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1、氨氮的测定（蒸馏滴定法）一、仪器500m I凯氏烧瓶（瓶口 24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、3040mm的直形冷凝管（2端24/25磨 口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收瓶二、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释 出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏 高。三、试剂1、混合指示液称取甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶
2、液与一份亚甲蓝溶液 混合后备用。混合液一个月配制一次。2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=L）:分取mL （1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列 操作进行标定。称取180C干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约（称准至0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移 入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式 计算硫酸溶液的浓度。式中：W碳酸钠的重量（g）；V消耗硫酸溶液的体积（mL）。3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、硼酸吸收液： 20g/L。四、测定步骤1、水样预处理取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加
3、2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH 至，加入氧化镁使显微碱性（或加入pH=的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和 冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时， 停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。2、水样的测定向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用L硫酸溶液滴定淡紫红色 即为终点，记录硫酸溶液的用量。3、空白试验（可省略）以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。五、数据记录与处理（A - B） x M x 14 x 1000氨氮（N, mg/L）二一式中：A-滴定水样时消耗的硫酸溶液体积（ml）；B-空白试验消耗的硫酸溶液体积(ml)；M一-硫酸溶液浓度(mol/L)；V水样体积(ml)；14-氨氮(N)的摩尔质量。
