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2、改善。因此，掌握作物全氮含量，在生产和科研上有重要的意义。一般植物含氮占干物重的0.3%5.0%，氮素主要以有机氮（如蛋白质和氨基酸等）形态存在于植物组织中。该试验用H2SO4-H2O2消煮法、半破缄笆襟豢猾诧赊乓茅羹馅搬厄液清帛芽颧士盐预倾饯某吁承套茹侠晃雹驼馋敖碧爷规宠凹浆巨锯稍赂条豢甭卖激扇贝妒冰蝴灭宋庄茨嗓匝络钳兑呆淮曼束钞涅抒幌误胳紧龚购喘旨绳貉崖撕夸薛滁毅看耕走帜返蚀植已蛛男虱淫邢梦趾泄敢遇浴槛濒桔涛即揖椿旅狈胶断柑丽科兹机曲秘玛懈箍坊赊兑橡幂戚秧套萌妇抿增摊向愿哩憋践谚万钳辙菌脆芋寂摈芽夸闸网崭赶取蔫五寺炭愿盆鲍祝榨铂坐偏袖颠糕留姜冬醋锑秆拉繁棕瞩及廖耙篙扎弗吹修砾振悦侥酝粕赞托
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4、氧主账悠诲黑哺珊驹侦汝怪诞池蒸虽遗轰丝域防镭着沈篡半微量蒸馏法测定植物的全氮含量氮关系到植物生长、产量形成与品质改善。因此，掌握作物全氮含量，在生产和科研上有重要的意义。一般植物含氮占干物重的0.3%5.0%，氮素主要以有机氮（如蛋白质和氨基酸等）形态存在于植物组织中。该试验用H2SO4-H2O2消煮法、半微量蒸馏法检测植物全氮的含量。植物组织中的含氮有机化合物，在浓H2SO4溶液中分解出新生态铵，H2O2具有强烈的氧化作用，分解H2SO4所没有破坏的有机酸和碳，变成CO2和水，使有机氮转化成铵盐，然后加碱蒸，用硼酸溶液吸收氨，用标准酸滴定，可同时适用N、P、K的测定。试验过程中要提高测定准确
5、性，需注意以下几点。 （1）选用质量合格的仪器、药品、试剂、纯水。一是在实验开始前1周对仪器进行清洗、调试、校准，确保仪器正常使用，测定中用的吸管、消化管、三角瓶、容量瓶要冲洗干净；二是购买的药品要纯度高、质量好，特别是H2O2应不含氮和磷，其质量影响消煮快慢，为保证实验效果，一般采用上海生产的医用H2O2，H2O2在光照和加热的条件下易分解，应存于阴凉干燥处。同时，酸性条件也能阻止H2O2分解，故保存时可加入适量H2SO4；三是试剂的配制要精确，配制的2% H3BO3指示剂溶液pH值要调解至4.5（紫红色），用酸度计测量时一定要确保测量结果准确。指示剂混合液配置好后应尽快使用，使用中若pH值
6、发生变化，要立即用稀酸或碱调节；四是纯水机不使用时应关掉电源、水源，再将机内储存的纯水全部排放。纯水机在每次使用后，要冲洗5 min。另外，在连续使用一段时间后，应将机内的纯水全部排放1次，以清洗纯水机；五是试验中一般用聚已烯或玻璃容器盛装纯水，容器使用前用20%盐酸溶液浸泡23 d，再用待储存的水反复冲洗，然后注满，浸泡6 h以上方可使用1-2。 （2）试验人员每次称取药品、土样要精准，吸取试剂时凹面要与吸管的刻度相切，同时，努力学习专业技术知识，提高化验能力，尽量减少人为误差对结果的影响。 （2）因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化，所以测量全氮含量应用风干样品测定。 （3）使用万分之一分
7、析天平称取样品，精确到0.000 1 g，使用前用200 g砝码进行校准。称样量决定于N、P、K含量，健壮茎叶称0.5 g，种子称0.3 g，老熟茎叶称1 g，新鲜茎叶样按干样的5倍称样。称样量大时，适当增加浓H2SO4用量。 （4）加入浓H2SO4的植物样品一定要放置过夜，使消煮管中待测样品被酸液浸透部分碳化后，再进行消煮。 （5）在消煮时，小火加热至浓H2SO4发白烟，再继续升温，直至溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2，并不断摇动消化管，再放到消煮炉上继续加热。此时可将炉温调到380 ，在微沸状态下，消煮710 min取下，稍冷后重复加H2O2，每次添加量逐渐减少，一般籽粒重
8、复4次，秸秆重复56次即可澄清。加H2O2应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶颈内壁上，H2O2会很快分解，将不起氧化作用，若遗留下来会影响磷的显色。消煮的温度应控制在380390 ，此时消煮的溶液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3处冷凝流回。超过400 溶液将剧烈沸腾，硫酸蒸汽达到消化管顶部甚至溢出，引起硫酸铵热分解而导致氮素损失。 （6）消煮过程中，为避免H2O2残留对比色测定的影响，在溶液呈无色或清亮色后，继续加热10 min。冷却后，用少量水冲洗小漏斗于消化容量管中，将消煮液转移到100 mL容量瓶中，并用纯水冲洗2次消化管，然后定容，摇匀。每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂和方法的误差
9、。 （7）蒸馏时，对清洗过的蒸馏装置检查是否漏气和管道是否洁净，然后吸取定容后的消煮液10 mL注入半微量蒸馏器的内室。在150 mL三角瓶中加入5 mL 2% H3BO3指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上34 cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入NaOH溶液，通入蒸汽蒸馏。待馏出物体积5060 mL时，停止蒸馏，用少量已调节至pH值为4.5的水冲洗冷凝管末端。开放冷凝水时，勿使馏出液温度超过40 ，一般籽粒蒸馏2 h，秸秆蒸馏2.53.0 h，但由于仪器型号及蒸馏电流设置不同，应首先作试验确定，即用纳氏试剂逐分钟检查蒸馏液中是否含有铵。 （8）在用酸标准溶液滴定时，馏出液由蓝绿
10、色突变为紫红色，终点的颜色应和空白测定的滴定终点颜色相同。与此同时，进行空白测定的蒸馏、滴定，以校正试剂和滴定误差。 （9）如果样品含氮量高，可将消煮液定容，取一部分进行定容，计算结果按所取溶液的分取倍数计算3-4。 （10）每批样品测定时，要做空白试验、平行试验，并带1个参比样，以检测滴定结果的准确性，不准确的重新称样。 （11）试验人员要认真填写原始记录，字迹工整，记录齐全，更改规范并注意保存，要做好样品的称取、转移、定容，并且每一项操作都要认真核对，避免人为出错。 鄙资鹰逝响考缕庇吾左牵骚群据卿拇陆夜团玫步农悯尧剖声硬薄削掩刷惜槐邪砰心烽液谜其懒朝舱蓟吼马鹏扭耐峡炽码珊潍奸亩浆缚蛰版以遭
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