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1、实验四 常见非金属离子的分离和鉴定实验摘要:在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性物质，有的与试剂作用生成沉淀，有的呈现氧 化还原性质。本实验利用这些特点鉴定碳酸根、硝酸根、亚硫酸根等十一种常见阴离子，并 且进行氯离子、碘离子、溴离子混合物的分离鉴定和硫离子、亚硫酸根离子、六代硫酸根离 子的分离鉴定实验，通过观察溶液特定的颜色变化或是沉淀的生成和溶解进行判断。根据溶 液中离子共存情况，先初步试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。初 步性质检验一般包括试液的酸碱性试验，与酸反应产生气体的试验，各种阴离子的的沉淀性 质、酸碱性质。关键词:非金属离子 鉴定 分离 酸碱性 氧化还原性
2、 沉淀性试验用品:试管 离心试管 点滴板 烧杯 玻璃棒 胶头滴管 离心机实验内容结果与讨论1碳酸根离子的鉴定 取10滴碳酸根试液于离心管 中，测其PH,再加六滴盐酸， 并立即将事先沾有一滴新配 直的石灰水的玻璃棒直于试 管口，观察现象。玻璃棒上溶液立刻变为浑浊(白色)，可以判断有碳酸根存在。CO 2 - +2HC1=CO f +2H O322CO+Ca(OH)2=CaCO 1 + 也02硝酸根的鉴定取2滴硝酸根试液于点滴板， 在溶液的中央放一小粒亚硫 酸铁晶体，然后在晶体上加一 滴浓硫酸。结晶周围有棕色出现，证明硝酸根存在。NO - +3Fe2+4H+=3 Fe3+ NO+2H O32FeSO
3、4+NO=Fe(NO)SO43亚硝酸根的鉴定取2滴亚硝酸根于点滴板上， 加1滴醋酸酸化，再加1滴对 氨基苯磺酸和1滴a萘胺。有瑰红色出现，证明有亚硝酸根。4.硫酸根的鉴定取5滴硫酸根于试管中，加2 滴盐酸和1滴氯化钡溶液。生成白色沉淀，证明有硫酸根。Ba2+ +SO 2-= BaSO 1445.亚硫酸根的鉴定在盛有5滴亚硫酸钠的试管紫色褪去，证明有亚硫酸根。中加入2滴硫酸，迅速加入一 滴高锰酸钾溶液。5SO2 - +2MnO2 - +6H +=5SO 2 +2Mn2+ 3HO34426.硫代硫酸根的鉴定 取硫代硫酸钠溶液3滴于试 管，加入10滴硝酸银溶液， 摇动，观察现象。白色沉淀迅速变棕变黑
4、，证明有硫代硫酸根。S2O32 - +2Ag+= Ag2S2O3 1，Ag2S2O3 又分解为 Ag2S， 2Ag2S2O3= 2Ag+2 SO2 f +O2 f , 2Ag+ S=Ag2S7.磷酸根的鉴定取3滴磷酸钠溶液于试管中， 加5滴硝酸，再加10滴钼酸 铵溶液，温热。有黄色沉淀生成，证明有磷酸根。PO 3-+12Mo T3NH4+24H+=(NH ) P(Mo O )6H O+6H O42 M3L 12 40八228.硫离子的鉴定取一滴硫化钠溶液于试管中， 加一滴氢氧化钠溶液碱化，再 加1滴亚硝酰铁氰化钠试剂， 观察现象。溶液变为紫色，证明有硫离子。S2-+4Na+Fe(CN)5NO2
5、=Na4Fe(CN)5NOS9.氯离子的鉴定取3滴氯化钠溶液于试管中， 加1滴硝酸酸化，再加硝酸银 溶液，观察现象。水浴加热后 离心，向沉淀中加入35滴氨 水，观察现象，再加5滴硝酸 酸化，观察现象。生成白色沉淀,C+Ag+=AgClJ沉淀立即溶解,AgCl+NH3=Ag(NH3)+ Cl-重新生成白色沉淀,Ag(NH3)+HNO3+ Cl= AgCl+NH4NO3 证明有氯离子。10.碘离子的鉴定取5滴碘化钾溶液与试管，加 入2滴硫酸及3滴四氯化碳， 然后逐滴加入氯水，不断震荡 试管，观察现象。四氯化碳层呈紫色(碘)，然后褪至无色(碘酸根)，证明有碘 离子。2I_+Cl =2C+I221 +
6、5Cl +6H O=10Cl_+2IO3_+12H +2 2 211.溴离子的鉴定取5滴溴化钠溶液于试管，加 入3滴硫酸及2滴四氯化碳， 然后逐滴加入5滴氯水，不断 震荡试管，观察现象。四氯化碳层出现黄色证明有溴离子。2Br + Cl = Br +2Cl_2212. Br - ,Cl - ,I -的分离和鉴定13.S2-,SO32-,S2O32-混合物的分离和鉴定结论:在已知组成的混合溶液中，若某一离子有特效反应，或其他离子的存在并不干扰此离子的鉴 定，则可以直接鉴定该离子；或是设计一个合理的分离方案，按照一定的顺序进行分离，再 依次检出各个离子。常用的分离方法有沉淀分离法、挥发分离法，萃取分离法。参考文献:1北京师范大学等校编.无机化学实验M（第三版），高等教育出版社，2004,154-1582宋苏倾，夏宁对氨基苯磺酸-a-萘胺分光度法测定水中亚硝酸根方法探讨，青 岛大学学报（自然科学版） J， 1997年10卷第4期， 100-1013王孝蓉，硫离子，亚硫酸根离子和硫代硫酸根的分光度测定，烟台师范大学学报（自然科学版） J， 1986年 02期
