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1、一、实验目的1. 测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的分子量。2. 掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。3. 技能要求：掌握冰点降低测定管、数字温差仪的使用方法，实验数据的作图处理方法。二、实验原理1、凝固点降低法测分子量的原理化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。稀溶液有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。稀溶液的凝固点降低(对析出物是纯溶剂的体系)与溶液中物质的摩尔分数的关系式为： TTf* -Tf = Kf mB(1)*式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质 B的质量摩尔浓度， K
2、f为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。已知某溶剂的凝固点降低常数Kf,并测得溶液的凝固点降低值=若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂 WA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度mB为：将(2)式代入(1)式，则:ft 1几种涪剂的凝固点降低常数價环门体1 HAT JR丁KA, /(K * kymo-273. 15L863.90/X-r -.5.122 7乩|202 拧.1383. 5氐y280. 95U. 4因此，只要称得一定量的溶质(WB)和溶剂(Wa)配成一稀溶液，分别测纯溶剂和稀溶液的凝固点，求得 *再查得溶剂的凝固点降低常数，代入(3)式即可求得溶质的摩尔质量
3、。*当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，不适用上式计算, 般只适用于强电解质稀溶液。2、凝固点测量原理纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。若将纯溶剂缓慢冷却，理论上得到它的步冷曲线如图中的 A，但实际的过程往往会发生过冷现象，液体的温度会下降到凝 固点以下，待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回到平衡温度，待液体全部凝固之后，温度逐渐下降，如图中的B。图中平行于横坐标的 CD线所对应的温度值即为纯溶剂的 凝固点Tf*。溶液的凝固点是该溶液的液相与纯溶剂的固相平衡共存的温度。溶液的凝固点很难精确测量，当溶液逐渐冷却时， 其步冷曲线与纯溶 剂不同，如图中III
4、IV。由于有部分溶剂凝 固析出，使剩余溶液的浓度增大，因而剩余溶度为基准的差值（但在 10度以图2实詭装近團1.大頤璃筒：2破璃套晉3 .晋通淙度计：4样勒口入口 ： 5 ,工搅拌器&温差测量仪；&测定莒液与溶剂固相的平衡温度也在下降，冷却曲线不会出现“平阶”，而是出现一转折点，该点所对应的温度即为凝固点（III曲线的形状）。当出现过冷时，则出现图 IV的形状，此时可以 将温度回升的最高值近似的作为溶液的凝固点。3、测量过程中过冷的影响在测量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝 固点。若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，就会出现图中V曲线的形状，使测
5、量值偏低。在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制冷，同时需要按照图中曲线V所示的方法校正。二、头验药品SWC-LG凝固点测定仪1套；数字贝克曼温度计；普通温度计（0 C50 C ）;移液管（20mL）1支；洗耳球；精密温度计、分析天平、烧杯 ；纯萘环己烷（分析纯）碎冰四、实验步骤1、接好传感器，插入电源。2、 打开电源开关，温度显示为实时温度，温差显示为以20 下显示的是实际温度）。3、将传感器插入水浴槽，调节寒剂温度低于测定溶液凝固 点的2-3度，此实验寒剂温度为 度，然后将空气套管 插入槽中。4、用20ml移液管准确移取20ml环己烷加入凝固点测定试 管中，橡胶塞塞紧，插入传
6、感器。5、将凝固点试管直接插入寒剂槽中，观察温差，直至温度 显示稳定不变，此时温度就是环己烷的初测凝固点。6、取出凝固点测定试管，用掌心加热使环己烷熔化，再次插入寒剂槽中，缓慢搅拌，当温度降低到高于初测凝固点的0.5度时，迅速将试管取出、擦干，插入空气套管中，记录 温度显示数值。每 15秒记录一次温度。注意：搅拌速度调节：刚开始缓慢搅拌，在温度低于初测凝 固点时，加速搅拌，待温度上升时，又恢复缓慢搅拌。7、重复第6步平行再做1次。8、溶液凝固点测定：称取 0.15-0.20 g萘片加入凝固点测定试管，待完全溶解后，重复以上6、7、8步骤。9、实验结束，拔掉电源插头。五、注意事项1、在测量过程中
7、，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝 固点。若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，使测量值偏低。在过程中可通过 加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制过冷度。2、搅拌速度的控制和温度温差仪的粗细调的固定是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。温度-温差仪的粗细调一经确定，整个实验过程中不能再变。3、纯水过冷度约 0.7C1C（视搅拌快慢），为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入 晶种大小应尽量一致。4、 冷却温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢， 过低则测不出正确的凝固点。5、实验所用的凝固点管
8、必须洁净、干燥。六、实验数据与数据处理1、数据记录与分析室温： 仃.0 C 大气压： 1023.8hPa 数据1：环己烷凝固过程温度变化表（粗略测量）时间（/S ）温度（/C）时间（/s ）温度（/C）时间（/s ）温度（/C）156.9003156.7206156.541306.8883306.7096306.522456.8653456.6996456.504606.8603606.6886606.485756.8543756.6796756.475906.8463906.6696906.4621056.8394056.6607056.4421206.8314206.6497206.420
9、1356.8224356.6457356.398150P6.8144506.6377506.3811656.8074656.6277656.3751806.8014806.6177806.379195P6.7944956.6077956.3602106.7855106.5968106.3372256.7785256.5838256.3102406.7705406.5868406.2812556.7615556.5788556.2522706.7525706.5638706.2232856.7415856.5518856.1933006.7306006.553环己烷凝固过程温度变化曲线（粗略测量
10、）t/s由上图可以看到，在温度为6.583 C、6.551 C、6.375 C处温度都出现了平台，而事实上只有一个平台，所以这组数据不能使用。出现多个平台原因分析有：1、仪器读数有误差（这个影响比较小，属于系统误差）。2、放热与散热达到平衡，而本实验我们没有对环己烷纯溶 剂进行搅拌，所以比较容易出现平台。数据2：环己烷凝固过程温度变化表（精确测量 1）时间（/S）温度（/C）时间（/s ）温度（/C）时间（/s ）温度（/C）157.3935256.78410356.665307.3155406.78110506.665457.2525556.78210656.665607.1945706.7
11、7810806.665757.1465856.77610956.664907.1016006.77511106.6661057.0646156.77711256.6691207.0336306.77511406.6751357.0036456.77111556.6761506.9766606.77011706.6741656.9526756.77211856.6741806.9346906.77012006.6741956.9167056.76612156.6722106.8987206.76812306.6682256.8847356.76512456.6662406.8717506.761
12、12606.6672556.8577656.76012756.6622706.8467806.76112906.6572856.8417956.75213056.659300P6.8338106.74013206.6543156.8238256.73513356.6503306.8198406.72713506.647345P6.8138556.71913656.6463606.8078706.71313806.6413756.8028856.70813956.636390: 6.8019006.70414106.6364056.7979156.69614256.6324206.7929306
13、.69414406.627435:6.7929456.68914556.6244506.7929606.68314706.6234656.7919756.67914856.6204806.7869906.6794956.78510056.6715106.78510206.6657.5007.4007.3007.2007.100T 7.0006.9006.8006.7006.6006.500环己烷凝固过程温度变化曲线（精确测量1）t/s由上图可以看到，该曲线比较符合理想情况，有存在一个比较持久的凝固平台，跟粗测相比, 精测1的读数不会有很大幅度的变化。我们读出平台的温度：6.676 C。数据3:环己烷凝固过程温度变化表（精确测量 2）时间（/s ）温度（/C）时间（/s ）温度（/ C）时间（/s ）温度（/ C）157.0764506.8278856.703307.0584
