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1、同时测定食品中多种添加剂的检测技术重庆文理学院 食品科学与工程一班陈娅 200906064016摘要：食品添加剂在食品工业中发挥越来越重要的作用，食品添加剂改善食品色、香、味等品质，以及为防 腐和加工工艺的需要而加入的物质。虽然国家对其使用在国标中做了明确的要求，但是随着市场竞争的日 趋激烈，滥用食品添加剂的现象时有发生，严重威胁着食品安全，导致人群中毒的危机。如今食品种类的 增多和食品添加剂的大肆使用，食品检验的分析任务越来越繁重，面对海量样品和分析的要求，能将原有 的检测方法时间缩短，节约试剂，快速检测多种食品添加剂，除应具有准确性外，还应具有明显的简捷性、 经济性，所以同时测定不同种类高
2、通量检测方法的研究和建立就显得十分必要。关键词： 食品的安全 添加剂 检测技术 展望Abstract：Food additives in the food industry play an increasingly important role in improving food additives, food color, smell, taste and other qualities, and for the preservation and processing of the material needed to join. Although its use in the countr
3、y to do a clear national standard requirements, but with the increasingly fierce market competition, abuse of food additives have occurred, a serious threat to food security, leading the crowd poisoning crisis. Today increase in the types of food and food additives wantonly use, the analysis of food
4、 inspection task more arduous, the face of massive samples and analysis requirements, the existing detection methods can reduce the time, saving agents, rapid detection of a variety of food additives , in addition to have accuracy, but also has obvious simplicity, economy, so the simultaneous determ
5、ination of different types of high-throughput detection method and to establish it is very necessary.Keyword : Food Safety Additive testing technology Outlook引言对于能同时测定多种食品添加剂的检测技术，以下重点介绍两种方法。一、反相高效液相 色谱法 : :采用反相高效液 相色谱法研究了一次进样、同时 测定食品中苯甲 酸、 山梨酸、尼 泊金甲酯、尼 泊金乙酯、 尼泊金丙酯 、尼泊金丁 酯,糖精钠、安赛 密,柠檬黄、日 落黄、胭脂红、苋菜红、
6、亮蓝及咖啡因等 14 种食品添加剂的分析方 法。整个分析过程在短时间内 完成。被测样品经简单处理后进样，其平均加标回 收率高，相对标准偏差小于45%。方法适用于食 品常规质量检 测。二、离子色谱法，此法采用多波长检测法同时检测食品饮料中的安赛蜜、甜味素、糖精钠、苯甲酸、 山梨酸,可克服单一波长检测带来的灵敏度下降和干扰,方法既有较高的灵敏度、准确性,而且前处理方法简 便，回收率好。测定方法快速、灵敏度高、,几分钟内可同时完成对这 5 种添加剂的测定。适用的食品类型 范围广，为食品质量检测提供了一种高效方法。食品安全1.1 食品安全的定义凡是能提供给人食用或饮用维持机体正常代谢的无毒无害的物质，
7、不会引起人体急性，慢性的疾病， 更不会对人体健康或者生命安全造成威胁。食品安全不仅仅是指食品的生产、运输、储存、加工、销售以 及食用等环节必须达到饮食的卫生标准，还应包括所生产食品的原料、食品原料种植、养殖过程接触的物 质和环境、食品的添加物质、所有直接或间接接触食品的包装材料、设施以及影响食品原有品质的环境 。1.2食品安全的标准食品安全标准是一个总的概念，它包括很多具体的细的标准：食品卫生标准、食品质量标准、食品包 装标准、食品添加剂数量标准等，以涉及食品安全要求的大量技术标准等法规为主体，以各省及地方政府 关于食品安全的规章为补充的食品安全法规体系。食品安全加强调食品标签的真实、全面、准
8、确，更重视 食品食用方法的特殊要求，更关注个体的差异性。二、食品添加剂的应用2. 1食品添加剂的作用食品添加剂是有 意识地一般 以少量添加 于食品，以改善食品的外观、风味和组织结构 或贮存 性质的非营养物质。它大大促进了食品工业的 发展。2.1.1食品添加剂的优势1,防止变质：防止由微生物引起的食品腐败变质，延长食品的保存期，同时还具有防止由微生物引起的食物中毒作用。,2，改善食品的感官性状：食品的色、香、味、形态和质地等是衡量食品质量的重要指标。适 当使用着色剂、护色剂、漂白剂、食用香料以 及乳化剂、增稠剂等食品添加剂，可以明显提高食 品的感官质量，满足人们的不同需要。3，增加食品的品种和方
9、便性：现在市场上已拥有多达20000种以上的食品可让消费 者选择，尽管这些食品的生产大多通过一定包装及不同 加工方法处理，但在生产工程中，一些色、香、味 具全的产品，大都不同程度地添加了着色、增 香、调味乃至其他食品添加剂。正是这些众多的食品，尤其是方便食品的供应，给人们的生活和工作带来极大的方便。,4，有利食品加工：在食品加工中使用消泡剂、助滤剂、稳定和凝固剂等，可 有利于食品的加 工操作。2.1.2食品添加剂的敝处1,超限量使用食品添加剂：超限 量使用食品添加剂，不仅造成产品质 量不合格，甚至可能危 及人体健康。2，超限量使用食品添加剂。超 限量使用食品添加剂，不仅造 成产品质量不，合格，
10、甚至可能 危及人体健康。免的导致中毒甚至死亡的食品安全事故。3使用未经批准或禁用的添加剂。这些物质是未经国家食品卫生部门批准或者已经明令禁用 的添加剂品种，一旦添加到食品中，将不可避2.2安全使用食品添加剂2.2.1食品添加剂的择用原则食品添加剂对食品的营养素不应有破坏作用，也不得影响食品的质量和风味食品添加剂不得用于掩盖食品腐败变质等缺选用的食品添加剂应符合相应的质量指标,用于食品后不得分解产生有毒物 质；2.2.2食品添加剂毒理学原理及质量 指标人类每日摄入物质直至终生而不产生可检测到 的、对健康产生危害的剂量，单重 d。这是评价食品添加剂最重要、也是最终的标准，它可由对小动物的长期毒性
11、用量（NOEL，）除以适当的安全系数（一般为100）求得。位为mg/kg体试验所得无作联合国为各国所提供的主要法规或标准，包括以下几个方面：准许用于食品的各种食品添加剂的名单，以及它们的毒理学评价（ADI）；各种准用的食品添加剂的质量指标等规定各种食品添加剂在食品中的允许使用范围和建议用量；各种食品添加剂质量指标的通用测定方法。2.2.3我国对食品添加剂的管理使用标准。标目前，GB2760 2007食品添加剂使用卫生标准是我国现行的强制性添加剂 准规定了食品添加剂的品种、使用范围及最大 使用量，适用于所有使用食品添 加剂的生产者。由 于各国饮食习 惯及对食品添加剂理解的不同， 法规和标准中有关
12、添加剂使用限 量、范围甚至质量 规格也不相同。三、食品中添加剂同时检测的方法3.1反相高效液相色谱法反相高效液相 色谱法研究了一次进样、同时测 定食品中苯甲酸、山梨酸、尼泊 金甲醇、尼泊 金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯，糖精钠、安赛密，柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝及 咖啡因等食品 添加剂的分析方法。，检测灵敏 度高，能大大提高检测工作的效 率。3.1.1仪器与试剂Waters-2695型高效液相色谱仪，Waters-2475 紫外检测器。Empower色谱工作站HypersilODS 柱（4 6 mm X 200 mm, 5 p m）。多种添加剂（苯甲 酸、山梨酸、尼泊金甲酯、尼泊 金
13、乙酯、尼泊金 丙酯、尼泊金丁酯，糖精钠、安赛密，柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝及咖啡因）；甲醇为色谱纯，乙酸铵为优级纯，其余试剂均为分析纯，实验用水为超 纯水。3.1.2标准曲线分别准确称取添加剂各0.02 g,加水溶解，定容至100 mL,配制200p g/mL混合标准储备溶液， 再配制质量浓 度为50、40、20、10、5p g/mL的混合标准系列。进样10p L进行HPLC分析，测量 保留时间和峰 面积，每种质量浓 度测定3次，取平均值，用峰面积和标准浓度作图，绘制标准曲线。3.1.3色谱条件及流动相比例流动相为甲醇20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH6.8）,梯度洗脱仲醇：15
14、%继续2 min; 15%-20%, 2.5% /min; 20% 继续 2 min; 20% -30%,5% /min; 30% - 95%, 16.25% /min; 95% 继续 2 min, 95% -15%, 40% /min; 15%继续2 min）,流速为1.0 mL/min;柱温为30C ;进样量为10p L;紫外检测器 在初始波长为234 nm, 13.5min后变为254 nm下进行检测。由于多种添加 剂的极性相差较大，如果采用一种条件同时达到 多种分析物的完全分离，必须要 采用梯度洗脱，设定一定流动相 的梯度比例使所有分析物均可 实现基线分离，提高分离度，改善峰 形,提咼
15、检测灵敏度，3.1.4样品的前处理取样品5.0g适当稀释后，超声后用水定容至50.0 mL待测；较粘稠的食品（如浓果汁，果酱类）: 称取5.0 g样品加30 mL,超声提取5 min,用水定容50.0 mL后离心，取清液待测；固态食品：称取 5.0 g样品，剪碎，加 30mL水，置60C水浴10min,冷却后用水定 容至50.0 mL用滤纸过滤，滤液离心, 上清液下步测定（对脂肪和蛋白质含量较高的食品加入亚铁氧化钾溶液、乙酸锌溶液各 2.0 mL,对 蛋白质进行沉淀）。3.1.5检测条件多种食品添加剂最大吸收波长各不相同，但在215 nm至254 nm之间有一定的紫外吸收。检测 器设定在220
16、 nm时，可以测定胭脂红、咖啡因、日落黄、觅 菜红、柠檬黄、糖精钠；234 nm适于测 定苯甲酸、山梨酸；254 nm时，尼泊金甲酯、乙酯、丙酯、丁酯具有很好的响应。为了使所有分析物能有一定的响应，先设定初始波长为234 nm, 13.5min后,在254 nm下进行测定。随着温度升高， 柱压下降，所有被分析物的保留 时间缩短，35时山梨酸、糖精钠不能分离开。40C时山梨酸、糖 精钠、柠檬黄3个峰重叠在一起，而30C时所有被分析 物均能很好地分离，所以最终确定检测柱温 为30C。最后在此条件下作出多种添加剂的色谱图。3.1.6干扰试验在实验条件下，食品中可能存在的其他常见食品添加剂如柠檬 酸、苹
