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1、酸奶中酸度的测定 实验目的 、熟练氢氧化钠标准溶液的配制和标定；、掌握直接滴定法测酸度的方法。 原理 酸度是指中和100 g样品所需0.1000 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积（mL）。以酚酞为指示液，用0.1000 mol/L标准溶液滴定10 g试样至终点所消耗的氢氧化钠溶液体积，经计算确定酸奶的酸度。 试剂和材料 1、酚酞指示液：称取 0.5 g 酚酞溶于 75 mL 体积分数为 95 %的乙醇中，并加入 20 mL 水，然后滴加氢氧化钠溶液至微粉色，再加入水定容至 100 mL。 2、0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液(250ml):准确称取1g氢氧化钠固体加水溶解稍冷却后转入250
2、ml容量瓶中定容，充分摇匀。3、酸奶 仪器 分析天平，碱式滴定管（2个），200mL的锥形瓶（2个），量筒（1个），移液管（1个），吸尔球，玻璃棒 操作步骤 1、氢氧化钠溶液的标定：、准确称取0.400.50g基准试剂邻苯二甲酸氢钾三份,置于锥形瓶中标号，、加2030 mL蒸馏水溶解后，加1滴酚酞指示剂。、用配制好的氢氧化钠溶液分别滴定至溶液呈微红色，30 s 内不褪色。记录每次消耗的氢氧化钠溶液的体积数，计算。2、酸度的测定：、称取 10 g（精确到 0.001 g）样品，置于 150 mL 锥形瓶中。、加 20 mL蒸馏水，混匀。、再加入2.0 mL 酚酞指示液，混匀。、用氢氧化钠标准溶液
3、滴定至微红色，并在 30 s 内不褪色。记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积数，重复三次。 结果计算 C2=C2氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）m1基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）V1滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为摩尔每克（g/mol） 结果用算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 试样中的酸度数值以（）表示，按下式计算： 式中： X2试样的酸度，单位为度（）； C2氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V2滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升； m2试样的质量，单位为克（g）； 0
4、.1酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 结果用算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 9 所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 混合酸（硝酸：高氯酸）=4:1。甲基红指示剂（0.1水溶液）。乙酸水溶液（乙酸：水）=1:4。 氨水溶液（氨：水）=1:4。草酸铵水溶液（4）。硫酸溶液（1mol/L）：取硫酸60 mL缓缓注入适量水中，冷却到室温，加水稀释到1000 mL，摇匀。高锰酸钾标准溶液（0.02 mol/L）分析天平等。 6.1.3 检测方法和步骤 1 试样溶液的制备：准确称量3.0005.000 g于250 mL烧杯中，少量水润湿后加入25 mL
5、混合算消化液，置于电炉上加热消化。如未消化好而酸液过少时，取下放冷后再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加20 mL蒸馏水加热经除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2-3 mL时，取下冷却。用蒸馏水洗并转移于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容到刻度线。取与消化样品相同量的混合消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 2 测定：用移液管准确移取5 mL上述消化液，置于是15 mL离心管中，加1滴0.1的甲基红指示剂、1mL4草酸铵水溶液、0.5 mL乙酸水溶液，用氨水溶液调节至微黄色，再用乙酸调节至微红色，静置0.5小时以上，使沉淀全部析出，小心倾去上清夜，然后加4mL1mol
6、/L硫酸溶液于离心管中，转移到250mL三角瓶中，用50毫升水清洗离心管，溶液合并于三角瓶中，摇匀，置于电磁搅拌器上加热到700-800，是沉淀溶解，用0.02 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色30秒不退色为终点。记录高锰酸钾标准溶液消耗量。 6.1.4数据记录及计算： 式中：X试样中钙含量，； V样品消耗高锰酸钾标准溶液体积，mL； Vo空白消耗高锰酸钾标准溶液体积，mL； V1用于测定样品液体积，mL； V2样品液定容总体积，mL； m试样质量，g。 计算结果表示到小数点后两位。 实验七、酸奶中氨基酸总量测定(G B / T 5009 . 5 -2010) 7.1.1检测原理 氨基
7、酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基。它们相互作用而使氨基酸成为中内盐， 10 当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛相结合，从而使其碱性消失，这样就可以使用强碱溶液来滴定-COOH基，并使用间接的方法测定氨基酸总量。 7.1.2检测仪器试剂 1 0.0100mo;/L氢氧化钠标准溶液 250ml锥形瓶2个 100mL量筒一个 5mL、 20mL移液管各一支 分析天平 碱式滴定装置一套 2 试剂1.40%中性甲醛溶液:以百里酚酞作指示剂，使用氢氧化钠将40%甲醛中和至淡蓝色 0.1%百里酚酞乙醇溶液 0.1%中性红50%乙醇溶液 7.1.3检测方法和步骤 准确吸取含氨基酸约20mg到30mg的
8、样品溶液2份，分别置于250mL锥形瓶中，各加50mL蒸馏水，其中一份加入3滴中性红指示剂，用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至由红变为琥珀色为终点；另一份加入3滴百里酚酞指示剂及中性甲醛20mL，摇匀，静置1min，用0.100氢氧化钠标注溶液滴定至淡蓝色为终点。分别记录两次所消耗的碱液体积。 7.1.4数据记录及计算 氨基酸态氮（%）=(V2-V1)*c*0.014/m 其中：c氢氧化钠标准溶液的浓度 V1用中性红做指示剂滴定时消耗氢氧化钠的标准溶液的体积 V2用百里酚酞作指示剂滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 m测定用样品溶液相当与样品的质量 0.014-氮的豪摩尔质量 实验八
9、、乳糖的测定(直接滴定法(GB 5009.7-85) 8.1.1检测原理 样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，费林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，是蓝色褪色。根据样品消耗体积，计算还原糖量。 8.1.2检测试剂 费林氏甲液 费林氏乙液 乙酸锌溶液 亚铁氰化钾溶液 盐酸 葡萄糖标准溶液：1mg/ml 8.1.3检测方法和步骤 1、样品处理：吸取10g牛奶放入100ml容量瓶中，加入50ml水，摇匀并边摇边加入5ml乙酸锌溶液、5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，然后混匀，静置30min过滤，弃去过滤液，滤液备用。 2、标定费林氏溶液：吸取5ml费
10、林氏乙液和5ml费林氏甲液，放入150ml锥形瓶中， 11 加水10ml并加玻璃珠2粒，然后在2min内加热至沸腾，从移液管滴加葡萄糖标准溶液至溶液蓝色变为淡黄色，记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作3份，取其平均值。计算每10ml费林氏液相当于葡萄糖的质量（mg） 3、样品溶液测定：吸取5ml费林氏乙液和5ml费林氏甲液于150ml锥形瓶中，加水10ml并加玻璃珠2粒，然后在2min内加热至沸腾，从移液管滴加处理后的牛奶，至溶液懒得变为淡黄色，记录消耗牛奶的总体积，平行操作3份，取其平均值。 8.1.4数据记录及计算 pv1v W= 100 Mv21000 W:样品中还原糖的含量以葡萄糖
11、计，g/100g P:葡萄糖标准溶液的浓度，1mg/ml V1:滴定10费林氏溶液甲、乙液各5消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml V2:测定时平均消耗牛奶的体积，ml V:牛奶定容体积，ml M:样品质量，g 注意玻璃珠要回收，须戴手套取下加热过的锥形瓶。 参考文献 1 GB5413-85 凯氏定氮法测定乳制品中蛋白质含量S.北京：中国 标准出版社，1985. 2 张玉葵. 凯氏定氮法测定牛乳中蛋白质含量的方法J.中国乳品 工业，1995（2）：35-36. 3 范天吉. 乳与乳制品分析监测与执行标准实务全书M. 呼和浩 特：内蒙古人民出版社， 2003， 262-268. 4高鸿, 分析化学前沿
12、一化京:利学出版社，1991 5陈炳稳，何广平，凌莫育应用化学，199 14(6): 75 6陈炳稳，何广平，刘小珠化学通报，1998(10): 43 7唐英章主编. 现代食品安全检测技术.学出版社，2004 8 江小梅等.食品分析原理与检验.北京：人民大学出版社，1990 9汪东风.食品质量与安全实验技术.十一五国家规划教材.北京：中国轻工业出版社，2008 9 所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 混合酸（硝酸：高氯酸）=4:1。甲基红指示剂（0.1水溶液）。乙酸水溶液（乙酸：水）=1:4。 氨水溶液（氨：水）=1:4。草酸铵水溶液（4）。硫酸溶液（1mol/L）：取硫酸60
13、 mL缓缓注入适量水中，冷却到室温，加水稀释到1000 mL，摇匀。高锰酸钾标准溶液（0.02 mol/L）分析天平等。 6.1.3 检测方法和步骤 1 试样溶液的制备：准确称量3.0005.000 g于250 mL烧杯中，少量水润湿后加入25 mL混合算消化液，置于电炉上加热消化。如未消化好而酸液过少时，取下放冷后再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加20 mL蒸馏水加热经除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2-3 mL时，取下冷却。用蒸馏水洗并转移于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容到刻度线。取与消化样品相同量的混合消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 2 测定：用移
14、液管准确移取5 mL上述消化液，置于是15 mL离心管中，加1滴0.1的甲基红指示剂、1mL4草酸铵水溶液、0.5 mL乙酸水溶液，用氨水溶液调节至微黄色，再用乙酸调节至微红色，静置0.5小时以上，使沉淀全部析出，小心倾去上清夜，然后加4mL1mol/L硫酸溶液于离心管中，转移到250mL三角瓶中，用50毫升水清洗离心管，溶液合并于三角瓶中，摇匀，置于电磁搅拌器上加热到700-800，是沉淀溶解，用0.02 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色30秒不退色为终点。记录高锰酸钾标准溶液消耗量。 6.1.4数据记录及计算： 式中：X试样中钙含量，； V样品消耗高锰酸钾标准溶液体积，mL； Vo空白消耗高锰酸钾标准溶液体积，mL； V1用于测定样品液体积，mL； V2样品液定容总体积，mL； m试样质量，g。 计算结果表示到小数点后两位。 实验七、酸奶
