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1、XXXXXXX 有限公司维生素 C 片成品检验操作规程文件编码：新订口修订修订人：日期：审核人：日期：批准人：日期：实施日期：颁发部门：质量管理部分发部门：相关部门、车间变更原因：1. 性状取本品，外观检查应为白色或略带淡黄色片、完整光洁、色泽均匀。2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平（感量lmg）,研钵，50ml量瓶，10ml烧杯，5ml刻度吸管，1ml刻度吸管， 25ml 量筒，滴管，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸等。2.2 试液与试剂 硝酸银试液，二氯靛酚钠试液等。2.3 操作步骤与结果判定2.3.1取本品研细的细粉适量（约相当于维生素0.4g），置50ml量瓶中，加水20ml，振摇使 维生素
2、 C 溶解，滤过。2.3.2取滤液10ml，分成二等份，一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀，另一 份中加二氯靛酚钠试液1 2滴，试液的颜色即消失。3. 检查3.1 溶液的颜色3.1.1 仪器与用具紫外分光光度计，分析天平（感量1mg），25ml量瓶，20ml移液管，玻璃漏斗，玻璃搅 棒，滤纸等。3.1.2 操作步骤与结果判定3.1.2.1 供试液的制备取本品研细的细粉适量（相当于维生素1.0g），置25ml量瓶中，加水20ml，振摇使维生 素 C 溶解，滤过。3.1.2.2 按紫外分光光度计标准操作规程操作，接通仪器电源，选择钨灯光源，调节测定波 长为 440nm 处，预热 30
3、 分钟。3.1.2.3 照紫外分光光度法项下的方法，对仪器进行校正，并分别用溶剂对所用的吸收池进 行配对或校正。3.1.2.4 取上述滤液分别在 440nm 处测定吸收度，取吸收度最大值为测定波长测定，吸收 度不得过 0.07。3.1.3 注意事项3.1.3.1 紫外分光光法用于盛装样品、参比及空白溶液的吸收池必须洁净，当装入同一溶剂 时，在规定波长测定吸收池的透光率，如在 0.3以下者可配对使用，否则必须加以校正。3.1.3.2 取吸收池时，手指应拿毛玻璃的两侧，装盛样品溶液以4/5 为度，使用挥发性溶液 时应加盖。3.1.3.3每次测定时应采用同一厂批号，混合均匀的 1 批溶剂。3.2 重
4、量差异3.2.1 仪器与用具分析天平（感量0. lmg）,称量瓶。3.2.2 操作步骤3.2.2.1 照重量差异检查法项下方法,取本品20片,精密称定总重量,求得平均片重。3.2.2.2 再分别精密称定各片的重量,与平均片重相比较。3.2.3 计算3.2.3.1 平均片重 = 20片总重量/20323.2允许片重差异范围=平均片重土平均片重X重量差异限度（7.5%）3.2.4 结果与判定本品的重量差异限度为7.5%。超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片 超出限度1倍。3.3 崩解时限3.3.1 仪器与用具升降式崩解仪，1000ml烧杯，温度计（分度值1C）。3.3.2 操作步骤3.
5、3.2.1 照片剂崩解时限检查法项下方法，将升降式崩解仪的吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm, 烧杯内盛有温度为37C1C的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。3.3.2.2 取本品 6 片，分别置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查。3.3.3 结果与判定3.3.3.1各片均应在 15 分钟内全部崩解；3.3.3.2 如有 1 片崩解不完全，应另取 6片，按上法复试，均应全部崩解。3.3.4 注意事项3.341在测试过程中，烧杯内的水温应保持37C1C。3.3.4.2 每测试一次后，应清洗吊篮的玻璃管内
6、壁及筛网、档板等，并重新更换水。3.4 微生物限度检查3.4.1 设备、仪器与用具3.4.1.1 设备照微生物限度检查法项下规定配备并符合有关洁净级别要求。3.4.1.2 仪器与用具 照微生物限度检查法项下规定配备并按其要求进行洗涤、消毒、灭菌。3.4.2 培养基、稀释剂及消毒液 照微生物限度检查法项下规定配制。3.4.3 操作步骤3.4.3.1 试验前准备照微生物限度检查法项下规定准备。3.4.3.2 供试液的制备取本品若干片（2个以上小包装单位的3倍量），称取10g，置研钵中，研碎，加无菌氯 化钠和-蛋白胨液100ml，混匀。3.4.3.3 操作方法照微生物限度检查法项下操作法操作。3.4
7、.4 计算照微生物限度检查法项下规定计数计算。3.4.5 结果与判定照微生物限度检查法项下规定判定：细菌数W1000个/g，霉菌、酵母菌数W100个/g, 大肠杆菌不得检出。4. 含量测定4.1 仪器与用具分析天平(感量O.lmg),研钵，100ml量瓶,100ml量筒，50ml移液管，1ml刻度吸管, 10ml 刻度吸管， 25ml 棕色酸式滴定管， 250ml 锥形瓶，干燥滤纸。4.2 试液与试剂稀醋酸，淀粉指示液，碘滴定液(0.1mol/L)。4.3 方法直接碘量法。4.4 操作步骤4.4.1 取本品20片，精密称定，研细；4.4.2取100ml量瓶2只,分别精密称定，取研细的细粉适量(
8、约相当于维生素C0.2g)2份(同 时做平行试验)，分别置量瓶中，精密称定，两次重量之差即为取本品的量；4.4.3加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至 刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，弃去初滤液，收集续滤液。4.4.4精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速 度为每分钟35ml),至溶液所显蓝色并持续在30秒钟内不褪色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于 8.806mg 的 C6H8C6o4.5 计算4.5.1 取样量计算W X0.2(1)取样量(g)=4.5.2 含量计算F T V(1)
9、 P =X100%S/2式中：W平：平均片重(g)T ：滴定度(g/ml)S：精密称取本品量(g)BP W(2)标示量 = X100%BF：碘滴定液(0.05mol/L)的校正因子V ：样品消耗碘滴定液(0.05mol/L)的体积(ml)P：片粉含量(g/g)B：标示含量(g) 4.6 注意事项4.6.1 碘液应贮存在棕色具塞玻璃瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；4.6.2 配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应迅速冷却，以免降低其灵敏度；应临 用新配。4.7 允许误差本法相对偏差不得超过 0.5。4.8 结果与判定本品含维生素C(C6H8C6)应为标示量的93.0%107.0%。6865. 本品规格100mg。6. 检验依据中国药典2010年版二部。
