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1、第二部分、附录附录1溶液的澄清度 2附录2溶液颜色检查 3附录3旋光度 7附录4铵盐检查法 9附录5氯化物检查法附录6附录7附录8附录9附录10附录11附录12附录13附录14附录15 1.1.硫酸盐灰分 1.3 铁 1.4重金属 1.6.干燥失重 2.1 硫酸盐检查法 2.3红外吸收分光光度法 2.5.pH 测定 2.9 滴定 3.4 氯化物鉴别反应 3.7指示剂颜色与溶液 pH 的关系 3.8附录 1 溶液的澄清度在内径1525mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供 试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比 较。浊度标准液制备5 分钟后，以色散自然光照
2、射浊度标准溶液和供试溶 液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光 必须较容易区分浊度 标准溶液I与水，浊度标准溶液II与浊度标准溶液I。如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或 者其澄清度不超过I号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。试剂：硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml,静置 46 小时。乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液：在100ml容量平中，以25.0ml水 溶解2.5g乌洛托品。浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml 的 硫酸肼溶液。混合，静置24 小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可
3、 在 2 个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至 1000ml 。该 液临用前制备，至多保存24 小时。浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1 配制,即得。本液应临用前配制。表 1-1IIIIIIIV浊度标准液50ml10.0ml300ml50.0ml水95.0ml90.0ml70.0ml50.0ml附录 2 溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范 围内的颜色。如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9,则 可判定溶液A为无色方法 I用外径为12mm的无色、透明中性
4、玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻 璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表） 进行比较。在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。方法II用同样平底、内径为1525mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为 40mm ，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液 表）对比。在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。贮备液黄色液称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和 975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mg FeCl3 6H2O 。避光保存。滴定在一个配
5、有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加 100ml 水。用 0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终 点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl 3 6H 20。红色液称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和 975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mg CoCl 2 6H20。滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，5ml
6、 稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷 却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀 溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点 时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。2 6H 20。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mg CoCl蓝色液称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000Oml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含624mg CuSO 45H20。滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内
7、，加入10.0ml蓝色液， 50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定 游离碘，在滴定接近终点时加入0 . 5 m l 淀粉试液作为指示剂。当溶液变为 轻微的淡褐色时到达滴定终点。4 5H 20。1ml01M的硫代硫酸钠标准溶液相当于2497mg CuSO颜色标准溶液 用 3 种贮备液制备5 种颜色标准液。如表2-1 。表 2-1 ，颜色标准液标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸（10g/l ）B （褐色）3.03.02.41.6BY （黄褐色）2.41.00.46.2Y （黄色）2.40.60.07.0GY （黄绿色）9.60.20.20.0R （红色）1.0
8、2.00.07.0方法I和方法II的标准比色液颜色木颜色标准溶盐用 5 种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液对照溶液颜色标准溶液B盐酸（10g/l ）B175.025.0B250.050.0B337.562.5B425.075.0B512.587.5B65.095.0B72.597.5B81.598.5B91.099.0表 2-2 ，标准比色液表2-3，标准比色液BY对照溶液（10盐酸）（10g/l ）BY1100.00.0BY275.025.0BY350.050.0BY425.075.0BY512.587.5BY65.095.0BY72.597.5表2-4，标准比色液Y对照溶液颜色标
9、准溶液Y盐酸（10g/l）Y1100.00.0Y275.025.0Y350.050.0Y425.075.0Y512.587.5Y65.095.0Y72.597.5表2-5，标准比色液GY对照溶液颜色标准溶液盐酸（10g/l）GY1100.075.0GY275.085.0GY350.091.5GY425.095.0GY512.597.0GY65.098.5GY72.599.25表2-6，标准比色液R对照溶液颜色标准溶液Y盐酸（10g/l）R1100.00.0R275.025.0R350.050.0R437. 562.5R525.075.0R612.587.5R75.095.0储存对于方法I,标准
10、比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存，避光。对于方法II,使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。仪器和试剂：附录 3 旋光度旋光是手性物质的特性,即能使偏振光的平面旋转。右旋物质的旋光度 为正的（+ ）,即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的 旋光度为负的（ - ）。精确的旋光度 是指,在温度t下，波长为入的光透过长lm或含1kg/m 3旋光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度（rad）表示。实际操作中， 旋光度常用mrad .m2.kg -1表示。本药典采用以下常规定义纯液体旋光度：旋光度以角度（）表示，即20 t下，1dm长测定管的 纯液体使钠光谱D线（入=
11、589.3nm ）的偏振光平面所旋转的角度；对于 溶液，按专论规定方法制备。液体旋光度：测定即20t下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠 光谱D线（入=589.3nm ）的偏振光平面所旋转的角度（ ），即溶液旋 光度。溶液中液体旋光度，由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度 （ g/cm 3）计算得出。固体物质的旋光度：测定20 t下，1dm长测定管的含被测物质lg/ml的溶液使钠光谱D线（入=5893nm ）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋 光度。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度 计算得出。溶液中某物质的旋 光 度与溶剂和浓度有关。按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单
12、位为（ ）- ml dm -1 g-i。本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：如果专论有特别要求，按要求选择温度（可能不是20和波长。旋光计的读数必须精确到 0.01 。测量范围通常由鉴定用石英片检 查；测 量范围内线性由蔗糖溶液检查。方法20土0.5 C下，旋光计调零，用钠光谱的D线（入=589.3nm ）测定， 或者 按专论要求的温度测定旋光度。 测定液体的旋光度， 测定前放入封闭 的空测定管， 调零；测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管， 调零。按下式计算旋光度：纯液体旋光度：溶液中物质的旋光度： c 为浓度，单位 g/l 。按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度
13、c,或以m/m百分比为单 位的浓度c :=20 0.5 C下，旋光度读数，单位度（）l =测定管长度，单位dm。20 = 20 C下溶液密度，单位g/cm 3,本药典在2.2.5节中以相对密度 代替密度。C =溶解物质的浓度，单位g/l oC，=溶解物质的浓度，单位g/l o附录 4 铵盐检查法除非另有规定，通常用方法A o方法A供试溶液：在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品，必要时加 入稀释的氢氧化钠溶液使溶解，用水稀释至15ml。再加0.3ml碱性碘化 汞钾试液。标准溶液：取 10ml 的标准铵溶液 (1ppmNH 4 )，加 5ml 水和 0.3ml 碱性碘 化汞钾试液。两溶液摇匀
14、后分别用塞子塞住比色管。 5 分钟后，供试溶液中的黄色不 得比 标准溶液中的颜色更深。方法 B在 25ml 有盖子 2 的广口瓶中， 加入规定数量的供试品细粉， 使其 溶解或悬 浮在 1ml 的水中，加 0.30g 重氧化镁。取一片 5mm 的正方形银 锰纸，滴几滴 水使其湿润，铺在瓶口，然后立即盖上聚乙烯瓶盖。漩涡混 和，防止液体溅出，在40 C下放置30分钟。如银锰纸显示灰色，其颜 色不得比， 规定量的标准铵溶 液( 1ppmNH4 )，加 1ml 的水， 0.3 克氧 化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色 更深附录 5 氯化物检查法供试溶液：15ml待测溶液，加1ml稀硝酸于测试管中，混合，然后将 混合 溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。标准溶液：10ml的
