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1、实验3由海盐制备试剂级氯化钠、实验目的1. 学习由海盐制试剂级氯化钠的原理；2. 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等基本 操作；3. 学习物质纯度检验的方法，练习天平的使用和目视比浊法。二、实验原理一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，含SO 2、Ca2+、Mg2+、Fe3+和K+等可溶性杂质。不4溶性杂质在粗盐溶解后可经过滤除去。虽然可溶性杂质含量不高，由于吸附作用的存在， 不能用重结晶的方法除去。所以，由粗盐制备试剂级氯化钠，需用化学法处理，使可溶性 杂质都转化成难溶物，再过滤除去。具体方法是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO 24反应转化为难溶的硫酸钡，再
2、加适量的氢氧化钠和碳酸钠与Ca2+、Mg2+、Fe3+及没有转变为 硫酸钡的Ba2+，生成相应沉淀，产生的沉淀用过滤的方法除去；过量的氢氧化钠和碳酸钠 可加盐酸中和除去，有关化学反应式如下：Ba2+ + S02- BaSO J44Ca2+ + CO2- CaCO J332Mg2+ + 2OH- + CO2- Mg (OH) CO J3223Fe3+ + 3OH- Fe(OH) J3CO2- + 2H+ CO T + H O322至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K+,在最后的浓缩结晶过程中，绝大部 分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，可用酒精洗涤除去，并在干燥 氯化钠时，
3、以氯化氢形式逸出。三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、三角架、石棉网、天平、表面皿、 蒸发皿、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管、滴定管粗食盐、氯化钠(c. p.)、HSO (浓)、NaOH (2 mol L i)、NaCO (1 mol L 1)、2423BaCl (1 mol L i)、HCl (3 mol L i)、NaOH (2 mol L i、40%)、KSCN (25%)、C H OH22 5（95%）、 （NH） Fe（SO）标准溶液（含Fe 3+ 0.01 gL i）、Na SO 标准溶液（含SO 2 0.014 24 2244gL 1
4、）、AgNO3标准溶液、NaOH标准溶液、淀粉（1%）、荧光素（）滤纸、pH试纸四、实验内容1. 氯化钠的精制（1）称取20 g粗食盐，放入250 mL烧杯中，再加入80 mL水，置于搅拌器上搅拌加热，使 其溶解。在不断搅拌下，往热溶液中滴加3-4 mLL 1 BaC12溶液，继续加热煮沸数分钟， 使硫酸钡颗粒长大易于过滤。为检验沉淀是否完全，将烧杯从搅拌器上取下，待沉淀沉降后， 沿烧杯壁在上层清液中滴加2-3滴BaC12溶液，如果溶液不出现混浊，表明SO42已沉淀完全； 如果发生混浊，则应继续往热溶液中滴加BaC12溶液，并重复沉淀实验过程，直至SO42沉淀 完全为止。趁热用倾析法过滤，保留
5、滤液。（2）将滤液加热至沸，加入1 mL 2 mol L 1氢氧化钠溶液。滴加I mol L 1碳酸钠溶液约（4-5 mL）至沉淀完全为止（怎样检验此步除去哪些离子），过滤，弃去沉淀。往滤液中 滴加3 mol L 1盐酸，加热，搅动，赶尽二氧化碳，用pH试纸检验使溶液呈微酸性（pH 5- 6）。（3）将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发、浓缩溶液。当液面出现晶膜时，需不断搅拌， 以免溶液溅出。蒸发后期，再检查溶液的pH （此时暂时移开热源），必要时，可加1-2 滴3molL 1盐酸，保持溶液微酸性（pH约为6）。当溶液蒸发至稀糊状时（切勿蒸干!）停 止加热。冷却后，减压过滤，尽量将产品抽干。最后
6、用少量C2H5OH洗涤产品23次。（4）将产品放入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，应不停地用玻璃棒翻动，以防结块。 待无水蒸气逸出后，再大火烘炒数分钟。得到的NaCI晶体应是洁白和松散的。放冷，称重， 计算收率。（5）检验产品纯度，如不合要求，需将其溶解于极少量蒸馏水中，进行重结晶（如何操作）， 将提纯后的产品重新烘干，冷却，检验，直至合格。4. 产品检验(1) 氯化钠含量的测定用减量法称取0.15 g干燥恒重的样品，称准至0.0002 g,溶于70 mL水中，加10 mL1%的淀粉溶液，在摇动下用molL 1 AgNO3标准溶液避光滴定，接近终点时，加3滴的萤光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉红
7、色。氯化钠含量(x)按下式计算:x c x 58.441000x100G式中V为硝酸银标准溶液的用量(mL), c为硝酸银标准溶液的浓度(molL J, G为样品质量(g)，为氯化钠的摩尔质量。(2) 水溶液反应称取5 g样品，称准至0.01 g,溶于50 mL不含二氧化碳的水中，加2滴1%酚酞指 示剂，溶液应无色，再加mL molL 1氢氧化钠溶液，溶液应呈粉红色。(3) 用比浊法检验SO 2的含量4在小烧杯中称取1.0g产品，用少量蒸馏水溶解后，完全转移到25 mL比色管中。再加1 mL 3molL 1盐酸和3 mL molL 1的BaC ,加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液进行比 浊。根据溶液产生混浊的程度，确定产品中SO 2杂质含量所达到的等级。标准是下列数量的4SO 2 :4优级纯mg;分析纯mg;化学纯mg与样品同时同方法处理。五、思考题1. 粗食盐中含有哪些杂质如何用化学方法除去2. 如何证明你所加的沉淀剂是足量的3. 过滤操作有哪些注意事项4. 在调pH的过程中，若加入的HCl量过多，怎么办为何要调成弱酸性(碱性行吗)6.在 浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干为什么7.在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐为什么
