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1、第二部分、附录附录1溶液的澄清度 2附录2溶液颜色检查 3附录3旋光度 7附录4铵盐检查法 9附录5氯化物检查法附录6附录7附录8附录9附录10附录11附录12附录13附录14附录15 1.1.硫酸盐灰分 1.3 铁 1.4重金属 1.6.干燥失重 2.1 硫酸盐检查法 2.3红外吸收分光光度法 2.5.pH 测定 2.9 滴定 3.4 氯化物鉴别反应 3.7指示剂颜色与溶液 pH 的关系 3.8附录 1 溶液的澄清度在内径1525mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供 试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为40mm,按如下所述方法进行比 较。浊度标准液制备5 分钟后,以色散自然光照
2、射浊度标准溶液和供试溶 液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光 必须较容易区分浊度 标准溶液I与水,浊度标准溶液II与浊度标准溶液I。如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或 者其澄清度不超过I号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清。试剂:硫酸肼溶液:取1.0g硫酸肼溶于水,加水稀释至100.0ml,静置 46 小时。乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液:在100ml容量平中,以25.0ml水 溶解2.5g乌洛托品。浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中,加25.0ml 的 硫酸肼溶液。混合,静置24 小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可
3、 在 2 个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃,用前必须充分摇匀。浊度标准原液:取浊度标准贮备液15ml,加水稀释、定容至 1000ml 。该 液临用前制备,至多保存24 小时。浊度标准液:由浊度标准原液与水按表1-1 配制,即得。本液应临用前配制。表 1-1IIIIIIIV浊度标准液50ml10.0ml300ml50.0ml水95.0ml90.0ml70.0ml50.0ml附录 2 溶液颜色检查按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范 围内的颜色。如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜色浅于标准比色液B9,则 可判定溶液A为无色方法 I用外径为12mm的无色、透明中性
4、玻璃管取2ml的供试溶液,与相同玻 璃管中的2ml的水,或2ml本文所规定的标准比色液(见标准比色液表) 进行比较。在散射自然光,白色的背景下,水平观察比较颜色。方法II用同样平底、内径为1525mm的无色透明中性玻璃管,液位的深度为 40mm ,将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液(见标准比色液 表)对比。在散射自然光,白色的背景下,垂直地观察比较颜色。贮备液黄色液称取46克氯化铁,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和 975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄色液每毫升含45.0mg FeCl3 6H2O 。避光保存。滴定在一个配
5、有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入10.0ml黄色液,15ml水,5ml浓盐酸和4g碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置15分钟,再加 100ml 水。用 0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终 点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl 3 6H 20。红色液称取60克氯化钴,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和 975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使红色液每毫升含59.5mg CoCl 2 6H20。滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入5.0ml红色液,5ml
6、 稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液,缓慢煮沸10分钟,冷 却后,加60ml稀硫酸和2g碘化钾,塞上瓶塞,缓慢摇动锥形瓶,使沉淀 溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点 时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。2 6H 20。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mg CoCl蓝色液称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000Oml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使蓝色液每毫升含624mg CuSO 45H20。滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内
7、,加入10.0ml蓝色液, 50ml水,12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定 游离碘,在滴定接近终点时加入0 . 5 m l 淀粉试液作为指示剂。当溶液变为 轻微的淡褐色时到达滴定终点。4 5H 20。1ml01M的硫代硫酸钠标准溶液相当于2497mg CuSO颜色标准溶液 用 3 种贮备液制备5 种颜色标准液。如表2-1 。表 2-1 ,颜色标准液标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸(10g/l )B (褐色)3.03.02.41.6BY (黄褐色)2.41.00.46.2Y (黄色)2.40.60.07.0GY (黄绿色)9.60.20.20.0R (红色)1.0
8、2.00.07.0方法I和方法II的标准比色液颜色木颜色标准溶盐用 5 种颜色标准溶液,制备以下各种颜色的标准比色液对照溶液颜色标准溶液B盐酸(10g/l )B175.025.0B250.050.0B337.562.5B425.075.0B512.587.5B65.095.0B72.597.5B81.598.5B91.099.0表 2-2 ,标准比色液表2-3,标准比色液BY对照溶液(10盐酸)(10g/l )BY1100.00.0BY275.025.0BY350.050.0BY425.075.0BY512.587.5BY65.095.0BY72.597.5表2-4,标准比色液Y对照溶液颜色标
9、准溶液Y盐酸(10g/l)Y1100.00.0Y275.025.0Y350.050.0Y425.075.0Y512.587.5Y65.095.0Y72.597.5表2-5,标准比色液GY对照溶液颜色标准溶液盐酸(10g/l)GY1100.075.0GY275.085.0GY350.091.5GY425.095.0GY512.597.0GY65.098.5GY72.599.25表2-6,标准比色液R对照溶液颜色标准溶液Y盐酸(10g/l)R1100.00.0R275.025.0R350.050.0R437. 562.5R525.075.0R612.587.5R75.095.0储存对于方法I,标准
10、比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存,避光。对于方法II,使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。仪器和试剂:附录 3 旋光度旋光是手性物质的特性,即能使偏振光的平面旋转。右旋物质的旋光度 为正的(+ ),即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转;左旋物质的 旋光度为负的( - )。精确的旋光度 是指,在温度t下,波长为入的光透过长lm或含1kg/m 3旋光活性物质的液体,所发生的旋转,用弧度(rad)表示。实际操作中, 旋光度常用mrad .m2.kg -1表示。本药典采用以下常规定义纯液体旋光度:旋光度以角度()表示,即20 t下,1dm长测定管的 纯液体使钠光谱D线(入=
11、589.3nm )的偏振光平面所旋转的角度;对于 溶液,按专论规定方法制备。液体旋光度:测定即20t下,1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠 光谱D线(入=589.3nm )的偏振光平面所旋转的角度( ),即溶液旋 光度。溶液中液体旋光度,由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度 ( g/cm 3)计算得出。固体物质的旋光度:测定20 t下,1dm长测定管的含被测物质lg/ml的溶液使钠光谱D线(入=5893nm )的偏振光平面所旋转的角度,即溶液旋 光度。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度 计算得出。溶液中某物质的旋 光 度与溶剂和浓度有关。按本药典采用的惯例,旋光度不标注单位;它的实际单
12、位为( )- ml dm -1 g-i。本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下:如果专论有特别要求,按要求选择温度(可能不是20和波长。旋光计的读数必须精确到 0.01 。测量范围通常由鉴定用石英片检 查;测 量范围内线性由蔗糖溶液检查。方法20土0.5 C下,旋光计调零,用钠光谱的D线(入=589.3nm )测定, 或者 按专论要求的温度测定旋光度。 测定液体的旋光度, 测定前放入封闭 的空测定管, 调零;测定固体的旋光度,测定前放入盛有所用溶剂测定管, 调零。按下式计算旋光度:纯液体旋光度:溶液中物质的旋光度: c 为浓度,单位 g/l 。按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度
13、c,或以m/m百分比为单 位的浓度c :=20 0.5 C下,旋光度读数,单位度()l =测定管长度,单位dm。20 = 20 C下溶液密度,单位g/cm 3,本药典在2.2.5节中以相对密度 代替密度。C =溶解物质的浓度,单位g/l oC,=溶解物质的浓度,单位g/l o附录 4 铵盐检查法除非另有规定,通常用方法A o方法A供试溶液:在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品,必要时加 入稀释的氢氧化钠溶液使溶解,用水稀释至15ml。再加0.3ml碱性碘化 汞钾试液。标准溶液:取 10ml 的标准铵溶液 (1ppmNH 4 ),加 5ml 水和 0.3ml 碱性碘 化汞钾试液。两溶液摇匀
14、后分别用塞子塞住比色管。 5 分钟后,供试溶液中的黄色不 得比 标准溶液中的颜色更深。方法 B在 25ml 有盖子 2 的广口瓶中, 加入规定数量的供试品细粉, 使其 溶解或悬 浮在 1ml 的水中,加 0.30g 重氧化镁。取一片 5mm 的正方形银 锰纸,滴几滴 水使其湿润,铺在瓶口,然后立即盖上聚乙烯瓶盖。漩涡混 和,防止液体溅出,在40 C下放置30分钟。如银锰纸显示灰色,其颜 色不得比, 规定量的标准铵溶 液( 1ppmNH4 ),加 1ml 的水, 0.3 克氧 化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色 更深附录 5 氯化物检查法供试溶液:15ml待测溶液,加1ml稀硝酸于测试管中,混合,然后将 混合 溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。标准溶液:10ml的