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1、1. 名词解释材料分析(不完全整理)卜吸取限：um 随 的变化是不连续的，期间被锐利的突变分开，突变对应的波长为 K 吸取限.短波限：连续 X 射线谱在短波方向上有一个波长极限，称为短波限 。它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的 X 射线.景深(Df)：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。或者说试样超越物平面所允许的厚度。焦长Dl)：透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长深，或者说观看屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。差热分析DTA：在程序把握温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。热重分析：是指在程序温度把握下，测量物质的质量m与温度关系的一种技术。ICTA的
2、命名是 Thermogravimetry，我国的标准命名是“热重法”简称“TG”。明场成像：让投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法叫做明场成像暗场成像：将明场成像中物镜光阑的位置移动一下，使其光阑套住hkl 斑点而把透射束挡掉就得到图像衬度的方法叫暗场成像置信度：承受一种概率的陈述方法，也就是数理统计中的区间估量法，即估量值与总体参数在确定允许的误差范围以内，其相应的概率有多大，这个相应的概率称作置信度。检出限：用于表示在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小质量。像衬度：像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差异。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。荧光 X
3、射线：由 X 射线激发所产生的特征 X 射线称为二次特征 X 射线或荧光 X射线。*试分析下属工件选择一样恰当的的仪器分析方法1. 某构造件剩余应力的测定-XRDX 射线衍射2. 测定某件金属的熔点或比热容 -DTA差热分析/DSC差示扫描量热分析3. 首饰中所含元素的无损检-EPMA电子探针/EDS能谱仪/WDS波谱仪4. 测定某种废水中的微量元素含量AAS原子吸取光谱/AES原子放射光谱5. 测定纳米粉末的晶形及晶粒度的大小- XRDX 射线衍射材料端口形貌观看SEM扫描电子显微镜/TEM 复型透射电镜复型7. 区分 TiAl3、TI3AL- XRDX 射线衍射8. 分析材料的热稳定性TG
4、热重分析9 有机物材料的鉴别FTIR红外光谱分析1. 晶粒度的测定用 XRD2. 有机物 FTIR3. 热重分析 TG4. 扫描电镜的微观组成：5. 二次电子6. X 射线衍射仪的核心部件：测角仪第一章1. 伦琴把引起奇异现象的未知射线称作 X 射线2. 特征 X 射线谱试验规律1lk (Z -s)激发电压 Uk UL .同系各谱线存在 k k 特征谱线位置波长仅与靶材(Z)有关，而与 U 无关。 在 X 射线多晶衍射中，主要利用 k 线作辐射源。特征 X 射线的产生遵从光谱选律，特征 X 射线也有多重线。3.先选阳极靶，再选滤波片4.布拉格方程 2dsinq=nl产生衍射的条件衍射产生的充分
5、必要条件应为： 衍射必要条件布拉格方程且|FHKL|2 0。*X 射线衍射分析 XRD 3 种主要方法：1劳埃法2周转晶体法3粉末法粉末法powder method)的应用测定晶体构造，进展物相分析，准确测定晶体的点阵参数，以及应力、织构、 晶粒度大小等等的测定。*德拜相机德拜相机构成：1） 圆筒形暗盒，在其内壁安装照相底片；2） 装在暗盒中心的样品轴，用以安装样品，它附有调整样品到暗盒中心轴的螺丝及带动样品转动的电机； 3装在暗盒壁上的平行光管，以便使入射 X 射线成为近平行光束投射到样品上； 4暗盒的另一侧壁上装有承光管，以便让透射光束射出，并装有荧光屏，用以检查 X 射线是否投射到样品上
6、。*相机的直径一般为 57.3mm或 114.6mm*粉末样品制备一般经过粉碎韧性材料用挫刀挫、研磨、过筛250-325 目 等过程，最终粘接为细圆柱状直径 0.20.8mm 左右，长度约为 1015mm。*德拜相机底片安装方法：a正装法 b反装法 c偏装法*衍射仪的构成：X 射线发生器测角仪核心部件辐射探测器辐射测量电路电子计算机系统*衍射强度的测量：多晶体衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进 (阶梯)扫描两种*衍射仪法与照相法的比较照相法：较原始的方法，摄照时间长，衍射线强度靠照片的黑度来估量，准确 度不高；但设备简洁，价格廉价，样品用量少。衍射仪法：便利、快速、准确，可自动进展数据处理等
7、。*物相分析与元素分析有何区分？a,元素分析是指确定材料由哪些元素组成以及它们的含量。 b,物相分析则是要分析元素的结合态和相的状态。*物相分析是指确定物质材料由哪些相组成即物相定性分析或称物相鉴定 和确定各组成相的含量常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析。*定性分析的根本原理物质的 X 射线衍射把戏特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。制备各种标准单相物质的衍射把戏并使之标准化，将待分析物质(样品)的衍射把戏与之比照，从而确定物质的组成相，这就是物相定性分析的根本原理与方法。*粉末衍射卡片PDF.检索手册按检索方法可分为两类，一类以物质名称为索引(即字母索引)，另一类以 d 值数列为索引
8、(即数值索引)。当被测样品的主要化学成分时，可利用字母索引 查找卡片。当被测物质的化学成分和名称完全未知时，可利用数值索引 。*在定性分析过程中以 d 值原子间距为主要依据，而相对强度仅作为参考依据。*测定宏观应力的方法：破坏性测试应力松弛法：如用钻孔、开槽或剥层 等方法使应力松弛，用电阻应变片测量变形以计算剩余应力；无损法：即利用应力敏感性的方法，如超声波法、磁测法、中子衍射法、 X 射线衍射法等。*1.DTA、DSC、TG 和 DTG 分别指的是什么？有何应用？DTA 即差热分析，是指在程序温度把握下，测量物质和参比物不发生任何变化和热效应的惰性物质，如 -Al2O3温度差与温度的关系的技
9、术。 T=TS-TR=f(T或 t)，式中： TS 为试样温度， TR 为参比物质温度。DSC 即差示扫描量热分析，是指在程序温度把握下，测量输给物质和参比物功率热量差与温度的关系的技术。 H=f(T 或 t)。TG 即热重分析是指在程序温度把握下，测量物质的质量 m与温度关系的一种技术。ICTA 的命名是 Thermogravimetry，我国的标准命名是 “热重法”简称“TG”。DTG 即微商热重分析，是指在程序温度把握下，测量物质质量的变化率随温度或时间的关系，称为微商热重法，简称 DTG。2 热分析的应用争论物质的相转变。如测定各类材料的相转变温度如：熔点 Tm、相变热焓 H；以及高分
10、子材料的结晶温度 TC、结晶度 、玻璃化转变温度 Tg 等。测定金属及合金的相图；测定物质的比热容；DTA 可测定物质的分解温度，从而争论物质的热稳定性；测定物质的反响温度和反响动力学参数等。TG 和 DTG 主要是测定物质的分解温度，测量物质质量的变化率 dm/dt 随温度或时间的关系，从而争论物质的热稳定性。其中在高聚物中的应用如：对塑料、橡胶、纤维进展定性或定量鉴定；测量它们中的各种添加剂，如增塑剂、抗氧剂、阻燃剂、紫外线吸取剂、填料白炭 黑、碳黑；评价它们的热稳定性，争论热解动力学，老化性能；争论阻燃材料；测定固化反响；确定平衡溶剂溶胀的交联密度等。2.DTA 和 DSC 曲线有什么区
11、分？DTA 曲线的纵坐标表示温度差T，DSC 曲线的纵坐标表示热流率dH/dt。DTA 曲线的吸热峰为下凹峰，而 DSC 曲线的吸热峰为上凸峰假设不标明DSC 曲线的吸热峰或放热峰方向时。DSC 中的仪器常数与 DTA 中仪器常数性质不同，它不是温度的函数，而为定值。DTA 多用于定性测定转变温度(峰的位置)，由于 DTA 与试样的堆砌严密程度、传热速度和比热容等有关，用峰面积定量处理的精度较差，但 DTA 可测定到1500以上。DSC 宜用于定量工作，由于峰面积直接对应于热效应的大小，但温度一般最高能到 700左右现在也消灭了高温 DSC 仪。总的来说， DSC 的区分率、重复性、准确性和基
12、线稳定性都比 DTA 好,更适合于有机和高分子物的争论；而 DTA 更多用于矿物、金属等无机材料的分析。*200nm是光学显微镜区分本领的极限要提高显微镜的区分本领，关键是要有波长短、又能聚焦成像的照明光源。*电磁透镜与光学玻璃透镜的主要区分是什么？（1） 光学玻璃透镜的焦距不能转变，而电磁透镜的焦距可变；（2） 成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿 过玻璃透镜。3 光源不同 4.区分率本领不同*电磁透镜是一种变焦距变倍率的会聚透镜*色差：是由于入射电子波长或能量的非单一性造成。当色差系数和孔径角 确定时，承受稳定加速电压可减小色差。像散：像散是由透镜磁场的非旋转对
13、称而引起。假设电磁透镜在制造过程中已经存在固有的像散，则可以通过引入一个强度和方位都可以调整的矫正磁场来进展补偿，这个能产生矫正磁场的装置称为消像散器。减小像散的方法是：承受消象散器来校正。像差：把握电子束的运动在电子光学领域中主要使用电磁透镜装置。但电磁透镜在成像时会产生像差。球差是限制电子透镜区分本领最主要的因素。*电镜一般是电子光学系统核心部件、真空系统和供电系统三大局部组成。*TEM 的工作原理成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电 子束为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微 镜中相应的为磁透镜。由于电子
14、波长极短，同时与物质作用遵从布拉格Bragg方程，产生衍射现象， 使得透射电镜自身在具有高的像区分本领的同时兼有构造分析的功能。*TEM 的核心：镜筒TEM 组成局部：电子光学系统【核心】1照明系统 2成像系统3观看记录系统电源与把握系统真空系统*光学显微镜与透射电镜的比较比较局部光学显微镜透射电镜光源可见光(日光、电灯光) 电子源(电子枪)照明把握样本玻璃聚光镜1mm 厚的载玻片放大成象系统玻璃透镜电子聚光镜约 100nm 厚的薄膜电子透镜介质空气和玻璃高度真空像的观看直接用眼利用荧光屏聚焦方法区分本领移动透镜200nm有效放大倍数103物镜孔径角景深约 700较小转变线圈电流或电压0.20.3nm10610 较大焦长较短较长像的记录照相底板照相底板*TEM 的主要性能指标：区分本领放大倍数加速电压。透射电镜的显著特点是区分本领高。*透射电镜样品德外薄，约为 100200nm，必需用铜网支撑着。常用的铜网直径为 3mm 左右，孔径约有数十 m*X 射线衍射与电子衍射 TEM 上分析方法的比较序号衍射分析方法源信号X 射线衍射X 射线电子衍射电子束衍射角 09012摄取衍射把戏的时间
