丁烷氧化实验报告

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1、正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐一、实验目的及要求1、学习固定床反应器的流程布置及一般控制原理，了解气固相催化反应中温度和气体 空速（单位时间单位催化剂通过原料气的量）变化对反应过程的影响。2、学习使用气相色谱分析气体含量，并学会用色谱对气体定性和定量分析的方法，掌 握气体校正因子的计算和气体真实含量的计算。3. 掌握自动化控制仪表在实验中的应用，学会不同仪表的使用和温度设置。了解气体质 量流量计的原理和使用，并掌握气体流量的测试方法。4. 了解气体六通阀的原理，了解气体自动进样分析的管路连接方式，了解色谱工作站的 部分使用。二、实验原理1、苯氧化法：通常采用V-P-Ti-O催化剂，在固定床或流化床反

2、应器于380450C下反 应。该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳 中有两个变成CO2,对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。C6H6 + 45O2 -C4H2O3+ CO2 +H2O2、碳四馏分氧化法ch3-ch2-ch2-ch3 +2O2C4H2O3 +h2o丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用V-P-O催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法发展迅速，工业 上已有替代苯氧化法的趋势，本实验采用此方法。但是，由于近年国际市场石油价格变动较大，丁烷气的价格也变化较大，使该工艺在原 料材料

3、价格上不占优势。同时，由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有1.8%，在用固定床进 行生产时，反应放热剧烈，反应器体积和操作空速要求较高，生产的工艺要求和技术比苯直 接氧化法高，现在国际上使用流化床反应器，可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围，即 40 %以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。三、实验流程及仪器设备本实验由原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物吸收及气相色谱分析系 统组成。具体介绍如下：1、原料气配气系统由液化丁烷气罐、空气压缩机、空气储罐、丁烷气体及空气质量流量计、 原料气混合罐组成。空气首先由压缩机压缩到空气储气罐里，然后经过减压阀到空气流量计

4、，流量计的读数由显示仪控制，一般为1000 ml/min左右，注意流量计的读数是指气体在标准状态下的体积， 不是实际测定状态下的体积或质量流量，流量计的读数和气体温度、压力没有太大关系。可 以换算摩尔或质量。丁烷经过减压阀也到质量流量计，并根据实验的条件，一般控制和空气的体积比为1.6 % 以下，以免发生爆炸危险。丁烷气体质量流量计的读数需乘以0.29，才是丁烷的标准体积。 丁烷和空气分别进入红色混合罐的上部，并在罐内进行混合，当混合气体的压力达到0.2Mpa 时，才能开始实验。配好的反应原料气从罐的下部出来，分别进入到稳压阀、压力表和气体 六通阀，然后进入每个反应器的转子流量计，可以根据实验

5、要求调节进入反应器的流量。2、反应器控温系统反应器采用三段加热系统控制，每段加热功率1000 W，分别控制反应器上段、中段和下段。 反应器上段加热主要起对原料气进行预热，由位式仪表控制，该仪表使用时需设定高限和低 限温度，控温精度较差，电流一般不大于1.5 A。反应器中段温度采用人工智能仪表控制， 只需要设定一个温度，使用方便，控制精度高，被用来控制床层中段的催化剂温度，加热电 流不大于1.5 A。下段加热和上段加热一样，使用位式仪表控制，主要是防止产物顺丁烯二 酸酐在出口和反应器底部凝结堵塞。3、反应器反应器由不锈钢制造，内径20 mm，长度为500 mm。反应器底部装有支撑作用的瓷环， 然

6、后在中部装填催化剂，装填量20毫升（堆体积），催化剂上部再装入瓷环，用于对原料气 加热。反应管插入三个加热炉，分别给反应管的上、中、下三台仪表控制，为了达到最好的 恒温区，三块仪表的温度通常设置相同，一般和反应所需要的温度一样。为了准确测定催化剂的温度，在开始装填催化剂的时候，首先在反应器中心插入一根一 端封死的（p3mm金属管。准确测量催化剂在反应器内的起始高度，然后慢慢震荡加入用量筒 准确测量体积的催化剂，并用天平称量重量。在催化剂加入完毕后，再测量出催化剂在反应 器内的高度。金属管内可以插入热电偶，用于测量催化剂床层的中心温度，当热电偶在床层 上下移动时，可以测定催化剂床层的轴向温度分布

7、，并确定床层的热点温度和位置。4、产物吸收丁烷气通过催化剂床层时被空气氧化，部分变成产物顺丁烯二酸，还有少量的变成CO 和CO2,产物和没有反应的气体一起从反应器下部流出，进入到水吸收瓶，吸收瓶加入少量 蒸馏水，产物中的顺丁烯二酸酐被水吸收，变成顺丁烯二酸，没有反应的气体经过六通阀， 可以分析丁烷含量，然后经过湿式气体流量计，记录尾气总体积后排入大气中。5、色谱在线分析混合好的原料气和反应完毕的气体，均分别通过不同的六通阀进入气相色谱进行分析， 色谱柱为邻苯二甲酸二壬酯，使用95C，检测室100C温度，柱前压0.05Mpa,色谱出峰的 顺序为空气（0.2min），水（0.4min）, 丁烷（1

8、.41.7min），由于水对结果没有太大的影 响，且尾气里的水多数是由于吸收饱和，含量不高，故为了方便数据处理，一般把空气和水 峰放在一起。丁烷的含量采用归一法处理，因为原料气用质量流量计配制，可以作为标准气 体来分析，用原料分析进样，可以得到原料气在色谱的分析结果，由此计算出丁烷相对空气 的校正因子，然后，将几次分析得到的校正因子平均。将用尾气分析阀进样得到数值用校正 因子计算，可得到尾气里丁烷的真实含量。四、实验流程图因因S-NT中斤齋凤图1 IE T烷氧化制像丁烯二槪飪五、操作步骤1. 将空气压缩机电源接通，开始给空气储气罐加压，当压力 0.1Mpa 时，打开空气质 量流量计，调节流量为

9、1000左右。打开丁烷气罐，调节丁烷气流量约4050,使空气和 丁烷气混合进入混合罐，注意丁烷气的体积含量不能超过爆炸极限 1.8%。（老师已经完 成此步骤）2调节转子流量计，使流量在0.180.20 L/min。取下尾气吸收瓶，将其洗净，并换上 蒸馏水（标记线附近即可），用铁丝疏通气流通道，防止顺丁烯二酸酐结晶堵塞通道，并立 马记下湿式流量计的读数。3. 打开主电源，然后在分别打开上、中、下三段加热电源，再打开显示仪表电源。按 仪表使用说明，调节三段的加热温度均为360 C,保持每段的加热电流不得超过1.5 A。4. 反应器中段状填催化剂，使用程序仪表控制。按“设定”键，设定灯开始闪亮，此时

10、 可通过上下光标键调节温度值到需要的数值，然后再按设定键即可完成。5. 反应器升温过程中，每隔3min记录上中下段的加热温度和热点温度，当反应器每段 温度都达到设定值后，再稳定1015min，此过程中每隔5min记录上中下段的加热温度、热 点温度和转子流量计示数，然后开始正式实验（第一次实验已达稳定，故可省略此步）。将 吸收瓶清洗干净，然后加入适量的水，使出气管能在水中鼓泡即可。记录尾气流量计的读数， 记录开始实验的时间，以吸收瓶开始换上的时间为准。6. 每个温度条件下实验持续2530min，在2530min内应分析原料和尾气含量各两次， 每隔5min记录上中下段的加热温度和热点温度，以及转子

11、流量计示数、空气流量、正丁烷 流量和湿式流量计读数。实验结束时换下吸收瓶，记录尾气流量计的读数，前后的差值即这 段时间内渡过反应器的尾气（原料）气体体积。吸收瓶内的酸溶液用稀碱滴定。7. 给吸收瓶换上自来水，用铁丝疏通气体通道，重新装上吸收瓶，另一位小组成员重 新设定好三段加热温度值为380C，重复上述步骤，完成后再改变各段温度为400C，完成 相同的步骤。8. 色谱分析采用六通阀进样，一般阀应顺时针放置在进样位置，在点击工作站到出现 “确定”键的界面后，向逆时针方向转动阀，使分析样品进入六通阀的定量管，20s以后再点 击工作站的“确定”键的同时将阀转到进样位置。（注:每次记录一个数据点时，都

12、要重新调整转子流量计使其流量显示保持在0.2L/min， 通过固定反应流量来固定空速。）六、原始数据记录实验人：张诗雨 同组人：张玉、张雁文实验日期:2017.4.11 地点:50-B315实验设备编号：2号 实验室温度：19.5C实验室大气压:100.96kPa表 1 反应过程记录表设定温度/C时间转子流量计读数/L/min上端加热温度/C中端加热温度/C下端加热温度/C热点温度/C空气流量/ml/min正丁烷 流量/ml/min湿式流量计读数/L36014:000.20360360360363.2983.256.834290.1414:050.20360360360363.0983.656

13、.734291.7014:100.20360360360363.0983.056.734293.4114:150.20360360360362.7982.856.834295.0414:200.20360360360362.8982.656.734296.5214:250.20360360360360362.9982.456.734297.9414:300.20360360363.1982.356.734299.5338014:380.20361362363363.4982.456.834300.1114:410.20372374374368.114:440.20377378379377.01

14、4:470.20380380380380.714:520.20380380380382.314:570.20380380380382.715:020.20380380380383.1982.057.034305.8815:070.20380380380382.9982.657.034307.1115:120.20380380380383.5982.456.834308.3515:170.20380380380383.3982.156.834309.5615:220.20380380380383.3982.157.034310.8315:270.20380380380383.3981.257.034312.0515:320.20380380380383.2674.0*57.034313.3840015:360.20380380380383.2982.856.934314.0115:390.20380380381383.415:420.20394394393389.715:450.20400399398398.215:480.20400400