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1、MM_FS_CNG_0303 制盐工业 钙 镁 离子 容量法 光度法（适用于微量钙、镁离子的测 定）MM_FS_CNG_0303 制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定1. 适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐、）氯化钾、 工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。2. 容量法2.1. 镁离子含量的测定2.1.1. 原理概要 样品溶液调至碱性（pH10）,用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总 量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。2.1.2. 主要试剂和仪器2.1.2.1. 试剂氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入
2、100mL25%氨水，用水稀释至1L。 铬黑T： 0.2%溶液称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至lOOmL,贮 于棕色瓶内；三乙醇胺： 10%溶液； 氧化锌：标准溶液 称取0.8139g于8002C灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿, 滴加盐酸（1：2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）： 0.02mol/L标准溶液配制：称取 40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至 5L， 混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取 20.00mL 氧化锌标准溶液，置于 150mL 烧杯中，加入
3、5mL 氨性缓冲溶 液， 4 滴铬黑 T 指示剂，然后用 0.02mol/ L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为 亮蓝色为止。计算： EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。TEDTA/Mg2WX20 / 500VX0.29871)式中： T2EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度， g/ mL；EDTA/Mg2VEDTA 标准溶液的用量， mL；W称取氧化锌的质量，g；0.2987氧化锌换算为镁离子的系数。2.1.2.2. 仪器 一般实验室仪器。2.1.3. 过程简述吸取一定量样品溶液见附录A（补充件）置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1. 标定，EDTA标准溶液用量
4、为测定钙离子及镁离子的总用量。2.1.4. 结果计算镁离子含量按式（ 2）计算。（V V ） XT 镁离子（）=2 EDTA/Mg2 + X 100 （2）W式中：V滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；V 滴定钙、镁离子 EDTA 标准溶液总用量， mL；2T2+EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度， gmL；w所取样品质量，g。2.1.5. 允许差允许差见表 1。表 1镁离子，允许差，0.100.010.10 1.000.021.01 6.000.056.01 12.000.102.1.6 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定 值之差如不超
5、过允许差取测定值的平均值作为报告值。2.2. 钙离子含量的测定2.2.1. 原理概要样品溶液调至碱性（pH12）,用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。2.2.2 主要试剂和仪器2.2.2.2. 仪器 一般实验室仪器。2.2.2.1. 主要试剂 钙指示剂2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸： 0.2 称取0.2g钙指示剂及10g已于110C烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用；氢氧化钠： 2molL 溶液将事先配制的氢氧化钠溶液（1 ： 1）放置澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧 化碳的蒸馏水稀释至 1L；乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）： 0.02
6、molL 标准溶液配制：同 2.1.2.5；标定：同 2.1.2.5；计算： EDTA 标准溶液对钙离子的滴定度按式（3）计算；T丄X1.649 （3）EDTACa2+ EDTAMg2+式中： T2+EDTA 标准溶液对钙离子的滴定度， gmL；EDTACa2+T2+EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度， gmL；EDTAMg2+1.649镁离子换算为钙离子的系数。2.2.3. 试验程序吸取一定量样品溶液见附录A （补充件）于150mL烧杯中，加水至25mL，加入 2mL 2mol / L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用0.02mol / L EDTA标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为纯蓝
7、色为止。2.2.4. 结果计算钙离子含量按式（4）计算。V v T钙离子（）=iX 100 （4）W式中：V 滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；1T2EDTA 标准溶液对钙离子的滴定度， gmL；EDTACa2W取样品质量，go2.2.5. 允许差允许差见表 2。表 2钙离子，允许差，0.100.010.10 1.000.022.2.6. 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定 值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。3. 光度法（适用于微量钙、镁离子的测定）3.1. 原理概要样品溶液中微量钙、镁离子与偶氮氯膦I （CPA）在硼砂缓
8、冲溶液中生成紫红色络 合物，用分光光度法测定钙离子和镁离子含量。剩余溶液中以乙二醇双（2-氨基乙基） 醚四乙酸铅（EGTA-Pb）分解钙之络合物，测定镁离子含量，其差为钙离子含量。3.2. 主要试剂和仪器3.2.2. 仪器一般实验室仪器； 分光光度计。3.2.1. 主要试剂偶氮氯膦 I： 0.025溶液；硼砂-氢氧化钠缓冲溶液（pH10.5）称取10.5g硼砂，2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至500mL；三乙醇胺：（1 ： 3）溶液； 邻菲啰啉： 0.2溶液称取0.2g邻菲啰啉，溶于100mL乙醇（1：4）中；乙二醇双（2-氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）-铅溶液称取1.90g乙二醇双（2-氨基乙
9、基醚）四乙酸，加40mL水，加热，滴加2mol / L 氢氧化钠至溶解，加入1.82g硝酸铅搅拌溶解后调至中性，稀释至50mL，贮于滴瓶备 用；氯化钠： 1溶液；氯化钾： 1溶液；镁标准溶液将金属镁条经稀盐酸处理，水洗，拭干后置于干燥器中干燥。称取0.0500g于150mL 烧杯中，用少量盐酸（1： 1）溶解，移入 500mL 容量瓶，加水稀释至刻度，得每毫升 含100g镁标准溶液；钙：标准溶液称取 0.1249g 碳酸钙，置于 150mL 烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿，滴加少 量盐酸（1 ： 1）溶解，移入500mL容量瓶。加水稀释至刻度，得每毫升含100g钙标准溶液；钙-镁混合标准溶液
10、（适用于测定氯化钠）吸取25.00mL钙标准溶液、lO.OOmL镁标准溶液于同一 500mL容量瓶中，加水稀释 至刻度，得每毫升含5p g钙及2p g镁标准溶液；钙-镁混合标准溶液（适用于测定氯化钾）吸取lO.OOmL钙标准溶液、25.00mL镁标准溶液于同一 500mL容量瓶中，加水稀释 至刻度，得每毫升含2p g钙及5p g镁标准溶液。3.3. 过程简述3.3.l3 标准曲线吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钙-镁混合标准溶液，分别置于 50mL比色管中，加2mL1%氯化钠溶液当测定氯化钾时，取钙-镁混合标准溶液，力口 2mL 1%氯化钾溶液加水至25m
11、L，加1mL三乙醇胺、1mL邻菲啰啉溶液、5mL硼砂 缓冲溶液，10mL 0.025%偶氮氯膦I溶液，每种试剂加入后均摇匀，加水稀释至刻度, 摇匀后用2cm比色池、在波长574nm处试剂空白作对照测定吸光度（A ），剩余溶液中 加入1滴EGTA-Pb溶液充分摇匀后仍用2cm比色池在574nm处试剂空白作对照测定吸 光度（A ）o分别以A-A和A?与对应的钙和镁离子量绘制标准曲线。3.3.2. 样品测定吸取一定量样品溶液见附录A （补充件）于50mL比色管中，加水至25mL，以 下操作同 3.3.1，由测得吸光度从标准曲线上查出相应钙和镁量。3.4. 结果计算钙和镁离子含量按式（5）、式（6）计
12、算。)65z(x44 -0011镁离子含量（）=钙离子含量（）=式中：G 相应钙离子量，M g;g。G 相应镁离子量2W取样品质量，3.5. 允许差允许差见表3。表 3离子量，允许差，钙离子0.030.003镁离子0.030.0033.6. 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定 值之差不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。附录 A样品溶液的配制和用量（补充件） 本附录提供了容量法测定钙离子、镁离子和分光光度法测定微量钙、镁离子时样 品溶液的配制及所取的量。表 A1样品名称待测离子样品配制吸取体积mL相当吸取样品量g精制盐、 氯化钾Ca2+M
13、g2 +称取25.000g样品，溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度50.002.50微量Ca2+Mg2 + 称取25.000g样品，溶解，转移 至500mL容量瓶中，稀释至刻度 做氯化钾样品时，吸取以上溶液 20.00mL,转移至500mL容量瓶中， 稀释至刻度（精制盐同食用盐、工 业盐）10.000.02食用盐、 工业盐Ca2+Mg2 +称取25.000g样品，溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度25.001.25微量Ca2+Mg2 + 称取25.000g样品，溶解，转移 至500mL容量瓶中，稀释至刻度 吸取以上溶液25.00mL，转移至 250mL容量瓶中，稀释至刻度5.000.025氯化镁Ca2+Mg2 + 称取25.000g样品，溶解，转移 至500mL容量瓶中，稀释至刻度 吸取以上溶液20.00mL，转移至 250mL容量瓶中，稀释至刻度20.000.084.来源：GBT 13025.691
