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1、综合化学实验报告甲基橙解离常数测定、印染废水中甲基橙含量测定及脱色实验应用化学（1）班I09140108王倩云2012年5月11日一、实验背景印染染料废水排放量大、有机物浓度高、难于生化降解，是备受关注的工业 废水。甲基橙是常见的印染染料之一，具有较高毒性、难以生物降解。测定甲基橙的解离常数、建立废水中甲基橙含量测定及脱色去除方法具有重要意义。二、实验目的(1) 掌握分光光度法测定解离常数的原理及方法；(2) 掌握甲基橙含量测定方法及方法评价；(3) 掌握废水中甲基橙物理脱色及催化氧化脱色的原理和过程；(4) 学会单因素法确定最佳实验条件的方法。三、实验原理 1、甲基橙pKa的测定 甲基橙是一
2、种典型的偶氮染料，存在下列解离平衡: (碱型，偶氮式) 黄色 (酸型，锟式）红色以HIn代表甲基橙的酸式结构，In-代表甲基橙的碱式结构，则解离平衡简式为： 则 Ka = H+In-/HIn 若甲基橙总浓度为c，则c = HIn + In-，所以就有： (1) (2)甲基橙的酸式和碱式具有不同颜色即具有不同的吸收光谱。利用分光光度法，将酸式、碱式甲基橙的吸光度叠加，得出不同pH下甲基橙溶液吸收值为： A =AHIn + A In-= HIn b HIn + In- b In-(3)将(1)(2)带入可得 (4)其中b为光程，HIn为酸式摩尔吸光系数，In-为碱式摩尔吸光系数，A为甲基橙溶液的吸
3、光值。当b为1cm 时，上式简化为 A = HIn HIn + In- In- 当溶液为强酸性条件(pH较低)时，甲基橙几乎全部以酸型HIn存在，存在酸式最大吸收波长(a)。此时cHIn，则 AHIn = HInHIn HIn c (5)其中，AHIn为强酸性条件下甲基橙溶液的吸光值。因此，测定强酸性条件下，一定已知浓度甲基橙溶液的吸光度，可得出酸式摩尔吸光系数HIn (HIn = AHIn/c) 当溶液为强酸性条件(pH较高)时，甲基橙几乎全部以碱型In-存在，存在碱式最大吸收波长(b)。此时c In-，则 AIn-=In-In- In-cAIn-为强碱性条件下甲基橙溶液的吸光值。因此，测定
4、强碱性条件下，一定已知浓度甲基橙溶液的吸光度，可得出碱式摩尔吸光系数In- (In- = AIn-/c)。 将HIn、In-代入(4)可得出任一pH条件下，甲基橙溶液的吸光度为 A = AHIn/c + AIn-/c 整理得： (6) 当时，即 ()时pKa = pH。利用(6)式可以利用单线作图法或双线作图法进行pKa的测定，从而得出甲基橙解离常数Ka。单线作图法具体为：选择酸式最大吸收波长(a)或碱式最大吸收波长(b)，固定甲基橙浓度，改变pH，进行吸收值的测量，作A-pH曲线。处，pH = pKa。双线作图法为：分别选择酸性和碱性吸收波长，固定甲基橙溶液浓度而改变pH，进行吸收值的测量，
5、作A-pH曲线，两条A-pH曲线的交点所对应pH即为pKa。2 、甲基橙含量测定及方法评价当溶液pH较低时，甲基橙几乎全部以酸型HIn存在，存在酸式最大吸收波长(a)。在此吸收波长下，一定浓度范围内的甲基橙溶液，吸光度与浓度服从郎伯-比尔定律，可以进行定量分析。当溶液pH较高时，甲基橙几乎全部以碱型In-存在，存在碱式最大吸收波长(b)，在此吸收波长下，一定浓度范围内的甲基橙溶液，吸光度与浓度服从郎伯-比尔定律服从郎伯-比尔定律，可以进行定量分析。酸性吸收曲线和碱性吸收曲线之间存在一个交叉点，即等吸收点波长(e)，在这个波长下一定浓度范围内的甲基橙溶液，在任何酸碱性条件下，吸光度与浓度均服从郎
6、伯-比尔定律，可以进行定量分析。利用逐级稀释法配置一系列不同浓度的酸性或碱性甲基橙标准溶液，在a、b、e下，建立三条甲基橙浓度-吸光度工作曲线，可分别进行甲基橙含量分析。当置信度为95%时，采用F检验判断是否存在精密度的显著性差异，再利用T检验法判断三个波长下计算出的甲基橙含量是否存在系统误差。3 、废水中甲基橙的脱色研究印染染料废水排放量大、有机物浓度高、难于生化降解，是备受关注的工业废水。染料废水的处理方法很多，主要有氧化、吸附、膜分离、絮凝、生物降解等。其中，物理吸附法是利用吸附剂对废水中染料的吸附作用去除污染物。吸附剂是多孔性物质，具有很大的比表面积. 活性炭是目前最有效的吸附剂之一，
7、能有效去除废水中的染料。以过渡金属为催化剂、以过氧化氢为氧化剂的催化氧化体系是目前广泛应用的染料脱色体系。该体系对染料氧化彻底，不会带来二次污染。过氧化氢与催化剂Fe2+构成的氧化体系是常用的废水脱色体系，通常称为Fenton试剂。脱色过程中，甲基橙被催化剂激发氧化剂产生的强氧化性自由基所氧化降解。四、实验仪器与试剂 仪器：分光光度计(UNICOM 2000)，酸度计，分析天平，磁力搅拌器，吸量管(1mL、5mL，10mL，25mL)，容量瓶 (50mL，100mL，250mL)。 试剂：未知浓度甲基橙废水，盐酸 (6mol/L)，标准缓冲溶液(pH = 4.02、9.18），氢氧化钠，醋酸（
8、36%），醋酸钠。五、实验步骤1、PKa的测定 （1）用电子天平准确称取0.0885g甲基橙固体于烧杯中，充分溶解后转移到250mL的容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯两次，定容，摇匀，作为母液。 （2）用移液管准确移取25.00mL母液于另一个干净的250mL的容量瓶中，用蒸馏水定容作为标准液。 （3）分别用吸量管管各移取5.00mL标准液于两个50mL容量瓶中，分别用0.1mol/L的盐酸和0.1mol/L的氢氧化钠进行定容，并编号A，B。 （4）用分光光度计测量溶液A，B在400600nm下的吸光度，每隔10nm测一次做成A曲线得到在酸性条件下的最大吸收波长a=510nm，碱性条件下的最大吸收波
9、长b=460nm，等吸点的波长e=468nm。 （5）向9个做好标记的50mL容量瓶中分别移取5.00mL标准液，分别用0.1mol/L盐酸，0.05mol/L盐酸，0.1mol/L的醋酸，PH=3.8的缓冲液，PH=4.6的缓冲液，PH=5.6的缓冲液，蒸馏水，0.2mol/L的醋酸钠，0.01mol/L氢氧化钠溶液定容至50mL，编号为19。 （6）用标准缓冲溶液校准酸度计后，分别测这9个样品的PH值并作记录，然后分别在波长为a和b下测定9种样品吸光度值并进行记录。 （7）绘制APH曲线，并找出pKa。2、甲基橙含量测定及方法评价 （1）取A液用0.1mol/L盐酸稀释50倍后测得吸光度A
10、=0.006后以此为定量检测限，分别取适量母液稀释5000，2000，1250，500，200，125，100，20，12.5倍，编号19。 （2）在波长a=510nm下测定上述九个样品的吸光度值并记录。 （3）取B液用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释20倍后测得吸光度A=0.006后以此为定量检测限，分别取适量标准液分别稀释1000，333，200，125，100，33，20，12.5，10倍，编号19。 （4）分别在波长b=460nm,e=468nm下测定上述九个样品的吸光度值并记录。 （5）选取甲基橙样品，用移液管准确移取10.00mL样品6次于6个50mL容量瓶中，用0.1mol/L盐
11、酸和0.1mol/L氢氧化钠溶液分别标定三瓶配成酸式和碱式样品各三份，酸式在波长a=510nm下平行测定三次吸光度值，碱式分别在b=460nm,e=468nm下平行测定三次吸光度值，记录数据。3、活性炭脱色 （1）取一个酸性废液测得PH=1.42，加0.1mol/L盐酸调节吸光度值为0.993后，取200mL此溶液到烧杯中，加入搅拌子，根据e=468nm下的工作曲线算得加入0.5816g的活性炭为宜，称取0.59g活性炭加入烧杯中开始搅拌并计时，前15分钟每隔两分钟，15至30分钟每隔5分钟取出约10mL，过滤后测量吸光度值并记录。（2）取一个碱性废液测得PH=12.71，加入母液及0.1mo
12、l/L氢氧化钠溶液调节吸光度值为0.998后，取200mL此溶液到烧杯中，加入搅拌子，并加入0.60g活性炭，按上述步骤操作并记录不同时间的吸光度值共九个。 （3）取一个中性废液测得PH=3.70，加入0.1mol/L醋酸钠调节吸光度值为1.000后，取200mL此溶液到烧杯中，加入搅拌子，并加入0.61g活性炭，按上述步骤操作并记录不同时间的吸光度值共九个。 （4）绘制脱色动力学曲线。4、催化氧化脱色。 （1）分别取上述酸性废液200mL于两个烧杯中，同时加入0.2mL3%的双氧水溶液后开始搅拌，其中一杯作为空白组，向另一杯溶液中每隔一分钟加入1至2滴事先配置的10%Fe2+溶液共2mL，三
13、十分钟后不再滴加，分别每隔五分钟测一次两杯溶液的吸光度，脱色一个小时，记录不同时间两杯溶液的吸光度值。 （2）按照上述方法分别测定中性和碱性废液并记录数据。 （3）绘制脱色动力学曲线。六、实验结果记录及数据分析1、PKa的测定 （1）吸收曲线（A-曲线）确定酸式碱式最大吸收波长和等吸收点波长酸式碱式最佳吸收波长的确定A（酸式）B（碱式）A（酸式）B（碱式）波长/nm吸光度吸光度波长/nm吸光度吸光度4000.0310.2405100.7130.2034100.0430.2755200.6840.1414200.0660.3105300.6460.0894300.1000.3395400.5670.0544400.1520.3675500.3980.0314500.2220.3885600.2190.0204600.3120.4045700.0950.0144700.4150.4015800.0440.0134800.5140.3785900.0260.0124900.6130.3316000.0190.0125000.6910.272 结论：由图可得酸式最大吸收波长为a=510nm，碱式最大吸收波长为b=460nm，等吸收点的波长为e=468nm不同PH的酸式碱式甲基橙溶液在各自最大吸收波长下的波长酸式（a=510nm）碱式（
