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1、氧化、电泳槽液试验规程1除油槽液1.1测定项目：AC为浓度1.2试剂 氢氧化钠标准溶液：（0.5mol/L） 1 %酚酞指示剂1.3分析步骤 移取20 ml槽液于锥形瓶中，加50ml纯水，滴加23滴酚酞指示剂，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变成粉红色为终点，记下氢氧化钠标准溶液的所耗数（V）。1.4计算公式： AC%=0.265V f = (0.265VN) / 0.5=0.53NV 式中：f 氢氧化钠标准溶液的标准系数； N 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度； V消耗氢氧化钠标准的亳升数。2碱洗槽液2.1测定项目：游离氢氧化钠浓度、铝离子浓度。2.2试剂 氟化钾 1%酚酞指示剂 盐酸标准溶
2、液（1N）2.3分析步骤：移取5ml槽液，加入少许葡萄糖酸钠，再加入23滴酚酞指示剂，用1N盐酸标准溶液滴定，当溶液由红色变为无色时，记下此时盐酸标准溶液的消耗量（V1），即为第一终点； 在以上试液中，加入氟化钾13g，摇溶，继续用1N的盐酸标准溶液滴至红色刚好消失为止，再加入少许氟化钾，如变红色，则继续滴至红色刚好消失为第二终点，记下加氟化钾之后的盐酸标准溶液的消耗量（V2）。2.4计算公式：游离子NaoH（g/L）=N（V1-V2/340）/ 5=2.66（3 V1-V2）NAl3+ = 1.8NVV1 第一终点消耗盐酸溶液毫升数；V2 第二终点消耗盐酸溶液毫升数；40 氢氧化钠的毫克当量
3、。3中和槽液 氧化槽液3.1测定项目 游离酸浓度 铝离子浓度3.2试剂氢氧化钠标准溶液：（1.0mol/L） 0.1%甲基橙指示剂 1%酚酞指示剂3.3分析步骤:吸取25ml槽液于250ml锥形瓶中，加入50ml去离子水，滴加数滴甲橙的毫升数（V1）；指示剂，用1N NaoH滴至溶液由红色变为橙黄色为终点，记下所耗氢氧化钠标准溶液在以上反应液中，再滴加1%酚酞指示剂数滴，继续用1N NaoH滴定，滴至粉红色不消失为止（V2）。3.4计算公式：H2SO4(g/L) = （NV10.0491000）/ 5=9.8NV1Al3+ (g / L) = N（V2-V1）0.0091000/ 5=1.8N
4、(V2-V1)4着色槽液（1）测定项目：硫酸亚锡浓度、游离酸浓度、硫酸镍浓度4.1试剂及仪器 淀粉指示剂、碘标准溶液（0.1mol/L）、30%酒石酸、紫脲酸胺指示剂、氢氧化钠标准液（0.1mol/L）、EDTA（0.05mol/L）4.2分析步骤：4.2.1硫酸亚锡浓度吸取槽液10ml于250ml三角瓶中，加入50ml纯水，10ml30%的酒石酸，2 ml淀粉指示剂，用0.1mol/L碘标准溶液滴定至溶液变成蓝色为终点,记下所耗的碘标准溶液的毫升数(V1)。 计算硫酸亚锡浓度： H2SO4(g/L) =（NV1107.4）/ 10=10.74NV式中：V1 碘标准溶液的消耗数； N 碘标准溶
5、液的摩尔浓度。4.2.2游离酸浓度移取50ml槽液于400ml烧杯中，加200ml蒸馏水，摇匀，插入PH计的电极（有磁力搅拌），用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至PH值达到2.1为止，记下氢氧化钠标准溶液的消耗量(V1)。计算其浓度：游离H2SO4(g/L) = (NV49)/ 50=0.98NV 4.2.3硫酸镍浓度移取5ml槽液于250ml锥形瓶中，加50ml纯水，加10ml PH=10缓冲液，少量紫脲酸胺指示剂，用0.05mol/L的EDTA滴定有至溶液由橙黄色变为紫红色为止，记下消耗的EDTA毫升数（V1）。计算公式：式中：V1 EDTA标准溶液的消耗体积数； N EDTA标准溶液的浓
6、度。5着色槽液（2）测定项目、GD电解着色剂浓度、游离酸（F.A）浓度。5.1试剂及仪器 氟化钾、紫脲酸铵指示剂、氨-氯化铵缓冲液（PH=10）、EDTA（0.01mol/L）、氢氧化钠标准溶液（1.0mol/L）5.2分析步骤：5.2.1GD电解着色剂浓度移取10ml槽液于250ml三角瓶中，加100ml纯水，加12g氟化钾，少量紫脲酸胺指示剂，摇匀，滴加PH=10缓冲液至试液呈绿色，用0.01（mol/L）EDTA滴定，试液突变成紫红色为终点，记下EDTA的消耗量（V）。计算公式：GD(g/L) = 312NV式中： N EDTA标准溶液摩尔浓度； V1 EDTA标准溶液消耗的毫升数。5.
7、2.1游离酸（FA）移取25ml槽液于250ml三角瓶中,加入100ml纯水,以PH计直接置入1.0 mol/L氢氧气钠标准溶液于上述试液中,直至PH=2.1时,记下氢氧气钠标准溶液所消耗的体积数（V）。计算方式：游离酸(g/L)式盐= 1.96NV6. 封孔槽液测定项目：镍离子浓度、氟离子浓度。6.1试剂及仪器 紫脲酸胺指示剂、氨水、EDTA（0.01mol/L）、酸度计、甘汞电极、参比电极、氟化钠。6.1.1镍离浓度标准曲线绘制移取5ml槽液，放入250ml锥形瓶中，加50ml纯水，10ml浓氨水，摇匀，加放适量紫脲酸胺指示剂，用0.01mol/L的EDTA滴至溶液由橙黄变为紫红色为终点，
8、记下消耗EDTA的毫升数（V）。按下列公式算其浓度：Ni2+(g/L) = (58.69NV)/ 5=11.74NV式中：V EDTA标准液的消耗体积数； N EDTA标准液摩尔浓度。6.1.2 F浓度用移液管分别移取20ml，0.0001、0.001、0.01、0.1mol/L，F标准溶液于四个50ml塑料杯中，分别加入20ml TISAB溶液，以浓度由低到高为顺序，分别插入电极，并用磁力搅拌3min，读取电位值E1、E2、E3、E4，在二级单对数坐标上，以电位E对（mv）为纵坐标，以F浓度为对数横坐标（Fmol/L），作标准曲线。6.1.3样品测定用移液管移取20ml槽液于烧杯中，加入20
9、ml TISAB溶液，插入电极，用磁力搅拌3min，读取电位值（EX），根据测得的电位值，在标准曲线上查得CF的摩尔浓度。F含量按下列公式计算：F(g/L) = CF197电泳槽液测定项目：固成份、酸值7.1试剂及仪器 酸价液：1：1苯与无水乙醇、1%酚酞指示剂、烘箱、分析天平7.1.1固成份测定 称取试样510g（精确至0.0002g），经烘箱180加热恒温1小时，取出试样，置于干燥器中冷却后称量。 计算公式： 固成份% = （G2 / G1）100% 式中：G1 烘干前质量 G2 烘干后质量7.1.2酸值 称取试样10g，（精确至0.0002g），溶于50 ml酸价液中，移入250ml三角瓶中加入23滴1%酚酞指示剂，用KOH标准液滴至溶液由乳白色变为粉红色为终点，读取所耗KOH标准溶液的毫升数（V）。计算公式：酸值勤 =（ Vf5.61）/（G固成份）式中f KOH校准系数， G 试样量 5.61 KOH分子量。注：正常生产时每12小时试验一次（8:00/20:00）2012年11月20日
