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1、不同地区高良姜挥发油和1,8-桉油素含量测定比较问姓惊初见，称名忆旧容。亡羊补牢，未为迟也。微微风簇浪，散作满天星。男儿何不带吴钩，收取关山五十州。朝闻道，夕死可矣。不同地区高良姜挥发油和1，8桉油素含量测定比较更新日期：2010-08-15 点击： 王俊华林辉陈佃 提要按1995年版中国药典方法测定不同地区高良姜的挥发油含量，以及用环己酮作内标、程序升温毛细管气相色谱法测定挥发油中1，8桉油素的含量。结果显示：不同地区高良姜的挥发油含量各有差异，在0.84%1.30%之间，其主要成分1，8桉油素含量为0.268%0.501%，占挥发油的29.8%39.8%。1，8桉油素在2.7096.574
2、 g的范围内呈线性关系， =0.9999，平均回收率为99.3%( n=4， RSD=2.4%)。方法精密度高，重复性好，操作简便。 关键词高良姜；挥发油；1，8桉油素；气相色谱；含量测定 Determination of Volatile Oil and 1,8cineole in Alpinia officinarum Hance from Different Areas by GC Wang Junhua, Lin Hui, Chen Dian Guangzhou University of TCM, Guangzhou 510405 AbastractThe content of vo
3、latile oil and 1,8cineole in Alpinia officinarum Hance from different areas were determined by the methods in the Chinese Pharmacopoeia(1995)and capillary chromatography analysis with cyclohexanone as internal standard respectively.The result:the standard curve of 1,8cineole was linear in the range
4、of 2.7096.754 g, =0.9999,average recovery is 99.3%( n=4, RSD=2.4%),the contents of 1,8-cineole and volatile oil are 0.268%0.501% and 0.84%1.30% respectively.The method is simple and reliable,and its result is accurate and reproducible. Key wordsAlpinia officinarum Hance;Volatile oil;1,8cineole;Conte
5、nt determination;GC 高良姜(Alpinia officinarum Hance)具有温胃祛风、散寒行气止痛作用，用于治疗脾胃中寒、脘腹冷痛、呕吐泄泻、噎膈反胃、食滞等症状1。经化学分析研究，高良姜主要含黄酮类、二芳基庚烷类化合物和挥发油。应用GC-MS对挥发油进行分析，其化学成分主要为1，8桉油素、莰烯、蒎烯、松油醇、松油醇4、樟脑等；其中1，8桉油素含量为30%65%2。关于挥发油和1，8桉油素的测定方法中国药典中有记载3。选择其它色谱条件测定1，8桉油素的文献亦有许多，其中采用高效毛细管色谱柱，在适当条件下能把一般填充柱无法分离的杂质完全分离，更能真实反映1，8桉油素的
6、含量4。本文按中国药典(1995年版)的挥发油测定方法和选用高效毛细管气相色谱法，对不同地区高良姜挥发油含量和挥发油中1，8桉油素进行定量分析研究，旨在为高良姜质量标准研究提供参考依据。 1实验材料和仪器 1.1实验材料：1，8桉油素对照品(由中国药品生物制品检定所提供)；高良姜药材(由专人到各产地采收或由医药公司提供，经本院药用植物鉴定教研室鉴定和确认)；乙酸乙酯，环己酮等化学试剂均为分析纯。 1.2仪器：岛津GC-14 BF气相色谱仪；C-R7A数据处理器；FID检测器；电子天平AEG-220；标准挥发油提取器。 1.3色谱柱和色谱条件：非极性毛细管柱BP-1(25 m0.25 mm)；载
7、气：N2 130 kPa(40 ml/min)，H2 65 kPa，空气50 kPa；柱温：80(0 min(20 min)；汽化室250，检测器280。分流进样，进样量0.80 l。 2实验方法和结果 2.1挥发油含量测定：取高良姜粉末50.00g，准确称量后移入1 000 ml蒸馏瓶中，加入750 ml蒸馏水，室温浸泡2 h，按中国药典(1995年版)“挥发油含量测定方法甲”测定。结果见表3。 表3不同地区高良姜挥发油含量和1，8-桉油素含量测定结果 地区 外观质量 挥发油 (ml) 含量 (%) 1，8-桉油素 (mg) RSD (%, n=3) 油中含量 (W/ V，%) 药材含量 (
8、%) 昆明 根，好 0.63 1.26 250.7 0.25 39.8 0.501 泉州 根，一般 0.42 0.84 145.4 0.09 34.6 0.290 江川 根，好 0.60 1.20 203.7 0.27 34.0 0.407 柳州 根，好 0.65 1.30 238.2 0.16 36.7 0.476 海南 根，好 0.45 0.90 134.2 0.26 29.8 0.268 北京 根，好 0.60 1.20 217.2 0.13 36.2 0.434 上海 片，一般 0.42 0.84 151.4 0.30 36.1 0.302 徐闻 根，虫蛀 0.45 0.90 123.
9、9 0.24 27.5 0.248 徐闻 根，好 0.62 1.24 200.4 0.41 32.3 0.400 2.2溶液配制 2.2.11，8桉油素标准溶液A：精密称取0.0932 g 1，8桉油素对照品，用乙酸乙酯溶解配成浓度为9.4763 mg/g溶液。 2.2.2内标溶液：称取0.5160 g环己酮于25 ml容量瓶，乙酸乙酯溶解并定容。 2.2.3供试液制备：把从50.00 g高良姜粉体提取的挥发油用乙酸乙酯溶解后移入25 ml容量瓶，加入2.0 ml内标溶液，用乙酸乙酯定容。 2.3标准曲线绘制：精密称取相当含1，8桉油素3.386mg、4.555 mg、5.795 mg、7.0
10、91 mg、8.443 mg的标准溶液A于5个1 ml容量瓶中，分别加入70 l内标溶液，乙酸乙酯定容，分别编号为15号标准溶液。按色谱条件进样，色谱图见图1。测定1，8桉油素和内标峰的面积Ax和As，计算峰面积比( Ax/ As)，平行测定3次，计算峰面积比平均值 X，结果见表1。以 X对1，8桉油素含量C作图，线性回归得：X=0.12835+0.78428C，=0.9999。结果显示线性关系良好。 表11，8-桉油素浓度C与峰面积比平均值 X 测算值 编号 1 2 3 4 5 C 3.386 4.555 5.795 7.091 8.443 X 2.7693 3.7177 4.6677 5.
11、7066 6.7364 2.4精密度测定：以1号标准溶液平行进样测定8次，峰面积比平均值 X=2.7 677， RSD=0.70%( n=8)。 2.5供试液测定：按色谱条件对供试液平行测定3次，色谱图见图2。测得峰面积比值，求出 C，按公式：1，8桉油素总含量= C2 000/70(其中2 000/70为内标量比)，计算1，8桉油素总含量。结果分别为：210.5 mg，211.6 mg，212.1 mg，平均值211.4 mg， RSD=0.39%。 2.6加样回收率测定：准确称取一定量已知1，8桉油素含量的挥发油乙酸乙酯作初始液于14号1 ml的容量瓶中，分别准确加入一定量1，8桉油素标准溶液和70 l内标液，用乙酸乙酯定容，在相同色谱条件下，对各编号溶液平行测定3次，按公式：回收率=(测定总量-初始液含量)/加入量，计算回收率。结果见表2。 山高自有客行路，水深自有渡船人。春蚕到死丝方尽，蜡炬成灰泪始干。人非圣贤，孰能无过？过而能改，善莫大焉。为有牺牲多壮志，敢教日月换新天。青女素娥俱耐冷，月中霜里斗婵娟。
