电感耦合等离子体发射光谱法(问答题)

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1、电感耦合等离子体发射光谱法（问答题）1、简述电感耦合高频等离子焰炬的特点？答：（1）由于高频趋肤效应产生的电屏蔽大大地减缓了原子和离子的扩散，因 而是非常灵敏的分析光源，一般元素的检测极限常低于10-8g/mL（ 2）激发温度高，可达800010000K,能激发一些在一般火焰中难以激发的元素，且不易 生成难熔金属氧化物。（3）放电十分稳定，分析精密度高，偏差系数可小至0.3%（4）等离子体的自吸效应很小，分析曲线的直线部分可包含含量范围达45个数量级。（5）基体效应小，化学干扰少，通常可用纯水配制标准溶液，或用 同一套标准试样溶液来分析几种基体不同的试样。（6）可进行多元素的同时测 定，并可同

2、时测定试样的主量、少量及微量成分。2、简述等离子体发射光谱法的分析原理？答：（1）高频发生器产生的交变电磁场，使通过等离子体火炬的氩气电离、加 速并与其他氩原子碰撞，形成等离子体。（2）过滤或消解处理过的样品经进样 器中的雾化器被雾化，并由氩载气带入等离子体火炬中被原子化、电离、激发。（3）不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。3、发射光谱法定性原理？答：在原子发射光谱条件下，对特定的原子或离子可产生一系列不同波长的特 征光谱，通过识别待测元素特征谱线的存在与否可进行定性判断元素的存在。4、发射光

3、谱定量原理？答：在一定条件下，谱线强度与基态原子数目成正比， 而基态原子数与试样中该 元素浓度成正比。因此在一定条件下，谱线强度与被测元素浓度成正比。5、常用ICP AES由那几部分组成？并简要说明各部分作用 答：ICP-AES由等离子体光源系统、进样系统、光学系统、检测和数据处理系统 组成。等离子体光源系统：形成高温等离子体，将样品中待测物质蒸发、分解， 产生大量气态原子，气态原子进一步吸收能量而被激发成激发态， 产生原子发射 光谱。进样系统：一般由蠕动泵、雾化系统组成，蠕动泵将待测样品引入雾室， 经雾化器雾化转化成气溶胶，一部分细粒被氩气载入等离子体，在等离子体的高 温作用下，经历蒸发、干

4、燥、分解、原子化和电离过程，所产生的原子和离子被 激发，发射各种特定波长。光学系统：将激发产生的复合光按照不同波长展开而 获得光谱。检测和数据处理系统：由光电转换器件将光强度转换成电信号， 在积 分放大后，通过输出装置给出定性或定量分析结果。6内标法原理及选择内标元素及内标线的原则是什么？说明理由。答：原理：在试样和标准样品中加入同浓度某一元素， 利用分析元素和内标元素 谱线强度比与待测元素浓度绘制标准曲线，并进行样品分析。它可抵消由于分析 条件波动引起的谱线强度波动，提高测定的准确度。原则：内标元素与待测元素蒸发特性相近；内标线与分析线对应匹配，同为原子线或离子线，激发电位相似（谱线靠近）；

5、强度相差不大，无相邻谱线干扰，自 吸现象弱或无。7、何谓基体效应？如何消除或降低其对光谱分析的影响？答：基体效应则是指样品中各成分对分析信号测量的联合效应， 它包含了除添加 剂以外的所有附随物所产生的所有干扰和分析物的非浓度信号的贡献。 用基体匹 配消除；或者选择干扰少的谱线进行测定； 选择合适背景点；采用内标法或标准 加入法。8、ICP-AES常用定量分析校正方法有几种？简述其如何应用。答：常用方法有：工作曲线法、内标法和标准加入法。工作曲线法：用一系列已知浓度的标准校准试样校准仪器， 以各标准试样得到的 响应与其中分析五浓度建立一定的关系曲线， 然后在相同的条件下，测定待测试 样的响应值，

6、根据标准试样的响应值与浓度关系计算待测试样的浓度。内标法：在试样和各含量不同的一系列标准试样中，分别加入固定量的待测物质 以外的纯物质（内标物），同时测得加入内标的标准试样中和内标物对应的响应， 以分析物和内标物的响应比对分析物浓度作曲线，最后用测得的试样与内标物的响应比在校准上获得对应于试样的浓度。标准加入法：将已知量的标准试样加入一定量的待测试样中，通过测定不同加标量的加标试样的仪器响应值后，通过未加标试样与加标试样的响应值的关系进行 定量分析待测试样含量。9、试拟定铜精矿中磷的ICP-AES测定方法（采用磷测定推荐谱线进行测定时， 铜严重干扰）。答：采用王水消解，定容（详叙）。建议采用方

7、法：1、基体分离；2、另选合适 谱线；3,采用仪器自带校正程序（MSF或IEC法）。10、简述ICP-AES日常维护注意事项。答：注意控制操作环境，控制湿度、强磁场、振动、腐蚀气体并防尘。检测开始时：检查水、电及气是否正常。检测结束后：进纯水5min，5%硝酸5min，纯水5min冲洗进样系统；排空进样 系统中的水；关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关 好，并做好仪器使用记录。定期更换炬管和氧化铝管一次，更换下的炬管和氧化铝用1+1王水沸煮20min，吹干备用；同时用纯水清洗雾化室，更换炬管后需进行观测位校正和光路初始化 操作；视使用情况更换进样管和排液管一次， 观察更换

8、后进样是否流畅；定期更 换排风口泡沫纱窗。定期更换冷却循环水。为确保检测质量，每季度对仪器进行 一次期间核查。1. ICP-AES分析法的定义？答：ICP-AES分析法是以ICP等离子炬作为激发光源，使样品中各成分的原子被 激发并发射出特征谱线，再根据特征谱线的波长和强度来确定样品中所含的化学 元素及其含量的一门分析技术。2. 为什么利用ICP-AES法分析时要考虑分析试液中的总固体溶解量？答：利用ICP-AES法分析时要考虑分析试液中的总固体溶解量，因为过高的总 固体溶解量会造成基体效应干扰、谱线干扰、背景干扰和ICP矩管的堵塞以及影 响雾化系统的雾化效果。3. 试述ICP-AES等离子体原

9、子发射光谱分析的优点？答：原子发射光谱分析的优点有如下几点（1）具有多元素同时检测能力，可同时测定一个样品中的多种元素；（2）分析速度快。液体或样品处理成液体后可以在几分钟内同时多种元素 进行测定；（3）检测限低。一些元素的检测限可达 ng/mL数量级。（4）准确度高，相对误差可达1%以下。（5）试样消耗少。（6）校准曲线范围宽，可达46个数量级。4. 简述载气、辅助气和冷却气在ICP-AES法应用装置中的作用？答：载气是作用是主要是在等离子体中打通一条通道，并携带和输送样品溶液进入等离子体中，其流量的大小对谱线的强度影响最大；辅助气的作用是用于点燃等离子体及保护中心注入管；冷却气的作用是用于

10、冷却矩管及将等离子炬限制在一定范围内，以形成较 稳定的焰炬。5. ICP-AES法分析时需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS），高的TDS将主 要造成哪些方面的影响？答：ICP-AES法分析时需要考虑分析试液中总固体溶解量，高的TDS将主要造成以下方面的影响：（1）基体效应干扰（2）谱线干扰和背景干扰（3）雾化系统（雾化器）及ICP炬的堵塞或盐类沉积。6. 简述ICP-AES法分析原理？答：样品溶液经雾化器雾化，并在其中转化成气溶胶，被氩气载入等离子体的环 形中心，进入等离子体的气溶胶在高温作用下，经历蒸发、干燥、分解、原子化 和电离的过程，所产生的原子和离子被激发，并发射出各种特定波长的光

11、，光栅 对光产生色散使之按波长的长短分解成不同谱线，待测元素的特征谱线强度与等 离子体内的元素浓度成正比，通过出射狭缝在光电倍增管上产生电信号， 此信号 通过光电转换，并与标准样品信号进行比较从而可以计算出样品中待测元素的浓 度。7. 为了形成稳定的ICP炬焰（即点火）需要哪四个条件？答：（1）高频高强度的电磁场；（2）工作气体；（3）维持气体稳定放电的石英矩管；（4）电子-离子源。8. ICP光谱仪为什么要进行描迹（汞灯参考位置校准）？ 一般在什么情况要进行描迹？答：（1）因为ICP光谱仪检测器上的谱线位置，会随时间及温度的变化，难免会 有微小的水平或垂直方向的漂移，这就需要运用汞灯描迹。如

12、仪器的谱线库是基 于Hg 253.652nm谱线在检测器上的参考位置而统一设置 （即Hg 253.652nm作为 所有元素波长坐标的参考基准点），通过校准参考波长的位置，可以校正仪器波 长的微小偏差。（2）在谱线强度发生改变或谱峰严重偏离中心位置时， 就需要进行汞灯描迹。 分析室环境条件控制得很好时，一般只需每月或更长时间描迹一次。当分析环境 恶劣时，还需要增加描迹的次数。9. 简述ICP光源的气流及其作用？答：（1）冷却气：它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，冷却气也 称等离子气。（2）辅助气：作用是 点燃”等离子体，并使高温的ICP底部与中心管，中层 管保持一定的距离，保护中心管

13、和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过 热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升 ICP， 改变等离子体观察度的作用。（3）雾化气：也称载气或样品气，作用之一是将样品的溶液转化为粒径1-10um的气溶胶，作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入ICP，作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。10. ICP光谱分析的干扰主要有哪些？ 答：（1）物理因素的干扰。（2）光谱干扰。（3）化学干扰。（4）电离干扰与基体效应干扰11. 简述ICP光谱仪装置由哪几部分组成？其装置的运行全部由什么系统控制？答：ICP光谱仪装置由以下五部分部分组成：（1）RF发生器。（2）等离子体

14、和进样系统。（3）分光系统。（4）检测系统。（5）计算机系统。其装置的运行全部由计算机系统自动控制。12. 简述ICP法中水平观测和垂直观测各有何特点？答：（1）水平观测的的特点是：水平观测可以提高灵敏度，降低了检出限，基体效应要比垂直观察大， 且存在一定的易电离干扰的问题，炬管易沾污，且限制了高浓度样品的测定。（2）垂直观测各有何特点垂直观测可以分析高含量及高盐样品，通过调节观测高度减少离子化干 扰，但灵敏度不如轴向观测的高。13. 为什么ICP-AES法一般选择用氩气作为工作气体？答：在ICP-AES法一般选择用氩气作为工作气体是由于其具有如下优点:（1）氩气是惰性气体，其导热和分析性能好

15、，发射谱线较简单。（2）其电离能较低，易电离，所需功率较低。（3）点火容易，容易形成稳定的等离子体。14. ICP-AES法在什么情况下要进行背景校正？如果不进行背景校正对结果有何影响？答：当背景发射强度随着样品与样品的不同或样品和标准的不同（由于成分的变化）而发生变化时，以及样品的不同也可能导致背景干扰时就需要背景校正。如果不实行背景校正，则在峰值中心位置确定的原强度将被用于计算浓度，这样就会使得分析结果偏高。15. 简述为什么要进行系统文件备份和进行分析数据库管理？答：进行系统文件备份和进行分析数据库管理是为了预防在某些情况下更换硬盘或者计算机。定期的执行计算机硬盘备份将大大减少工作量。同时在实际分析过程中，由于样品测量和图谱的采集，使得数据文件会逐渐增大，当数据增多到一定程度时，数据库的调用速度就会渐渐受到影响， 当 库存量太大时，不但会影响分析速度，甚至会引起联机错误。所以要定期的将所 有测量数据进行备份处理并创建新的数据库。