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1、实验九振动筛板萃取实验一、实验目的1、了解振动筛板塔的结构特点和原理；2、掌握液液萃取时传质单元高度和效率的实验测定方法。二、实验原理萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液 中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与 萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。1、液液传质特点液液萃取与精係、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但 由于在液液系统中，两相的密度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相 充分混合。为了促进两相的传质，在液液萃取过程常常要借用外力将一相强制分 散于另一相中(如利用外加脉冲的脉冲塔、利用塔盘旋
2、转的转盘塔等等)。然而两 相一旦混合，要使它们充分分离也很难，因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的 相分离段。在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响 混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构、外加能量、两 相流体的流量等等有关。很难用数学方程直接求得，因而表示传质好坏的级效率 或传质系数的值多用实验直接研究萃取塔性能和萃取效率时，班察操作现象十分 重要，实验时应注意了解以下儿点：(1) 液滴分散与聚结现象；(2) 塔顶、塔底分离段的分离效果；(3) 萃取塔的液泛现象；(4) 外加能量大小(改变频率)对操作的影响2、液液萃取段传质单元高度计算萃取过程与气
3、液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、 级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的振动筛板塔这种微 分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法计算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作 处理。萃取塔的有效高度可用(1)式表示：H=HoeNoe=HorNor( 1)式中：H 萃取段高度，mm ；Hoe，Hr 分别为以萃取相与萃余相计算总传质单元高度，mm；Noe，Nor 分别为以连续相和分散相计算的总传质单元数4式中：Kya-萃取相总体积传质系数,kg/(m3. s)Kxa-萃取相总体积传质系数,kg/(n?.
4、s)：Ve,Vr 分别为连续相中和分散相中稀释剂(B)的质量流量，kg / s；Q 塔的截面积，m2：为、X2 分别表示分散相出、进塔时溶质的质量比浓度，kg/kg。 当溶液浓度很稀时，Xx, NOE, NoR可用对数平均推动力法求出:式中：必=輕；AXi = XF-K ,AX3 = X；ln-AX.传质单元高度： He= H/ Noe两液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得：y*=2.3x(6)物料衡算得= (冯一xJ = 0.50q-xJ (控制F=0.5S,质量比为1： 2时) S萃取率=鱼二巴浓度用滴定分析X(N*V)NaOH*MV样P油式中：N-NaOH浓度,配0.01mol/L左右V
5、耗 NaOH 量，mlV样一取样25mlP油一比重计(d)测算或采用称重测定。M 一溶质分子量三、装置与流程本实验装置如图所示，主要设备为往复式振动筛板塔(乂Karr柱)。它是一 种外加能量的高效液液萃取设备。本实验所用的往复式振动筛板塔塔身塔板通过 电动机和偏心轮可以往复运动。重相经转子流量计进入塔项，轻相经转子流量计 进由(p 25mm玻璃管做成，长1500mmo塔上、下两端各有一个100mm的扩大 沉降室，作用是延长每相在沉降室内的停留时间，有利于两相分离。在塔内装有 30块塔板，板间距为50mm,开孔率约3450%。重相由贮槽经流量计进入塔 顶，轻相用泵由贮槽流经流量计送入塔底。湛出贡
6、相出图1振动筛板萃取实验流程图四、实验操作步骤1、观察萃取塔内两相流动现象将原料和溶剂分别加入原料槽和溶剂槽到1 / 22 / 3液位。(2) 打开轻相(油槽)底阀，先排气待管中满液时再开转子流量计使塔内油升至 塔 1/5。(3) 将重相(水相)经转子流量计加入，至塔顶油溢出，开启油泵，控制两相流 量，调节界面调节阀使相界面稳定；(4) 调节两相流量，观察不同流比下的两相流动情况。2、测定塔的传质单元高度(1) 以水为连续相，煤油为分散相进行逆流萃取，控制水相和油相流量比为2：lo(2) 测定一定振幅(如5mm),两种频率下的传质单元高度，取塔顶油相 5060ml,用液管移取25ml,滴定分析
7、。3、用手工萃取，对萃取相和萃余相取样分析，并与设备萃取效果进行比较。4、由(5)式计算塔的传质单元高度。五、实验注意事项1、以水为连续相，煤油为分散相时，相界面在塔顶，调节界面调节阀(出水阀)， 注意控制界面恒定。2、改变频率时，调节振动频率要慢，以免频率过高损坏设备。长久未运转时应 检查偏心转与振动柱是否连接牢固，盘动偏心转再开电源，缓慢调大频率；3、磁力泵切忌空转，请先排气，并注意油槽不能抽干。六、数据记录及数据处理原油萃取方式手动萃取振动萃取振动频率90Hz156Hz油相体积/mL3502525NaO H用量/mL14.50121.5089.5056.51NaOH浓度:0.01 mol
8、/L原油密度:0.81kg/L0)(原液中苯甲酸)=110*0.01*14.50/3=5.317g/LX=5.717/810=0.00706x1=5.717/(5.717+810)=0.00701萃余相中0.13365 ooo33o810x50x100.13365x?= = 0.00081(0.13365+810)x50x10n= xX2 0.00701-0.00330 =0.00701Xf=0.00706X； = 0.5 X(0.00701-0.00330)/2.3=0.00081X；=0AXm(0.00706- 0.00081)-(0.00330- 0)=a()()462InOW7O6-O
9、.OOO810.00330-0Xi-x20R = _T阿。一。隔。=08030.00462传质单元高度:Hoe =H/NOR = = 1867(mm)0.803(2) 90Hz: u)=110 X 0.01 X 89.50 X 103=0.09845 g/L0.098450.09845X2 二k沪m486 x2=(on9845+ 8io)x25xiQ_3=0.00486红乂怦兽U3070.00701XF=0.00706X； = 0.5 X(0.00701-0.00486)/2.3=0.00047X；=0AXm(0.00706- 0.00047)-(0.00486- 0)=a()()568,0X
10、)0706-0.00047In0.00486-0X1-X2AXm0.00701-0.00486 = 03?80.00568传质单元高度:Hoe =H/Nor1500 = 3963(mm)0.378(3) 156Hz: u)=110 X 0.01 X 56.51 X 103=0.06216 g/LXf=0.00706(0.00706 - 0.00086) - (0.00307 - 0)从 m =. OQO7O6-0.00086= 0。445OW7O6-O.OOO860.00307-0X； = 0.5 X(0.00701-0.00307)/2.3=0.00086X；=0七、思考题1、在萃取过程中选
11、择连续相、分散相的原则是什么？答：连续相的选择：把物质中混有的杂质除去而获得纯净物叫提纯;将相互混 在一起的不同物质彼此分开而得到相应组分的各纯净物叫分离。选择试剂和实验 操作方法应遵循三个原则：（1）.不能引入新的杂质。即分离提纯后的物质应是纯净物,不能有其他物 质混入其中。（2）.分离提纯后的物质状态不变。（3）.实验过程和操作方法简单易行。即选择分离提纯方法应遵循先物理后 化学，先简单后复杂的原则。分散相选择：在萃取设备中，为了使两相密切的接触，其中一相充满设备中 的主要空间，并呈现连续流动称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续良 中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能，传
12、质效果有显著的影响。 分散相的选择可通过小试或中试确定末叶可根据以下儿个方面考虑：（1）为了增加相接触棉界，一般将流量大一相作为分散相；但如果两相的 流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴想混合现象，此时应将流量 的一相作为分散相，以减小轴向混合。（2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响。对于0的系统，即系统 的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴 的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合关，所以形成的液 滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好 相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的
13、液体。可在 同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。（3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿天连或筛 板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。（4）分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连相的粘度有很大的关系，为 了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相分为分散相。（5）此外，从成本，安全考虑，应将成本高的，易燃，易爆物料作为分散 相。2、振动筛板萃取塔有什么特点？答：振动筛板萃取塔是一种机械搅拌萃取塔。它具有处理量大，结构可靠, 便于操作，传质效率高等优点/旦其设计方法的扩大比较复杂。当筛板向下运动 时，筛板下侧的液体经筛孔向上喷射；反之，筛板上侧的液体向下喷射。为防止 液体沿筛板与塔壁间的缝隙走短路，应每隔若干块筛板，在塔内壁设置一块环形 挡板。塔式萃取过程以萃取剂和原料液的比重差为推动力，因此其比重差对塔的 处理能力有较大影响。萃取塔为连续运行，乳化层不易排出，不宜用于易乳化物 料的萃取。萃取率可通过进料量、流比和筛板的振动频率进行调节。3、震动频率对萃取过程有何影响？答：振动筛板塔的效率与塔板的往复频率密切相关。当振幅一定时，在不发 生液泛的前提下，效率随频率加大而提高。
