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1、 吉林化工学院实习报告 目录第一章 实习目的1第二章 实习内容及日程安排2第三章 吉化103厂实习记录33.1实习基地简介33.2分析车间安全教育33.3 NaOH标准滴定溶液的标定43.4硫酸含量的测定53.5啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe含量6第四章 吉林化纤集团实习记录104.1实习基地简介104.2成品检验车间114.2.1粘胶长丝物理性能测定114.2.2短丝成品测定干裂强度步骤134.2.3粘胶长丝残硫量试验134.2.4粘胶长丝含油率测定方法151.试验仪器与试剂152.试验步骤154.3在制品检验分析154.3.1碱液分析154.3.2碱液中半纤维素的测定174.3.3氯化物的
2、测定184.3.4碱液中铁的测定194.3.5碱纤维素分析204.4进厂原材料化验分析244.4.1二氧化钛测定方法241.水分的测定242.纯度的测定244.4.2消石灰测定方法264.4.3氯化钙测定方法264.5生产工艺流程274.5.1粘胶长丝生产车间工艺流程274.5.2粘胶短丝生产车间工艺流程274.5.3浆粕生产车间工艺流程27第五章 实习总结28第一章 实习目的通过吉化103厂分析培训中心为期两周的实习，熟练掌握酸碱滴定的原理与方法，重点培养对滴定终点的判断与把握，学习正确的仪器读数方法。了解分光光度计的构造，熟悉其测定原理，并以Fe样品的测定为例，练习仪器的使用方法，及数据的
3、处理方法，强化实验素养。在吉林化纤的一周实习，要重点学习以下几个方面内容:1. 进场原材料的分析与验收2. 中间产品的分析与化验3. 成品的出厂把关实习期间应该了解主要进厂原材料有哪些，分析项目包括什么，成品（长丝、短丝以及各自的品种），相关试验仪器的使用情况。在参观生产车间的过程中，熟悉生产工艺流程，了解各项操作的作用和设备的使用情况。通过本次生产实习，将课堂上掌握的理论知识与生产实践相结合，借此巩固基础理论知识，查找自身的不足。将实验室各项要求同工厂化验室进行比较，发现各自的优势与不足，同时注意生产中各项指标的测定（仪器、原理、方法）同相关基础理论有哪些区别，尝试生产工艺条件能否优化。培养
4、动手能力，深化理论素养，为以后离开校园、服务社会积累经验，打下理论与实践的双重基础。第二章 实习内容及日程安排2010.03.29 103厂分析车间安全教育讲座并接受考核03.29-03.31 NaOH标准溶液的滴定演示及操作04.01-04.02 硫酸含量的测定演示及操作04.06-04.09 啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe的含量演示及操作2010.04.12 吉林化纤进厂安全教育，长丝物理性能测定2010.04.13 长丝残硫量、含油率等指标测定，短丝物理性能测定2010.04.14 进厂原料检验实习2010.04.15 生产车间参观实习第三章 吉化103厂实习记录3.1实习基地简介中国石
5、油吉林石化公司是集炼油、烯烃、合成树脂/合成橡胶、合成氨/合成气于一体的特大型综合性石油化工生产企业，前身是吉林化学工业公司（简称：吉化），是国家“一五”期间兴建的以“三大化”为标志的全国第一个大型化学工业基地。吉林石化公司电石厂分析车间现有员工185人，其中管理及专业技术人员3人，操作人员148人，车间下设14个实验室。车间主要承担洗煤，工业硅快，C12-14醇等上百种进厂原料检验和丙烯酸、醇醚、有机硅等20余种出厂产品的质量把关工作，同时担负全厂环保监测和装置中间控制分析以及30余种标准溶液的标定、发放工作。车间拥有等离子发射光谱仪、气象色谱仪等上百台精密分析仪器，每年上报分析数据100多
6、万个，准确率和及时率均达100%。车间还收集管理13600余种产品、原料标准，是公司同行中分析种类最多，检测能力最强，国家标准最强的单位。分析培训基地是吉化公司重点建设的主要工种技能培训基地。基地于2006年7月建成，总面积11000平方米，由20个专业工作室组成。其中包括：电教室，电化学分析室，光学室，色谱室，天平室，微机室，资料室，会议室，准备室，评委室，此外还有活动室，更衣室。3.2分析车间安全教育（1）在化验室遇到有人触电，应首先拉下电闸，使触电者迅速脱离现场。（2）开启易挥发液体试剂瓶盖之前，应先将试剂瓶放在流动冷水中冷却几分钟，开启瓶盖不要将瓶口对准自己，最好放在通风橱种进行。（3
7、）被氢氟酸烧伤后应立即用冰镇的乙醇溶液浸泡，如感觉疼痛后应立即送医院治疗。（4）浓硫酸具有强烈的吸水脱水性，在高温时又是一种强烈的氧化剂。（5）用水稀释浓硫酸时，应把浓硫酸倒入水中，而不要把水注入浓硫酸中。（6）使用腐蚀或刺激性物质，如强酸、强碱、浓氨水等，要戴眼镜，口罩和乳胶手套。（7）使用高氯酸时，不能戴橡胶手套，要戴皮革手套、（8）禁止手摸或口尝药品，以嗅觉鉴别试剂时鼻子应与试剂瓶口保持一段距离，然后轻轻扇动其蒸气嗅其气味。（9）化学毒物进入人体的主要途径是:呼吸道、食道和皮肤。（10）在实验室中，浓碱液溅到皮肤上，在用大量水冲洗后继而应用5%硼酸处理。(11)手机接听时能够产生静电，一
8、旦接触泄漏的化工品极易引发爆炸，所以严禁带手机等非防爆电器进入作业区。（12）火灾发生时逃生的四个要点:1.可能情况下迅速逃离现场；2.往上风向逃走；3.寻找逃生之路时防止烟熏，等待他人救援；4.防止坠落等次生灾害。3.3 NaOH标准滴定溶液的标定1.测定原理:2.实验条件:标定温度 21 ， 天平型号 METTLER-AE2403.无二氧化碳水的制备：将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。称取于105110电烘箱中干燥至恒重的0.50.6g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水50ml溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至
9、溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。4.测定数据及结果处理项目 次序基准物m（g）0.51900.6001标准溶液V（mL）20.5423.82滴定管校正值（mL）+0.01+0.01温度校正值（mL）0.000.00V实（mL）20.5523.83NaOH溶液（mol/L）0.123660.12331测定值（mol/L）0.12355.计算举例温度校正值计算，21测定环境下 浓度计算，根据公式得，3.4硫酸含量的测定1.方法原理:以甲基红次甲基蓝为指示剂，用NaOH标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。2.分析步骤a.甲基红次甲基蓝混合指示剂的配制：溶液：称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇（9
10、5%），用乙醇（95%）稀释至100ml溶液：称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。取50ml溶液、100ml溶液，混匀。b.标定NaOH标准溶液。c.称取约0.2g试样小心移入盛有50mL蒸馏水的250锥形瓶中，冷却到室温，加2-3滴混合指示剂，用NaOH标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。3.测定数据及结果处理项目 次序基准物m（g）0.49510.4109标准溶液V（mL）23.3119.36NaOH溶液（mol/L）0.104000.10392测定值（mol/L）0.1040硫酸样品质量（g）0.23910.2361消耗NaOH体积（mL）14.411
11、4.18硫酸含量（%）30.73730.631硫酸平均均含量（%）30.654.试验室所用蒸馏水来自普力菲尔超纯水机，下面是其主要信息进水水源城市自来水水温540 水压15TDS200ppm一机两用可同时制备取用两种水质的水，即RO水和超纯化水出水水质（2个取水口）RO水电导率5S/cm（25）； 电阻率0.2cm（25）水质标准优于中国国家实验室用水（GB6682-92）三级水标准；优于一般蒸馏水超纯水电导率0.055S/cm25；电阻率：18.2cm25达到美国CAP、ASTM、NCCLS标准微粒子（大于0.1m）含量：1/ml 热源含量：0.005Eu/ml微生物含量：1cfu/ml 总
12、有机碳量TOC5ppb制 水 量5L/H10L/H20L/H40L/H60L/H80L/H瞬间取水量RO水2L/min 超纯化水1.8L/min储水桶配置配20升压力储水桶电源220V/50HZ功率30W -80W5.实习讨论在企业生产中，对分析数据的处理及准确度要求与实验室存在着差别，总体上更为严格。在进行滴定操作时，应把温度、仪器本身的精密度等因素的影响考虑在内，对滴定终点加以校正。数据处理工程中，保留五位有效数字，第六位不做取舍。称量样品时，为了节省时间，将样品去皮后直接称重，没有采用减量法，在一定程度上影响了实验结果的准确性。3.5啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe含量一、测定原理邻菲啰啉
13、（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH值在29的条件下，与邻菲啰啉生成稳定的橙红色配合物，反应式如下： 该配合物的，摩尔吸收系数。 在显色前，首先用盐酸羟胺把还原成，其反应式如下： 显色时溶液的酸度过高（pH2），反应进行较慢；酸度太低，则离子水解，影响显色。 与显色剂生成沉淀，则形成有色结合物。当以上离子共存时，应注意消除它们的干扰。二、试剂和溶液a) 盐酸：6 mol/L及3 mol/Lb) 氨水:10%及2.5%溶液c) 硫酸d) 乙酸乙酸钠缓冲溶液 PH4.5e) 抗坏血酸：2%溶液f) 邻菲罗啉：0.2%溶液g) 硫酸铁铵：NH4Fe（SO4)212H20h) 铁标准
14、溶液：1mL含有0.100mg Fei) 铁标准溶液：1mL含有0.0100mg Fe二、回归方程的计算1、 标准比色液的配制 准确吸取25.00mL 0.100 mg/mL Fe标准溶液，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mL Fe标准溶液。 在一系列100mL容量瓶中，分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、铁标准溶液。2、 显色 每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至60mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。3、 测定最大吸收波长取加入6mL铁标准溶液的容量瓶进行测定，先从400nm开始，每隔10nm测定一下吸光度，至600nm，确定最大吸收波长的范围。然后每隔2nm测定一次吸光度，作出
