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1、word实验一 抗氧剂-双酚A的合成一、实验目的1掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法2掌握有机化合物的分离方法3. 了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途二、实验原理 双酚A的合成方法有很多种，但大多数为苯酚与丙酮的合成，不同之处在于采用的催化剂有差别。本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料，以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。存在问题:1高温利于除水，但副反应增加2丙酮过量利于有效利用苯酚，提高收率，但易发生乳化现象（如何破乳加热，加表面活性剂：豆油，加盐：NaCl）主要试剂的理化性质名称分子量比重熔点沸点溶解性水乙醇乙醚苯酚溶溶易溶丙酮甲苯不溶双酚A250-252微溶溶溶三、 主要仪器和药品烧杯、
2、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮四、 实验容1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79的硫酸；以下；3.搅拌下加入巯基乙酸；4.在30分钟滴加完丙酮，在此期间控制温度在3235之间，不得高于40；5.3640间搅拌2小时；6.移入分液漏斗中，用热水洗涤三次；7.将上层液移到烧杯中，冰水冷却，搅拌，结晶。8.抽滤，用水洗涤滤饼，得到粗双酚A；9.按双酚A：水：二甲苯1：1：6的质量比进行重结晶，烘干得到双酚A精制产品；10.称重，计算产率。五、 注意事项1双酚A溶于丙酮，甲苯，微溶于水（在冷热水中均不溶）2苯酚溶于水（热溶
3、，冷不溶）3.苯酚的凝固点很低。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70热水中熔融；4.整个反应过程需要严格控制反应温度，注意不要使反应温度高于规定温度；5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。六、实验小结 通过这次实验我了解了抗氧剂-双酚A的合成原理及方法，学习了离心机的操作方法，了解何为重结晶，为以后工作、学习奠定了良好的基础。实验二 十二烷基硫酸钠的合成一、实验目的 1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。 2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。 3、学习泡沫性能的测定方法。 二、实验原理 1、 主要性质和用途十二烷基硫酸钠（sodium d
4、odecyl benzo sulfate,代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤， 易漂洗，对皮肤的刺激性小。十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能，去污力， 乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂，牙膏起泡沫剂，纺织助剂及其他工业助剂。2、合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得，其反应原理如下： A、 用氯磺酸硫酸化B、用氨基磺酸硫酸化三、仪器和药品 电动
5、搅拌器，电热套，研钵，托盘天平，氯化氢吸收装置，罗氏泡沫仪，四口烧瓶（250ml），滴液漏斗（60ml）烧杯（50ml 250ml 500ml ）,温度计（0100度，0150度），量筒（10ml 100ml）。 月桂醇，氢氧化钠，尿素，氯磺酸，氨基磺酸，氢氧化钠溶液（质量分数5%，30%），氯仿，甲醇，硫酸，硅胶G，广泛PH试纸。 四、实验容 1、用氯磺酸硫酸化 在装有氯化氢吸收装置，温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入62g ,月桂醇，控温25度，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min缓慢滴加24ml氯磺酸，滴加时温度不要超过30度，注意起泡沫，勿使物料溢出，加完氯磺酸后，于
6、（30正负2）度反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。 硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒入盛有100g冰和水的混合物的250ml烧杯中（冰：水=2：1）同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却，最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出，稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液中和到PH为7-8。取样作薄层分析，用烧杯取2g，样品测活性物含量和泡沫性能。 2、用氨基磺酸硫酸化 在装有电动搅拌器，温度计的250ml四口烧瓶中加入74g月桂醇。称取40g氨基磺酸，8g尿素放入研钵中研细，混合均匀，在30-40度时将研细的混合物分多次慢慢加入四口烧瓶中，同时充分搅拌，使混合物
7、分散均匀，加完后升温到105-110，反应1.5-2h 。 反应结束后，加入150ml水，搅拌均匀，趁热倒出，在搅拌下用质量分数30%氢氧化钠中和到PH为7.0-8.5，取样作薄层层析，测固形物含量和泡沫性能。 3、薄层层析 用玻璃棒取少量样品放入试管中，配成约质量分数2%的溶液，用毛细管点样。 吸附剂：硅胶G 2SO4）=80:20 展开高度：12cm 本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半透明溶液。 五、注意事项 1、氯磺酸遇水会分解，帮所用玻璃仪器必须干燥。 2、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要戴橡胶手套，在通风橱量取。 3、氯化氢吸收装置要密封好。六、实验小结 通过此次，我了解了表面活性剂
8、的相关容，对高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成有了初步的认识，也对精细化工有了简单的涉足，这对我对全面了解化工专业有很大的帮助。实验三 醋酸乙烯乳液的合成及涂料的制备一、实验目的1、醋酸乙烯乳液的合成2、涂料的制备二、实验容1、聚醋酸乙烯乳液的配方：名称 质量分数(%)醋酸乙烯单体 46邻苯二甲酸二丁酯 52、聚醋酸乙烯涂料的配方：名称 质量(g)聚醋酸乙烯乳化液 7 .0膨润土 9.64 钛白粉 少量轻质碳酸钙磷 少量水 适量三、实验仪器三口烧瓶、电动搅拌器、球形冷凝管、温度计、烧杯、滴液漏斗四、实验步骤1、将聚乙烯醇与自来水加入三口烧瓶中，加热至90搅拌1h左右溶解完全，加入乳化剂搅拌
9、溶解均匀后加入醋酸乙烯单体质量分数20%与过硫酸钾质量分数40%，加热升温，当温度升至60-65停止加热，通常在66时开始共沸回流。待温度升至80-85且回流减少时，开始以每小时加入总量20%左右的速度连续加入醋酸乙烯单体，控制在3-4h将单体加完，控制反应温度在78-82，每小时加入过硫酸钾质量分数的15-20%，加完单体后加入余下的过硫酸钾。因放热体系温度升至90-95,保温30min，冷却至50以上，加入质量分数10%的碳酸氢钠水溶液调整PH=6-7，再加入邻苯二甲酸二丁酯搅拌30min，冷却后得乳白色胶状产品。2、将聚醋酸乙烯乳化液中加入膨润土、立德粉、滑石粉、磷酸三丁酯、六偏磷酸钠和
10、水，快速搅拌1h，直到部无明显颗粒物即可。在羧甲纤维素中加入热水，搅拌，制成增稠剂，在制好的涂料原浆加入增稠剂使之有足够粘度即为成品。五、实验总结1、我们知道醋酸乙烯乳液是做涂料的主要成分之一。2、使用我们所做的涂料，在墙上实验可以知道涂料质量的好坏实验四 洗涤用表面活性剂的配制一、实验目的1了解主要洗涤用表面活性剂的性质；2掌握洗涤用表面活性剂的基本配方原理及各种原料在配方中的作用；3掌握洗涤用表面活性剂的基本配制工艺。二、实验原理洗涤用表面活性剂是常用的家用洗涤剂，主要其起清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、价格适中的阴离子表面活性剂，如：烷基苯磺酸钠、AES-N
11、a等，一般还要复配非离子表面活性剂6501或6502，起协调性和增稠作用，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精等成分。三、主要仪器与试剂主要仪器：烧杯、搅拌器主要试剂：烷基苯磺酸钠、AES-Na、6501、EDTA、卡松、柠檬香精四、实验配方及配制工艺编号原料名称数量（%）编号原料名称数量（%）磺酸10苯甲酸钠70%AES-Na5卡松65013柠檬香精氢氧化钠去离子水78EDTA生产工艺1将氢氧化钠溶解成10%的水溶液备用；2将配方量约1/3的去离子水加入可料锅，加入磺酸搅拌均匀，边搅拌边用10%的氢氧化钠溶液中和至pH值34，再将70%AES-Na、6501、EDTA加入搅拌均匀，然后
12、将剩余的去离子水加入搅拌均匀，调节pH值6.57.5，最后将苯甲酸钠、卡松、柠檬香精加入搅拌均匀，即可出料。注意：调节pH值前先用pH试纸测定pH值，若pH值7.5用少量磺酸调低。五、注意事项1配方中各成分加入顺序；2pH偏高、偏低是该如何处理；3制备过程注意实验环境卫生。六、实验小结通过这次实验我了解主要洗涤用表面活性剂的性质，洗涤用表面活性剂的基本配方原理及各种原料在配方中的作用，初步认知洗涤用表面活性剂的基本配制工艺，这帮助我更多的了解精细化工，为以后的学习工作奠定了良好的基础。实验五 煤中硫元素的测定一、实验目的1、学习测定煤中硫含量的方法2、熟悉CLS-2库仑测硫仪的使用方法二、实验
13、原理该仪器根据动态库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，电解电流随被测样中硫含量的增减而增减，实现了动态跟踪滴定，以获得准确的测定结果。含硫样品在高温状态下，经催化剂催化作用，于净化空气流中燃烧，生成二氧化硫及少量的三氧化硫。样品中各种形态的硫氧化分解如下：样品中有机硫+生成的及少量随净化空气载入电解池中，与电解液中的水化合生成亚硫酸及少量硫酸，电解液中碘-碘化钾的动态平衡被破坏，指示电极间的信号发生变化，该信号经放大后，去控制电解电流，电解产生碘。电极及电解液反应如下：随着电解的不断进行，电解液中原有的碘-碘化钾平衡得到恢复，指示电极间信号重新回到零，电解终止。溶液处于平衡态时，指示电极上存在如下可逆平衡： 仪器根据电生碘所消耗的电量，由法拉第定律计算出试样中全硫量的百分含量。三、仪器组成主机、裂解炉、电解池、搅拌器、电磁泵及空气净化系统等组成。四、 实验步骤1、 称量 ：要求天平准确度为万分之一，瓷舟洁净；取样50mg，称重精确到0.2mg，称量过少，样品无代表性，测量误差大；称量过多，不易完全燃烧。2、 含硫样品测定步骤（1） 将炉温升到,将抽气泵的抽速调到1000ml/min，在供气和抽气条件下，将配好的电解液吸入电解池，开动搅拌器，使搅拌子快速旋转。
