向5. 查表法根据衍射矢量”R2/Rj及R1和R2之间的夹角查相关晶体结构的数据表。要求RjWR2。 聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑的作用聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。 物镜光阑。安装在物镜后
14、焦面。作用：提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。 选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用:对样品进行微区衍射分析。 电子探针成分分析（1）电子探针定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上 用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的 X 射线谱线； 用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线（2）电子探针线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置 把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。 改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。（ 3）电子探针面分析：电子
15、束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能 量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也 是用X射线调制图像的方法能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器 优点:1）能谱仪探测 X 射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素 X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性 分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低 .2）能谱仪只能分析原子序数大于 11的元素；而波谱仪可测定原子序数从 4 到92间的
