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1、填料精馏塔理论塔板数的测定(精)实验五填料精馏塔理论塔板数的测定精馏操作是分别、精制化工产品的重要操作。塔的理论塔板数决定混淆物的分别程度，所以，理论板数的实质测定是极其重要的。在实验室内由精馏装置测取某些数据，经过计算获得该值。这类方法相同能够用于大型装置的理论板数校核。当前包含实验室在内使用最多的是填料精馏塔。其理论板数与塔构造、填料形状及尺寸相关。测准时要在固定构造的塔内以必定构成的混淆物进行。一实验目的1认识实验室填料塔的构造，学会安装、测试的操作技术。2掌握精馏理论，认识精馏操作的影响要素，学会填料精馏塔理论板数的测定方法3掌握高纯度物质的提纯制备方法。二实验原理精馏是鉴于汽液均衡理
2、论的一种分别方法。关于双组分理想溶液，均衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中的高；气相冷凝后再次进行汽液均衡，则气相中易挥发组分浓度又相对提升，此种操作即是均衡蒸馏。经过多次重复的均衡蒸馏能够使两种组分分别。均衡蒸馏中每次均衡都被看作是一块理论板。精馏塔就是由很多块理论板构成的，理论板越多，塔的分别效率就越高。板式塔的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。填料精馏塔的理论板与实质板数未必一致，此中存在塔效率问题。实验室测定填料精馏塔的理论板数是采纳间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。最常用的测定方法是在全回流条件下操作，可免除加回流比、馏出速度及其余变量影响，并且试剂能
3、频频使用。可是要在稳固条件下同时测出塔顶、塔釜构成，再由该构成经过计算或图解法进行求解。详细方法以下：计算法二元组份在塔内拥有n块理论板的第一块板的汽液均衡关系切合均衡方程式为：y1=mN1xw（）1y11xwy1第一块板的气相构成xw塔釜液的构成m全塔(包含再沸器)（相对挥发度）的几何均匀值m=pwN理论板数/lg(y1)(1xw)故有N=1y1xw1（）lgm上式称为芬斯克（Fenske）公式。采纳全回流操作时，塔顶为全凝器，则塔顶气相构成y1即等于塔顶馏出液构成xp，y1xp，于是式（）能够写成xp1xwlgxpxwN=11（）lgm图解法用二元系统的汽液均衡数据作x-y图，在均衡线与对
4、角线间作xp至xw的阶梯。直到xx。三实验设施与试剂精馏设施如图所示。实验仪器：阿贝折光仪1台501型超级恒温器台KDM型调温电热套台取样瓶2个;1000ml烧瓶2个500ml量筒个;60ml滴瓶2个100ml量筒1个;滴管6支50ml滴定管2支;正庚烷折光率1.3851（250C）环己烷折光率1.4262（200C）四实验步骤实验前的准备工作:检查精馏装置能否垂直，检查冷却水能否通畅，检查温度控制系统能否正常，磨口塞子和旋塞能否如图塞好。.检查折光仪能否好用并校准，检查恒温控制系统能否正常。 .按附表配制正庚烷和环己烷溶液，取此中一份倒入1000ml烧瓶，塞好磨口塞子同时开启冷却水至溢流正常
5、。启动电源升温，早期调理电压至220v，釜液沸腾后调理电压至150v，到刚开始液泛时调理电压至100v，并保持在全回保流条件下稳固操作，待溶液回落到塔釜时使釜液再次液泛，调理电压保持在全回流条件下稳固操作。达成回流操作后，待塔釜和塔顶温度恒定后记录数值，分别在塔釜和塔顶同时取样，每次取0.10.2ml,在折光仪上测定折光指数此后每隔1020分钟挨次取样，直到两次测定结果0.0005为止，改换烧瓶再做下一个，每塔共做4组。每次取样前应轻轻转动旋塞3放出几滴水或低沸物，每次取样一定用取样瓶。回流量与上涨蒸汽量相关，也影响板数测定。改变上涨蒸汽量后测定塔釜和塔顶构成，还可采集液体测出上涨蒸汽量数据。
6、五数据办理按表内容做实验记录，并整理汇总。表填料塔理论板数测定记录表塔号：室温0C；校准折光仪物料：N=时间组别电压（V）塔顶温度塔釜温度XPXW依据实验数据用试差法用安东方程（Antoine）计算出各组溶液的泡点，作泡点X折图，再作X折Y折图进而画出理论板数，正庚烷和环己烷的安东常数查“流体热物理性质”一书，正庚烷P374页，环己烷P366页（TQ038.1乙2）。议论实验结果。六思虑题为何要预液泛操作？为何在全回流稳固条件下测理论板数？如何计算相对挥发度？如何经过逐板计算的方法做塔板数计算？附表组别正庚烷（ml）环己烷（ml）15040021003503150300420025052502
7、0063001507350100840050实验八填料塔精馏实验一、实验目的（ 1）察看填料精馏塔精馏过程气、液流动现象；（ 2）认识回流比对精馏操作的影响；（ 3）掌握测定填料等板高度的实验方法；（ 4）认识用阿贝折射仪或气相色谱仪测定混淆液构成的方法。二、基来源理精馏是用来分别液体混淆物的一种重要单元操作。精馏的主要设施精馏塔分为两大类：填料塔和板式塔。填料塔又称为微分接触传质设施。填料为填料塔的最主要构件，到当前为止，工业上使用的填料已有十多种。塔中两相传质的利害主要由填料性能以及气、液两相流量所决定。气、液两相在填料塔内逆流接触，跟着气、液流量的变化，塔内流动状态也随之变化。当液体流量
8、（精馏的回流量）一准时，气体流速增添，填料塔内持液量增添，填料塔内液膜急剧增厚，压力降急剧增添，当气速增添至某一值时，塔内某一填料断面开始拦液，此种现象称为拦液现象，开始发生拦液现象时的空塔速度称为载点气速。假如气速持续增大，则填料层内持液量不停增添以致于最后液体充满全塔，此种现象称为液泛。此时的空塔速度称为液泛速度（注意察看液泛现象）。正常操作的空塔速度应为液泛速度50%-80%。精馏操作可分为连续、间歇、闪蒸和简单蒸馏等几种。连续精馏是在精馏塔的中部连续加入原料液，而在塔顶和塔釜分别不停获得较纯的易挥发组分和较纯的难挥发组分，操作稳固的标记是塔内各截面上温度、浓度均不随时间而变。这是一种最
9、常用的操作方式。其余几种精馏操作只在特定条件下使用。在填料塔设计中，经常需要所用填料的等板高度的数据。填料的等板高度是指汽（气）液两相经过一段填料作用后，其分别能力等于一个理论塔板的分别能力，这段填料的高度称为理论板当量高度，又称等板高度。所以，依据分别所需要的理论级和等板高度，即可求出填料层的高度：H=HeNT式中:H填料层实质高度，m；He填料等板高度，m；NT所需理论级数。填料的等板高度取决于填料的种类、形状和尺寸、气、液两相的物性、流速等等。填料的等板高度多在全回流操作时用实验测定。在全回流操作时，当塔顶、塔釜温度稳固后，从塔顶、塔釜取样、经气相色谱（或阿贝折射仪）剖析样品浓度。关于双
10、组分混淆液蒸馏，利用芬斯克（Fenske)方程或阶梯图求全回流下的理论板数。芬斯克（Fenske）方程：式中：理论塔板数还能够从y-x图上作阶梯求出。在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或y-x图上作阶梯求理论板数。三、实验装置实验装置的主体是一套玻璃精馏柱，塔径30mm，外有镀银真空保温夹套。精馏段高500mm，提馏段高500mm。蒸馏釜容积为5000mL，柱内装有33(mm)不锈钢压延环填料，用不锈钢作填料支承，实验装置见图4-1。柱顶分馏头冷凝器旁有一分液装置，用时间继电器控制回流和产品的量。它是经过软铁芯和外壁的电磁铁来操控开关，装置如图4-1中10所示。塔釜取样装置如图
11、4-1中14所示，能够连续拿出塔釜气相样。四、实验步骤及注意事项（ 1）熟习实验装置及流程，弄清各部分的作用。（ 2）检查调压器和塔釜加热器之间的电路。检查塔顶冷却水的水流通道，接通水道，保持塔顶冷凝器在工作状态时再接通电路。（3）调理回流比至全回流状态下，调理变压器电压在220V左右，察看塔内气、液流动状态，若出现液泛现象降低电压至液泛消逝。(4) 保持电压在某必定值，操作控制在全回流下。当塔顶和塔釜温度稳固后，自塔顶、塔釜取样器拿出少许样品。取样时应先放出管道内的滞流料液，以保证丈量正确。(5) 用气相色谱仪剖析乙醇水系统的样品构成，或用阿贝折射仪测出正庚烷甲基环己烷在25时的折射率，由构成折射率关系（见附录）查出样品构成。(6)改变回流比大小，重复(4)，(5)内容。(7)实验结束后，将调压器调至零，切断电源，待塔釜温度降至80以下，无沸腾现象后，停止供塔顶冷却水。五、实验报告（ 1）将塔顶和塔釜的温度、构成等原始数据用表格形式列出。（ 2）按全回流和部分回流两种状况计算理论塔板数。每种状况均作出示例（系统均衡数据见附录）。（ 3）计算填料等板高度，并作出空塔速度或回流比与等板高度的关系图。（ 4）剖析、议论实验过程中察看的现象。
