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1、 液化石油气残留物测定法 一、概述 液化石油气残留物检验一般表达在两个方面：(1)液化石油气在37.8充分挥发后的剩余量，这表示在液化石油气中不易挥发烃类的含量。(2)油渍观看值：这表示在液化石油气中重质烃类的含量，这一般由输送泵润滑油的混入或液化石油气储存容器长期积存重质烃类而造成的。现行液化石油气残留物检验标准一般为ASTMD 2158液化石油气残留物测定法，我国现行的行业标准SYT 7509也是等效采纳该标准的。二、定义1.残留物在规定的条件下，挥发100mL试样，得到沸点高于37.8的烃类残留物体积，准确到0.05mL。2.R值(残留物值)残留物体积乘以200。3.油渍观看值在规定的条
2、件下，在指定的滤纸上产生能保持2min油渍所需的溶剂与残留物混合液的体积。4.O值(油值)10除以油渍观看值。三、仪器材料与试剂(1)离心管：100mL，其外形尺寸如图1-6-11所示。00.5mL刻度范围内的分刻度为0.05mL。管的下端锥度必需匀称，底部应是圆形的。用耐热玻璃制造并经充分退火处理。壁厚不少于1.5mm。离心管的刻度公差见表1-6-8。(2)冷却器：如图1-6-12所示。用长6m、直径6mm的铜管绕成外径为6365mm的盘管。螺旋局部浸入装有工业乙醇和干冰(固体二氧化碳)为冷剂的广口保温瓶中。表1-6-8 离心管刻度值允许公差 mL刻度范围最小刻度值允许公差0.00.10.0
3、50.020.10.30.050.030.30.50.050.050.51.00.10.051.03.00.10.13.05.00.50.25.025.01.00.525.0100.01.01.0 (3)注射器：1mL医用注射器，分刻度为0.1mL，装配220mm长的针头，也可用0.1mL移液管代替。 图1-6-11 离心管1-离心管(100mL)；2-软木塞；3-铜丝 (4)温度计：符合GB 51483石油产品试验用液体温度计技术条件中规定的测倾点用的2号温度计，温度范围-38+50。(5)滤纸：中速定性滤纸，白色，直径为12.5cm。(6)洗瓶：250mL或500mL。(7)水浴：可掌握3
4、7.8的任意型水浴。(8)铜丝：长300mm，直径1.51.7mm。(9)烧瓶夹。(10)正戊烷、环戊烷或正己烷：分析纯。 图1-6-12 冷却器1-广口保温瓶(口径大于100mm，深度300mm)；2-盘管；3-取样管线；4-入口阀；5-出口阀四、试验预备试验用的玻璃器皿都用所选用溶剂清洗洁净。溶剂优先选用正戊烷。当环境温度或海拔太高时，可用环戊烷或正己烷。再取10mL溶剂参加离心管中，取一张滤纸在中心处做一个标记，平放在250mL烧杯上。用注射器或移液管取出局部溶剂，然后把0.1mL滴加在滤纸上，直至总量为1.5mL。每次溶剂滴加在滤纸上的油渍直径应保持在32mL以内。将挥发枯燥的滤纸，对
5、着光明的白炽灯或窗户射入的强日光观看油渍是否存在。假如滴加1.5mL溶剂挥发后无油渍消失，则这种溶剂和玻璃器皿可以使用。假如有油渍消失，则说明玻璃器皿清洗不洁净或溶剂有污染。五、试验步骤1.残留物的测定用干冰调制冷剂温度低于-55。冷却盘管入口一端接在取样管线上，用试样吹扫取样管线和盘管。再用试样充分冲洗离心管后，参加有代表性试样到100mL刻线处。马上用开孔的软木塞或疏松的脱脂棉团塞在离心管口上，并插入铜丝。试验中如因崩沸而使试样损失超过100mL时，则应重新取样试验。依据环境温度和试样种类，有时可人为地加热促使试样挥发。当挥发停顿，离心管温度到达环境温度，有残留物存在时，则将离心管下端置于
6、37.8水浴中，5min后记录残留物体积，读准至0.05mL。2.R值(残留物值)的计算用测定的残留物体积乘以200，此值即为试样的R值。3.油渍观看值的测定(1)在残留物测定所述盛有残留物的离心管中，用洗瓶参加所选用的溶剂，同时认真冲洗离心管内壁，使总体积为100mL。用注射器针头或移液管当心地搅拌匀称。取一张滤纸在中心处做一个标记，平放在250mL烧杯上，用注射器或移液管吸取溶剂与残留物混合液，以肯定速度在滤纸标记中心处滴加1.5mL，滴加速度应使油渍直径在32mm以内。将挥发枯燥的滤纸对着光明的白炽灯或窗户射入的强日光观看，假如2min后不消失油渍，则停顿试验；假如可以看到油渍，则另取一
7、张滤纸逐次滴加0.1mL溶剂与残留物混合液，记录能使油渍持续存在2min所需溶剂与残留物混合液体积，以毫升表示的此体积值即为油渍观看值。(2)在已规定了产品规格的状况下，可将溶剂与残留物混合液连续地滴加在滤纸上，使滴加的体积等于产品规格中规定的数值。此时假如没有持续的油渍消失，则试验结果报告为合格。(3)油渍试验应在环境温度高于4时进展。假如需要在4或4以下进展试验，则油渍持续时间应延长到10min。4.O值(油值)计算10除以按油渍观看值测定的油渍观看值，记录此值为试样的O值。假如像在五中3.(1)条中所述，已用了1.5mL溶剂与残留物混合液，没有油渍消失，则记录O值为0。六、结果判定及报出
8、1.重复性由同一操使用一样试验仪器，在恒定的试验条件下，对同一试样所测得的试验结果之差值，不应超出以下数值：R值范围重复性020(不包含20) 52040(不包含40)10406020O值范围 重复性020(不包含20)42040(不包含40) 64010082.再现性由不同操在不同试验室，对同一试样使用一样分析方法，所测得两试验结果之差值，不应超出以下数值：R值范围再现性020(不包含20)102040(不包含40) 104060 30O值范围再现性020(不包含20)62040(不包含40) 840100123.结果报告根据不同要求，试验结果可以用残留物和油渍观看值报告，也可以用R值和O值报告。七、留意事项(1)在调制冷剂及试样收集过程中，要留意人身安全防护，配备相应的安全操作工具及防护用品，防止发生冻伤事故。(2)此试验操作应在良好的通风环境下进展。(3)所使用的温度测量器具必需经检定且在有效期之内。
