分析化学实习报告-分析化学实验报告大学论文

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1、 吉林化工学院实习报告 目录第一章 实习目的1第二章 实习内容及日程安排2第三章 吉化103厂实习记录33.1实习基地简介33.2分析车间安全教育33.3 NaOH标准滴定溶液的标定43.4硫酸含量的测定53.5啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe含量6第四章 吉林化纤集团实习记录104.1实习基地简介104.2成品检验车间114.2.1粘胶长丝物理性能测定114.2.2短丝成品测定干裂强度步骤134.2.3粘胶长丝残硫量试验134.2.4粘胶长丝含油率测定方法151.试验仪器与试剂152.试验步骤154.3在制品检验分析154.3.1碱液分析154.3.2碱液中半纤维素的测定174.3.3氯化物的

2、测定184.3.4碱液中铁的测定194.3.5碱纤维素分析204.4进厂原材料化验分析244.4.1二氧化钛测定方法241.水分的测定242.纯度的测定244.4.2消石灰测定方法264.4.3氯化钙测定方法264.5生产工艺流程274.5.1粘胶长丝生产车间工艺流程274.5.2粘胶短丝生产车间工艺流程274.5.3浆粕生产车间工艺流程27第五章 实习总结28第一章 实习目的通过吉化103厂分析培训中心为期两周的实习,熟练掌握酸碱滴定的原理与方法,重点培养对滴定终点的判断与把握,学习正确的仪器读数方法。了解分光光度计的构造,熟悉其测定原理,并以Fe样品的测定为例,练习仪器的使用方法,及数据的

3、处理方法,强化实验素养。在吉林化纤的一周实习,要重点学习以下几个方面内容:1. 进场原材料的分析与验收2. 中间产品的分析与化验3. 成品的出厂把关实习期间应该了解主要进厂原材料有哪些,分析项目包括什么,成品(长丝、短丝以及各自的品种),相关试验仪器的使用情况。在参观生产车间的过程中,熟悉生产工艺流程,了解各项操作的作用和设备的使用情况。通过本次生产实习,将课堂上掌握的理论知识与生产实践相结合,借此巩固基础理论知识,查找自身的不足。将实验室各项要求同工厂化验室进行比较,发现各自的优势与不足,同时注意生产中各项指标的测定(仪器、原理、方法)同相关基础理论有哪些区别,尝试生产工艺条件能否优化。培养

4、动手能力,深化理论素养,为以后离开校园、服务社会积累经验,打下理论与实践的双重基础。第二章 实习内容及日程安排2010.03.29 103厂分析车间安全教育讲座并接受考核03.29-03.31 NaOH标准溶液的滴定演示及操作04.01-04.02 硫酸含量的测定演示及操作04.06-04.09 啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe的含量演示及操作2010.04.12 吉林化纤进厂安全教育,长丝物理性能测定2010.04.13 长丝残硫量、含油率等指标测定,短丝物理性能测定2010.04.14 进厂原料检验实习2010.04.15 生产车间参观实习第三章 吉化103厂实习记录3.1实习基地简介中国石

5、油吉林石化公司是集炼油、烯烃、合成树脂/合成橡胶、合成氨/合成气于一体的特大型综合性石油化工生产企业,前身是吉林化学工业公司(简称:吉化),是国家“一五”期间兴建的以“三大化”为标志的全国第一个大型化学工业基地。吉林石化公司电石厂分析车间现有员工185人,其中管理及专业技术人员3人,操作人员148人,车间下设14个实验室。车间主要承担洗煤,工业硅快,C12-14醇等上百种进厂原料检验和丙烯酸、醇醚、有机硅等20余种出厂产品的质量把关工作,同时担负全厂环保监测和装置中间控制分析以及30余种标准溶液的标定、发放工作。车间拥有等离子发射光谱仪、气象色谱仪等上百台精密分析仪器,每年上报分析数据100多

6、万个,准确率和及时率均达100%。车间还收集管理13600余种产品、原料标准,是公司同行中分析种类最多,检测能力最强,国家标准最强的单位。分析培训基地是吉化公司重点建设的主要工种技能培训基地。基地于2006年7月建成,总面积11000平方米,由20个专业工作室组成。其中包括:电教室,电化学分析室,光学室,色谱室,天平室,微机室,资料室,会议室,准备室,评委室,此外还有活动室,更衣室。3.2分析车间安全教育(1)在化验室遇到有人触电,应首先拉下电闸,使触电者迅速脱离现场。(2)开启易挥发液体试剂瓶盖之前,应先将试剂瓶放在流动冷水中冷却几分钟,开启瓶盖不要将瓶口对准自己,最好放在通风橱种进行。(3

7、)被氢氟酸烧伤后应立即用冰镇的乙醇溶液浸泡,如感觉疼痛后应立即送医院治疗。(4)浓硫酸具有强烈的吸水脱水性,在高温时又是一种强烈的氧化剂。(5)用水稀释浓硫酸时,应把浓硫酸倒入水中,而不要把水注入浓硫酸中。(6)使用腐蚀或刺激性物质,如强酸、强碱、浓氨水等,要戴眼镜,口罩和乳胶手套。(7)使用高氯酸时,不能戴橡胶手套,要戴皮革手套、(8)禁止手摸或口尝药品,以嗅觉鉴别试剂时鼻子应与试剂瓶口保持一段距离,然后轻轻扇动其蒸气嗅其气味。(9)化学毒物进入人体的主要途径是:呼吸道、食道和皮肤。(10)在实验室中,浓碱液溅到皮肤上,在用大量水冲洗后继而应用5%硼酸处理。(11)手机接听时能够产生静电,一

8、旦接触泄漏的化工品极易引发爆炸,所以严禁带手机等非防爆电器进入作业区。(12)火灾发生时逃生的四个要点:1.可能情况下迅速逃离现场;2.往上风向逃走;3.寻找逃生之路时防止烟熏,等待他人救援;4.防止坠落等次生灾害。3.3 NaOH标准滴定溶液的标定1.测定原理:2.实验条件:标定温度 21 , 天平型号 METTLER-AE2403.无二氧化碳水的制备:将水注入烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。称取于105110电烘箱中干燥至恒重的0.50.6g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水50ml溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至

9、溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。4.测定数据及结果处理项目 次序基准物m(g)0.51900.6001标准溶液V(mL)20.5423.82滴定管校正值(mL)+0.01+0.01温度校正值(mL)0.000.00V实(mL)20.5523.83NaOH溶液(mol/L)0.123660.12331测定值(mol/L)0.12355.计算举例温度校正值计算,21测定环境下 浓度计算,根据公式得,3.4硫酸含量的测定1.方法原理:以甲基红次甲基蓝为指示剂,用NaOH标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。2.分析步骤a.甲基红次甲基蓝混合指示剂的配制:溶液:称取0.1g亚甲基蓝,溶于乙醇(9

10、5%),用乙醇(95%)稀释至100ml溶液:称取0.1g甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml。取50ml溶液、100ml溶液,混匀。b.标定NaOH标准溶液。c.称取约0.2g试样小心移入盛有50mL蒸馏水的250锥形瓶中,冷却到室温,加2-3滴混合指示剂,用NaOH标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。3.测定数据及结果处理项目 次序基准物m(g)0.49510.4109标准溶液V(mL)23.3119.36NaOH溶液(mol/L)0.104000.10392测定值(mol/L)0.1040硫酸样品质量(g)0.23910.2361消耗NaOH体积(mL)14.411

11、4.18硫酸含量(%)30.73730.631硫酸平均均含量(%)30.654.试验室所用蒸馏水来自普力菲尔超纯水机,下面是其主要信息进水水源城市自来水水温540 水压15TDS200ppm一机两用可同时制备取用两种水质的水,即RO水和超纯化水出水水质(2个取水口)RO水电导率5S/cm(25); 电阻率0.2cm(25)水质标准优于中国国家实验室用水(GB6682-92)三级水标准;优于一般蒸馏水超纯水电导率0.055S/cm25;电阻率:18.2cm25达到美国CAP、ASTM、NCCLS标准微粒子(大于0.1m)含量:1/ml 热源含量:0.005Eu/ml微生物含量:1cfu/ml 总

12、有机碳量TOC5ppb制 水 量5L/H10L/H20L/H40L/H60L/H80L/H瞬间取水量RO水2L/min 超纯化水1.8L/min储水桶配置配20升压力储水桶电源220V/50HZ功率30W -80W5.实习讨论在企业生产中,对分析数据的处理及准确度要求与实验室存在着差别,总体上更为严格。在进行滴定操作时,应把温度、仪器本身的精密度等因素的影响考虑在内,对滴定终点加以校正。数据处理工程中,保留五位有效数字,第六位不做取舍。称量样品时,为了节省时间,将样品去皮后直接称重,没有采用减量法,在一定程度上影响了实验结果的准确性。3.5啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe含量一、测定原理邻菲啰啉

13、(又称邻二氮杂菲)是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH值在29的条件下,与邻菲啰啉生成稳定的橙红色配合物,反应式如下: 该配合物的,摩尔吸收系数。 在显色前,首先用盐酸羟胺把还原成,其反应式如下: 显色时溶液的酸度过高(pH2),反应进行较慢;酸度太低,则离子水解,影响显色。 与显色剂生成沉淀,则形成有色结合物。当以上离子共存时,应注意消除它们的干扰。二、试剂和溶液a) 盐酸:6 mol/L及3 mol/Lb) 氨水:10%及2.5%溶液c) 硫酸d) 乙酸乙酸钠缓冲溶液 PH4.5e) 抗坏血酸:2%溶液f) 邻菲罗啉:0.2%溶液g) 硫酸铁铵:NH4Fe(SO4)212H20h) 铁标准

14、溶液:1mL含有0.100mg Fei) 铁标准溶液:1mL含有0.0100mg Fe二、回归方程的计算1、 标准比色液的配制 准确吸取25.00mL 0.100 mg/mL Fe标准溶液,移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,配成0.0100mg/mL Fe标准溶液。 在一系列100mL容量瓶中,分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、铁标准溶液。2、 显色 每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:加水至60mL,用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2,用精密pH试纸检验pH,加2.5mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。3、 测定最大吸收波长取加入6mL铁标准溶液的容量瓶进行测定,先从400nm开始,每隔10nm测定一下吸光度,至600nm,确定最大吸收波长的范围。然后每隔2nm测定一次吸光度,作出

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