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1、编号:Q/DF Z02013-12碳化分析操作规程一、主塔进口及各塔出口气中二氧化碳的分析奥代1904型气体分析仪法:1、原理:2KOH+CO22NaOH+CO2=Na2CO3+H2O2、奥式1904型气体分析器3、试剂：25%氢氧化钠或25%氢氧化钾溶液；5%硫酸封闭液4、分析步骤:(1) 用样气对仪器进行置换三次，准确取样气100ml(2) 样气送入二氧化碳吸收瓶，吸收至读数不变，记下余气读数为D(3) 计算：CO2%=( 100D1)%(4) 注意事项：样气必须经过25%硫酸洗气瓶除净氨后，再进行分析，否则影响分析结果。二、碳化气中氨含量的分析:1、原理：用硫酸标准溶液，吸收碳化气中的氨
2、，根据硫酸用量及余气体积计算出氨含量，反应方程式如下：2NH3+H2SO4= (NH4)2SO42、仪器：(1)湿式气体流量计：5L,分度值为每格20ml，使用前必须校正，使用时放置要水平, 且液位适当。(2)氨反应管3、试剂(1) 硫酸标准溶液 C(1/2H2SO4)=0.1mol/L(2) 甲基橙指示剂0.1%4、测定步骤在氨反应管中准确放入1ml硫酸标准溶液并加0.1%甲基红指示剂2滴，用蒸馏水稀释至2/3处。检查系统不漏气后。旋转三通旋塞，使样气通入氨反应管，以约每秒46个气泡的 速度通入，在接近化学计量点时应控制慢一些，待溶液由红变黄时即停止通气，记下通入样 气的体积。5、计算：Cx
3、 V1NH3 (g/m3) =V式中：C硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/LV1硫酸标准溶液的用量，mlV通入样气的体积，L17氨的摩尔质量，g6、注意事项：硫酸标准溶液2(1/2乜504)=0.山01化啲用量应根据碳化气中氨含量的多少而定，一般控 制通气量在25L以内，通气速度每秒46个气泡。一定要控制好，过快，往往因氨被硫酸 吸收不完全而造成结果偏低。三、碳化气中硫化氢的分析：1、分析目的和取样点：为了降低铜耗，消除硫化铜沉淀的产生。取样应在清洗塔出口。2、分析原理：利用乙酸锌溶液吸收气体中硫化氢，生成硫化锌的沉淀，再与标准的碘溶液作用，过量 的碘用硫代硫酸钠滴定，根据碘溶液及硫代硫酸钠
4、溶液的耗量计算气体中硫化氢的含量。反 应式：Zn(AC)2+H2S=ZnS ! +2HAC ZnS+I2=ZnI2+S !l2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O63、仪器：硫化氢反应瓶两只、湿式流量计一台、滴定台一个、25ml棕色滴定管二支、50ml量筒一 个、5ml量筒一个4、试剂：3%乙酸锌、1： 1盐酸溶液、碘标准溶液C(1/2I2)=0.01mol/L、硫代硫酸钠标准溶液 C(Na2S203)=0.01mol/L5、分析步骤：(1) 在硫化氢反应瓶中加入3%的乙酸锌3050ml，然后，用橡皮塞寒紧，取样点连接 硫化氢反应瓶的入口，出口连接硫量计。(2) 以每3分钟1升的流速通气
5、10升(3) 加O.Olmol/L碘标准溶液10ml，及1： 1盐酸5ml(4) 过量的碘用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定到将近终点，加入淀粉指示剂2ml，继 续滴至兰色消失。6、计算：亠Cx V1H2S 克/升=VX1000式中c硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度mol/LV0空白试验时耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积 mlV1样气滴定时耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积mlV通入样气的体积L7、注意事项：(1) 通气前，校正湿式流量计的液面。(2) 控制通气速度，为了吸收完全。(3) 0.01mol/L的碘标准溶液需每次做空白试验。(4) 碘粉吸附碘，快到终点时加入。(5) 硫化氢反应瓶要盖紧，
6、防止漏气。四、浓氨水、碳化母液及各塔出口液的分析：(一) 氨的分析：1、原理：取一定量试样用标准硫酸滴定，根据硫酸用量计算出氨含量。(nh4) 2co3+h2so4= (nh4 ) 2SO4+CO2 t +h2o2NH4HCO3+H2SO4= (NH4) 2SO4+2CO2 t +2H2O2NH3 H2O+H2SO4= (NH4) 2SO4+2H2O2、仪器：25ml滴定管、250ml锥形瓶、1ml移液管3、试剂：c (1/2也304)=1.0mol/L、0.1% 甲基橙指示剂4、分析步骤：用移液管吸取试样1ml注入予先盛有50ml蒸馏水的锥形瓶中，加甲基红指示剂两滴，用 1mol/L硫酸标准
7、液滴定至橙红色为终点。5、计算：氨滴度=(C (V0 V1=V1X20Vc硫酸标准液的摩尔浓度20换算为滴度的倍数V取样体积 ml(二) 二氧化碳的分析：1、原理用硫酸分解浓氨水(或碳化母液等)中的碳酸盐，放出二氧化碳，测其体积而得二氧化 碳含量，反应方程如下：(nh4) 2co3+h2so4= (NH4) 2SO4+CO2 t +h2o 2NH4HCO3+H2SO4= (NH4)2SO4+2CO2 t +2H2O2、仪器二氧化碳反应瓶、量气管200ml、水准瓶250ml3、试剂25%硫酸溶液4、测定步骤用吸管取1ml试样于二氧化碳反应瓶的内瓶中，用移液管吸取5ml25%硫酸溶液于反应 瓶的外
8、瓶中，塞紧橡皮塞，试其不漏气后，举起水准瓶，使量气管内与水准瓶内液面相平， 记下量气管的读数V,轻轻摇动反应瓶，使试液与硫酸完全作用，2分钟后再记下量气管的 读数v2。5、计算CO2 (ml/ml) =V2_V1(三) 碳化母液中硫化物的测定：1、分析原理溶液中的硫化物能与醋酸锌作用生成硫化锌，过滤后所得之白色的硫化锌沉淀，在酸性 介质中被碘氧化而生成碘化锌及硫，过量的碘液被硫代硫酸钠反滴，根据碘和硫代硫酸钠标 准溶液的耗量可计算出母液中硫化氢的含量，反应如下：(NH4)2S+Zn (AC) 2f 2NH4AC+ZnS !NH4HS+Zn (AC) 2f HN4AC+HAC+ZnS !ZnS+
9、L f Znl2+S !l2+2Na2S2O3fNa2S4O6+2NaI3、仪器250ml烧杯、250ml三角烧瓶、玻璃漏斗、定量滤纸、25ml棕色滴定管、20ml移液管、25ml量筒4、试剂3%醋酸锌溶液、1： 1甘油水溶液、碘标准溶液c(l/2I2)=0.1mol/L、硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L 0.5%淀粉溶液、1:1 盐酸溶液5、分析步骤在250ml烧杯内加10ml3%醋酸锌溶液，10ml蒸馏水，摇匀，用移液管准确吸取试样20ml 在不断搅拌下慢慢滴入烧杯中，静置半小时待沉淀下沉后过滤之，洗涤沉淀10次。在另一烧杯内加50ml蒸馏水，0.1mol/L碘标准
10、溶液10ml (用滴定管)，再加入1： 1盐酸溶液10ml，混匀。然后将沉淀连滤纸一起移于该烧杯中，稍加搅动使沉淀完全溶解，再用 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至浅黄色时加0.5%淀粉2ml，继续用硫代硫酸钠 标准溶液滴至兰色消失为止，记下硫代硫酸钠溶液的消耗量。6、计算H2S 克/升=C (V0 V1X 10002 2式中 V加入碘标准溶液与硫代硫酸钠的空白值mlV1硫代硫酸钠标准溶液的毫升数ml7、注意事项(1) 母液取回一定要过滤。滤液加入烧杯时应搅拌(2) 洗涤沉淀一定要干净(3) 如果硫化氢含量在150毫克/升以下时可0.01mol/L的碘和硫代硫酸钠标准溶液。五、
11、数字修约规则为了适应生产和科技工作的需要，我国已经正式颁布了 GB817087数值修约规则， 通常称为“四舍六入五成双”法则。四舍六入五考虑，即当尾数W4时舍去尾数$6时进位。当尾数恰为5时，则应视保留的 末位数是奇数还是偶数，5前为偶数应将5舍去，5前为奇数则将5进位。这一法则的具体运用如下： 例如将28.175和28.165处理成4位有效数字，则分别为28.18和28.16. 若被舍弃的第一位数字大于5,则其前一位数字加1.如28.2654只取3位有效数字时， 其被舍弃的第一位数字为6,大于5,则有效数字应为28.3. 若被舍弃的第一位数字等于5,而其后数字全部为零，则视被保留的末位数字为奇数或偶 数（零视为偶数），而定进或舍，末位是奇数时进1,末位为偶数不加1.如28.350,28.250,28.050只取 3位有效数字时，分别应为28.4,28.2及28.0. 若被舍弃的第一位数字为5,而其后面的数字并非全部为零，则进4如28.2501,只取3位 有效数字时，则进1,成为28.3. 若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数字进行连续修约，而应根据以上各条作一 次处理.如2.154546，只取3位有效数字时，应为2.15,而不得按下法连续修约为2.16.2.154546-2.15455-2.1546-2.155-2.16
