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1、石灰石/石膏-湿法烟气脱硫工程理化分析方法一.概述为保证FGD系统正常、稳定和安全地运行，需要对FGD系统的运行状态进行监测，并进行必要的理化分析，理化分析的主要对象为系统中的浆液介质及副产品石膏。常规的理化分析项目可在实验室中完成。本文的描述对象为可在实验室中进行的理化分析项目。二、取样部位及分析项目2.1石灰石选粉机出口：石灰石粉水份，细度。2.2石灰石浆液：密度，固体颗粒物含量。2.3吸收塔浆液：温度，PH，密度，固体颗粒物含量，亚硫酸盐，硫酸盐，碳酸盐，Cl-。2.4石膏旋流器浆液（溢流/底流）：密度，固体颗粒物含量。2.5真空皮带脱水机（石膏）：残留水份，亚硫酸盐，硫酸盐，碳酸盐，并
2、记录皮带机真空度、皮带速度及石膏滤饼厚度。2.6工艺水箱：温度，PH，Cl-。三.主要仪器操作手册3.1MettlerToledoMP120型便携式PH计3.1.1PH计按键说明开机：按任何键。关机：在样品测试状态按mode依次至“off”。按键名按一下按住2秒钟Read开始/结束测量，手动确定终点开/关自动终点测定“A”Cal开始校正Mode选择PH/mV/off；显示校正后的mV和缓冲液温度进入程序菜单“prog”M储存结果（最多10个）；正向改变程序菜单中的数值（数值增大）打开连续测量状态“”R浏览储存的结果；逆向改变程序菜单中的数值（数值减小）3.1.2程序菜单在程序菜单中可设置手动温
3、度补偿和PH校正缓冲液。只有在当前测量状态位于终点、读数达到稳定，液晶屏上显示（自动）或（手动）才能进入程序菜单（必要时可按read键，强制到达终点）。进入菜单后按mode可浏览设置内容，按read可随时退出程序菜单。当显示值闪烁时按read将不会输入此值。按住mode键2秒钟后进入程序菜单，显示prog，2秒钟后显示25.0（MTC），为手动温度补偿，按M或R可人工输入温度，范围为-5.0至105.0。本PH计自带温度探头，可自动温度补偿（测量状态下显示ATC），手动温度补偿不需设置。再按一下mode，显示b2，为选择校正缓冲溶液组，共有三组：b1：PH为7.00，4.00，10.01，1.
4、68b2：PH为7.00，4.01，9.21，1.68b3：PH为6.86，4.01，9.18，1.68如无需改变，按mode进入下一步；如需更改，按M或R，数值闪烁，再按M或R至所需组别，如b3，按mode确认，菜单进入下一步，设置校正缓冲液的定位顺序。本机定位时用PH4.01及PH7.00定位，故选择b2，按mode，菜单进入下一步，显示 cal 1，选择第一个定位液，按M或R，数值闪烁，再按M或R至显示4.01，按mode确认，显示cal 2，选择第二个定位液，按M或R，数值闪烁，再按M或R，至显示7.00，按mode确认，显示cal 3，选择第三个定位液，同上操作，选择9.21或1.6
5、8，按mode确认，菜单返回至MTC手动温度补偿设置，确认设置无误后按read退出程序菜单。3.1.3 PH计定位按cal，设置好的缓冲液cal 1显示2秒钟，然后PH计转入测试状态；将电极保护帽帽盖旋松，然后边旋转边向下拔出电极，用除盐水冲洗干净，用滤纸吸干，放入cal 1中，待读数稳定，显示后，按cal，显示cal 2，同上操作，进行第二点定位，到达自动终点后，显示电极状态：电极斜率在95-105%，状态良好；斜率在90-94%，电极需清洗；斜率在85-89%，电极需修整或更换。重复按cal或按read可退出校正状态。将电极取出，用除盐水冲洗干净，用滤纸吸干，旋松电极保护帽帽盖，保护帽内充
6、好3mol/l的KCL溶液，边旋转边插入电极至底，然后旋紧帽盖，备用。3.2 MettlerToledoDL55型自动电位滴定仪3.2.1仪器面板主要按键说明常用键以粗体显示。3.2.1.1 复位键Reset：复位，终止程序，退出到初始界面。3.2.1.2菜单键Setup：设置菜单，滴定试剂的名称、浓度、所用电极等的设置。Sample：样品菜单，可输入一系列样品数据。Method：方法菜单，包括标准方法、用户自定义方法、MettlerToledo方法等。Run：执行菜单，选择方法，开始滴定。3.2.1.3指令键F1：Esc，取消，返回上一层菜单。F2：F3：Print，打印F4：Modify，
7、显示或修改参数。F5：OK，确认。3.2.1.4箭头键：向上移动一行。：向下移动一行。3.2.1.5输入键Shift：上档键，可输入与数字共用一键、位于上一排的符号。Shift+7：向右移动光标。Shift+4：向左移动光标。Del：删除光标所在位置的数字/符号/字母。Shift+CE：删除整个一行的内容。Shift+F3：打印当前显示(复制)。Shift+F4：打印系统数据，供查看滴定仪的详细装置情况。3.2.1.6辅助功能键Sensor：传感器，测定溶液电位或温度并校准温度传感器。Stirrer：搅拌器，开启或关闭搅拌器，改变搅拌速度。Changer：可人工操作样品转换仪，未配置。Bure
8、tte：滴定管，手动冲洗滴定管，预加一定量滴定剂或手工滴定。Results：结果清单，可观察最后一次或一系列的分析结果清单，并修正统计值。Report：报告，可打印附加报告。Misc：定义，可定义日期、时间、语言及输入、输出口。Data Transfer：数据传输，可将分析数据储存在内存卡或转移入计算机中。3.2.2 Burette滴定管菜单3.2.2.1 Rinse burette：清洗滴定管，排除气泡先选择Burettedrive（滴定管驱动器），按F4修改（Modify），按F5启动和停止清洗过程。一次消耗一滴定管的体积（10ml），以清洗滴定管，排除活塞及试剂管内的气泡。一般每瓶试剂第
9、一次滴定前都需清洗并检查试剂管内有无气泡。3.2.2.2 Rinsetip：清洗滴定管尖嘴同上操作。一次消耗5%滴定管体积（2ml），以消除试剂管尖嘴内扩散的溶剂。一般滴定完一次后重新开始下一次滴定前都需清洗尖嘴。3.2.2.3 Dispense：预加一定量的试剂先选择Burettedrive（滴定管驱动器），按F4可修改（Modify）；按下移一行至Burettevolume（滴定管体积量），为滴定管的参数，我们使用的是10ml滴定管；再按下移一行至Volume（预加体积量），输入要加入多少ml，按F5（Start），仪器启动，加入指定的ml数。3.2.3 RUN滴定执行菜单：按RUN键，显
10、示Numberofsamples（样品系列的数量），一般为1个样品，如有几个样品要连续分析，则输入样品的数量；按下移一行，至MethodID（方法编号），显示的是上一次分析时的方法编号，如需修改，则输入新的样品方法号；下一行为User（操作员姓名或编号），可不输入。按F5（Start），显示方法设置的信息，如：Stirrer1：Stand1（搅拌器1连接滴定台1）；Sensor1：DGXXX（传感器1：DGXXX电极）；Drive1：0.1mol/LNaOH（滴定管驱动器1上连接0.1mol/LNaOH滴定溶液）。根据这些信息检查电极、滴定剂、驱动器是否接对，确认无误后，按F5（OK），进入样
11、品信息。显示Weightg：0.0（输入输入样品重量；根据方法设置，或显示Volumeml，输入吸取试液体积），确认无误后，按F5（OK），启动分析程序，搅拌器开始搅拌，设定时间到后，开始滴定，可根据需要按F2（滴定体积电位列表）、F3（当前滴定体积、电位）、F4（电位体积曲线）切换画面显示。滴定结束后，显示消耗体积及计算结果的值。3.2.4自动电位滴定仪一般操作步骤：3.2.4.1滴定标准液连接到自动电位滴定仪上的驱动器1（Drive 1）位置。3.2.4.2滴定时电极侧面的封口帽都需打开，插入滴定台小孔时与滴定管呈对角线位置。3.2.4.3滴定液连接到滴定仪上后，都需检查滴定管内是否有空气
12、泡存在，如有，需清洗滴定管：按Burette（滴定管），显示Rinse burette（清洗滴定管），按F5（OK），显示Burettedrive：drive 2（滴定管驱动器2），按F4修改（Modify）为Drive 1，按F5（OK）启动，同时用手指连续弹滴定瓶乳胶管以排除气泡，滴定仪消耗一滴定管10ml溶液用以清洗，如气泡没有排尽，可多清洗几次。如没有发现气泡，则只需清洗滴定管尖：按Burette（滴定管），显示Rinse burette（清洗滴定管），按下移至Rinse tip(清洗滴定管尖)，按F5（OK），显示Burettedrive：drive 2（滴定管驱动器2），按F4修改
13、（Modify）为Drive 1，按F5（OK）启动，滴定仪消耗一滴定管体积的1/5（2ml）用以清洗。清洗结束后，按压洗瓶8-10次，清洗电极及滴定管表面，然后再装上滴定杯。3.2.4.4 滴定管及电极装配、清洗好，装上滴定杯后，按RUN（分析）键，显示Number of samples（样品系列的数量），一般为1个样品，如有几个样品要连续分析，则输入样品的个数；按下移一行，至MethodID（方法编号），显示的是上一次分析时的方法编号，如需修改，则输入相应的方法编号；下一行为User（操作员姓名或编号），可不输入。按F5（Start），显示方法设置的信息，Stirrer1：Stand1（搅
14、拌器1连接滴定台1）；Sensor1：XXXXX（传感器1连XXXXX电极）；Drive 1：XXXXX（滴定管驱动器1上连接XXXXX滴定液）。根据这些信息检查电极、滴定剂、驱动器是否接对，确认无误后，按F5（OK），进入样品信息。如为滴定SO2及CO2，则显示Weightg：0.0，输入样品重量；如为滴定Cl-，则显示Volumeml：0.0，输入样品体积（滤液为5ml，工艺水为50ml），确认无误后，按F5（OK），显示Sample ID和Method ID（样品编号及方法编号），检查后按F5（OK），启动分析程序，搅拌器开始搅拌，设定时间到后，开始滴定，可根据需要按F2（滴定体积电位列
15、表）、F3（当前滴定体积、电位）、F4（电位体积曲线）切换画面显示。滴定结束后，显示消耗体积R1及相应含量R2和CaSO3.1/2H2O或CaCO3的含量R3。四、分析方法在实验室中完成的各项理化分析项目主要包括：PH值、浆液密度、固体颗粒物含量、亚硫酸盐、硫酸盐、碳酸盐、氯化物含量、石膏残留湿度等。下文对各项分析的分析方法、采用的主要仪器及试剂、实验结果计算处理等作详细介绍。4.1 PH值4.1.1概述对于浆液的PH值，使用便携式PH计在流动的浆液中进行测量（观察并记录温度）。如果必要，应用PH4.01、PH7.00缓冲溶液校正电极。测完浆液后，电极应彻底清洗并保存在3mol/L的KCl溶液中。4.1.2仪器MP120便携式PH计500ml塑料洗瓶100ml聚乙烯烧杯4.1.3试剂PH4.01、PH7.00缓冲溶液3mol/L的KCl溶液4.1.4测定方法打开吸收塔石膏浆液排出泵取样门，冲洗管道5-10min后，用聚乙烯烧杯接取浆液，然后按定位时的方法取出电极，用洗瓶冲洗干净后放入流动的浆液中进行测量，待电极输出稳定、出现自动终点指示图形（必要
