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1、化验第一部分 化验分析的一般知识和基本操作一、溶液及化学试剂1、溶液的基本知识一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定 的体系叫溶液.溶液由溶质和溶剂组成，用来溶解别种物质的物质叫溶剂，能 被溶剂溶解的物质叫溶质。溶质和溶剂可以是固体、液体和气体.按溶剂的状 态不同，溶液可分为固态溶液（如合金）、液态溶液和气态溶液（如空气）。溶液中的溶质和溶剂的规定没有绝对的界限,只有相对的意义。通常把单 独存在和组成溶液时状态相同的物质叫做溶剂，如葡萄糖的水溶液，水称为 溶剂，葡萄糖称为溶质。如果是两种液体相混溶，把量多的物质称为溶剂， 例如 20%的乙醇水溶液，水是溶剂，乙醇是溶质；
2、含 5甲醇的乙醇溶液, 把甲醇叫做溶质,乙醇则是溶剂。在一定温度下，将固体物质放于水中，溶质表面的分子或离子由于本身 的运动和受到水分子的吸引，克服固体分子间的引力，逐渐分散到水中，这 个过程叫做溶解。（以固体在水中的溶解为例来讨论溶解过程）。在溶解的同时，还进行着一个相反的过程，即已溶解的溶质粒子不断运 动，与未溶解的溶质碰撞，重新被吸引到固体表面上,这个过程叫结晶。当溶 解速度等于结晶速度时，溶液的浓度不再增加，达到饱和状态,这时存在着动 态平衡，我们把在一定条件下达到饱和状态下的溶液叫做饱和溶液，称还能 继续溶解溶质的溶液为不饱和溶液。物质在水中的溶解能力的大小可用溶解度衡量，溶解度即在
3、一定温度下, 某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。影响物质溶解度的因素很多,其中温度的影响较大，大多数固体物质的溶 解度随温度升高而增加；不同的物质在同一溶剂中的溶解度不同，同一物质 在不同溶剂中的溶解度也不相同，一般符合相似者相溶的经验规律,即物质易 溶解于性质相似的物质之中。在常温下，在 100g 溶剂中，能溶解 10g 以上的物质称为易溶物质，溶解度在110g的称为可溶物质，在1g以下的称为微溶及难溶物质。2、化学试剂化学试剂品种繁多，目前没有统一的分类方法，一般按试剂的化学组成或用途分为：1）、无机试剂：无机化学品，可细分为金属、非金属、氧化物、酸、碱、盐 等；2）
4、、有机试剂：有机化学品，可细分为烃、醇、醚、醛、酸、酯、胺等；3）、基准试剂：我国将滴定分析用标准试剂称为基准试剂，基准试剂是化学 试剂中的标准物质，其主要万分含量高，化学组成恒定；4）、特效试剂：在无机分析中用于测定、分离被测组分的专用的有机试剂， 如沉淀剂、显色剂等;5）、仪器分析试剂：用于仪器分析的试剂,如色谱试剂和制剂、核磁共振分析 试剂等；6）、生化试剂：用于生命科学研究的试剂；7）、指示剂和试纸：滴定分析中用于指示滴定终点，或用于检验气体或溶解 中某些物质存在的试剂，试纸是用指示剂或试剂溶液处理过的滤纸条；8）、高纯物质：用于某些特殊需要的材料，如半导体和集成电路用的化学品， 单晶
5、,痕量分析用试剂，9）标准物质:用于分析或校准仪器的有定值的化学标准品；10 ）液晶: 既具有流动性、表面张力等液体的特征，又具有光学各向异性、双 折射等固态晶体的特征.化学试剂的规格反映试剂的质量，试剂规格一般按试剂的纯度及杂质含 量划分若干级别。我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯（有的叫超 纯、特纯）、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯等 7 种。国 家和主管部门颁布质量指标的主要是后 3 种即优级纯、分析纯、化学纯。基准试剂（容量）是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质,可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。优级纯主成分含量高，杂质含量低，主
6、要用于精密的科学研究和测定工 作。分析纯万分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和 重要的测定。化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于工厂、教学试验的一般 分析工作。实验试剂杂质含量更多，但比工业品纯度高 ,主要用于普通的实验或研 究。3、溶液浓度表示方法 在化验工作中，随时都要用到各种浓度的溶液,溶液的浓度通常是指在一 定量的溶液中所含溶质的量,在国际标准和国家标准中，溶剂用 A 代表，溶 质用B代表.化验工作中常用的溶液的浓度表示方法有以下几种：(1) B的物质的量浓度:B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B 的物质的量除以混合物的体积，以CB表示，单位为mol/L，
7、即 CB=nB/V(2) B的质量分数：指B的质量与混合物的质量之比.经叫表示，也 可用“百分数”表示，如果分子、分母两个质量单位不同，则质 量分数就写上单位，如mg/g等；质量分数还常用来表示被测组分 在试样中的含量如铁矿中铁含量3Fe=.36即36%；在微量和痕量 分析中，含量很低，常常用 ppm、ppb、ppt 表示，其含义分别为 106、10-9、1012.(3) B的质量浓度：B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积， 以P B表示,单位为g/L,即P B=mB/V(4) B的体积分数：混合前B的体积除以混合物的体积称为B的体积 分数(适用于溶质B为液体)，以V表示将原装液体试剂稀释
8、时，B多采用这种浓度表示,体积分数也常用来表示气体分析中表示某一组分的含量。（5）比例浓度:包括容量比浓度和质量比浓度 ,容量比浓度是指液体试 剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法；质量比浓度 是指两种固体试剂相互混合的表示方法.（6）滴定度：是滴定分析中标准溶液使用的浓度表示方法之一，这有 两种表示方法： Ts/x:指ImL标准溶液相当于被测物的质量，用符号Ts/x表示， 单位为g/mL，其中S代表滴定剂的化学式,X代表被测物的化学 式，滴定剂写在前面,被测物写在后面,中间的斜线表示“相当于”， 并不代表分数关系； TS：指ImL标准溶液中所含滴定剂的质量（g）表示的浓度，用符 号
9、TS表示，其中脚注S代表滴定剂的化学式，单位为g/mL;二、化学分析法基础（一） 分析化学的任务和作用、分类: 分析化学是化学学科的一个重要分支，它主要包括定性分析和定量分析两个 部分。定性分析的任务是确定物质是由哪些元素、离子、官能团或化合物组成； 定量分析的任务是测定物质中有关组分的相对含量.一般来说，在进行分析工作时，首先要进行定性分析，然后根据试样组成选 择适当的定量分析方法。随着科学技术的新的发展，计算机的应用，现代分析化学已定义为：“研究 物质组成、含量、结构及其它多种信息的一门科学。”根据测定对象的不同分为无机分析和有机分析二类 ;化学分析方法根据试样 用量不同,又分为常量、半微
10、量和微量分析；根据测定原理和使用仪器不同，分 析方法又可分为化学分析法和仪器分析法.化学分析法是以化学反应为基础的分析方法 ,由于反应类型不同，操作方法不同，化学分析法又可分为（1）重量分析法（2）滴定分析法（3）气体分析法. 仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础并借用较精密的仪器测 定被测物质含量的分析方法,它包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法的 质谱分析法等。仪器分析法的特点是快速、灵敏、能测低含量组分及有机物结构等。化学分 析法的特点是所用仪器简单、方法成熟、适合常量分析。（二） 滴定分析法的要求和分类1、滴定分析中的名词术语:（1）标准溶液：已知浓度的溶液;（2）滴定：将
11、标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中的操作;（3）化学计量点:在滴定过程中，滴定剂与被测组分按照滴定瓜议程式所示计 量关系定量地完全反应时称为化学计量点（4）指示剂：指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂（5）滴定终点:因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点；（6）终点误差:滴定终点与化学计量点不完全吻合而引起的误差，也称为滴定 误差.2、滴定分析的要求：进行滴定分析，必须具备以下 3 个条件：（1）要有准确称量物质质量的分析天平和测量溶液体积的器皿；（2）要有能进行滴定的标准溶液;（3）要有准确确定化学计量点的指示剂；3、滴定分析法分类：滴定分析法一般分为四类：（1）酸碱滴定法：是以
12、酸碱反应为基础的滴定分析方法，滴定剂通常 是强酸或强碱，被测物是酸碱及能与酸碱直接或间接起反应的物 质，酸碱滴定法是滴定分析中非常重要的分析方法。（2）配位滴定法：是利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法，又 称为络合滴定法；（3）氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础的滴定分析法，它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。（4）沉淀滴定法:是以沉淀反应为基础的滴定分析法。三、定性分析中的误差（一）准确度和精确度1、真实值：物质中各组分的实际含量称为真实值,这是客观存在的，但不 可能准确地知道。2、准确度和误差：准确度指测定值与真实值之间相符合的程度.准确度的高低常以误
13、差的大小来衡量，即误差越小，准确度越高；误差越大， 准确度越低。误差有两种表达方式-绝对误差和相对误差；绝对误差 =测定值真实值;相对误差=（测定值真实值）/真实值X100%3、精密度和偏差:精密度指在相同条件下 n 次重复测定结果彼此相符合的程度.精密度的大小用偏差表示，偏差愈小说明精密度愈高。偏差有绝对偏差和相对偏差.绝对偏差是指单次测定值与平均值的偏差.相对 偏差是指绝对偏差在平均值中所占的百分率。4、极差：一般分析中，平行测定次数不多，常采用极差（R）来说明偏 差的范围，极差也称为“全距” R=测定最大值一测定最小值。5、公差：也称为允差，是指某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差，公
14、差的数值是将多次测得的分析数据经过数理统计方法处理而确定 的，是生产实践中用以判断分析结果是否合格的依据。（二）误差根据误差产生的原因，我们将误差分为系统误差和偶然误差两大类。1、系统误差：又称可测误差,它是由分析操作过程中某些经常原因造成的， 这种误差可以设法减小到可忽略的程度。化验分析中,将系统误差产生的原因 归纳为以下几方面:（1）仪器误差:是由于使用的仪器本身不够精密所造成的;（2）方法误差：是由于分析方法本身造成的；（3）试剂误差：是由于所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引 起的；（4）操作误差：是由于分析工作者掌握分析操作的条件水熟练,个人观 察器官不敏锐和固有的习惯所致.2、
15、偶然误差:又称随机误差，是指测定值受各种因素的随机变动而引起的误 差。偶然误差的形成取决于测定过程中一系列随机因素，其大小和方向都 是不固定的，因此，无法测定,也不可能校正,所以偶然误差又称为不可测误 差,它是客观存在的，是不可避免的。从正态分布曲线上反映出偶然误差的规律有：（1）绝对值相等的正误差和负误差出现的概率相同，呈对称性；（2）绝对值小的误差出现的概率大 ,绝对值大的误差出现的概率小 ,约 对值很大的误差出现的概率非常小。3、提高分析结果准确度的方法：（1）选择合适的分析方法（2）增加平行测定的次数（3）减小测量误差（4）消除测定中的系统误差消除系统误差可以采取以下措施: 空白试验：由试剂和器皿引入的杂质所造成的系统误差 , 一般可作 空白试验来加以校正； 校正仪器：分析测定中，具有准确体积和质量的仪器都应进行校 正，以消除仪器不准所引起的系统误差； 对照实验。四、试样的采取和制备试样的称量方法：（1）指定质量的试样的称量方法（固定称样法）（2）减量 法称样。试样有固体、液体和气体三种形态，按其各组分在试样中的分布情况看，不 外乎有分布得比较均匀和分布得不均匀的两种 ,显然，对于不同的分析对象，分 析前试样的采取及制备也是
