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1、掺合料氧化镁含量检测细则1、目的为对掺合料中氧化镁含量进行检验，特制定本标准2、适用范围适用于掺合料中氧化镁含量检验。3、检验检测依据水泥化学分析方法GB/T 176-20084、评定标准GBT 51003-2014 矿物掺合料应用技术规范5、溶液及仪器设备（1）氯化锶溶液（锶50g/L），将152.2g氯化锶溶解于水中，加水稀释至1L,必要时过滤后使用（ 2）氢氧化钠（ NaOH）（3）高温炉，隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器准确控制炉温，可控制 温度（70025）C、（80025）C、（95025）C（ 4 ） 原子吸收光谱仪，带有镁、钾、钠、铁、锰元素空心阴极灯（5）
2、酒石酸钾钠溶液（100g/L），将10g酒石酸钾钠溶于水中，加水稀释至100mL（6）pH10的缓冲溶液，将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水加水稀释至1L（7）酸性铬蓝K-酚酞绿B混合指示剂（简称KB混合指示剂），称取1.000g酸性铬蓝K、2.500g 酚酞绿B与50g已在105度到110度烘干的硝酸钾，混合研磨，保存在磨口瓶中。（滴定终点颜色 不正确时，可以调节酸性铬蓝K与酚酞绿B的配制比列，并通过国家标准样品进行对比确认）（8）EDTA 标准滴定溶液（9）盐酸羟胺（N H2OH.HC1）6 氧化镁的测定原子吸收光谱法（基准法）6.1 原理以氢氟酸高氯酸分解氢氧化钠熔融盐酸分解
3、试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用 锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。 6.2溶液制备6.2.1 氢氟酸高氯酸分解试样制备称取约O.lg试样（ml9）,精确至O.OOOlg,至于铂坩埚中，加入0.5mllml水湿润，加入5ml 7ml氢氟酸和O.5ml高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动坩埚以防溅失。待白 色浓烟完全驱尽后，去下冷却。加入2Oml盐酸（1+1），温热至溶液澄清，冷却后，移入25Oml容 量瓶中，加入5ml氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁。6.2.2 氢氧化钠熔融盐酸分解
4、试样制备称取约O.lg试样（m2O），精确至O.OOOlg，至于银坩埚中，加入3g4g氢氧化钠，盖上坩埚 盖（留有缝隙），放入高温炉中，在75O摄氏度的高温下熔融lOmin取出冷却。将坩埚放入已盛有 约 lOOml 沸水的 3OOml 烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚， 用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入35ml盐酸（l+l），用热盐酸（l+9）洗净坩埚和盖。将溶 液加热煮沸，冷却后，移入25Oml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液D拱原子吸收光谱 法测定氧化镁。6.3 测定步骤从溶液 C 或溶液 D 中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶
5、的容积视 氧化镁的含量而定），加入盐酸（l+l）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的 浓度为lmg/ml。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，在空气一乙炔火焰中，用镁空心阴 极灯，于波长 285.2nm 处，在与相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁 的浓度（ cl ）。6.4 结果的计算与表示氧化镁的质量分数 wmgo 按下式计算：= cixi9Xn X 100 = c1XL9XnX0.1Wmgo 尬空 x1000m 21式中：mgo 氧化酶的质量分数，%cL测定溶液氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）V19测点溶液的体积，单位为毫升（ml）n全
6、部试样溶液与所分取试样溶液的体积比m21 m19和m20中的试料质量，单位为克（g）7氧化镁的测定EDTA滴定差减法（代用法）7.l 原理在PhlO的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘芬绿B混合指示剂， 用 EDTA 标准滴定溶液滴定。当试样中一氧化锰含量（质量分数）0.5%时，在盐酸羟胺存在下，测定钙、镁、锰总量, 差减法测得氧化镁的含量。7.2 试件制备和测定7.2.1 一氧化锰含量质量分数0.5%时，氧化镁的测定从溶液A或溶液B中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约200m 1,加入1ml 酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5ml三乙醇胺（1+2）,
7、搅拌。加入25m1pH10缓冲溶液及适量的 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 7.2.2氧化镁的质量分数。按下式计算：wmgomgo 氧化酶的质量分数，%TMg0 EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml） 岭0滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为（ml）V31测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为（ml）m18 Cm13 ）和（m17）中试料的质量，单位为（g）7.2.3 一氧化锰量（质量分数）0.5%时，氧化镁的测定除将三乙醇胺（1+2）的加入量改为10mL，并在滴定前加入0.5g1g盐酸羟胺外。 氧化镁的质量分数按下式计算：wmgoMno式中：wmgo 氧化镁的质量分数，%TMg0 EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）V32 滴定钙镁、锰总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml） mi8 三氧化二铁测定中的试料质量，单位为（克）Mno 一氧化锰的质量分数，%;0.57氧化锰对氧化镁的换算系数8 注意事项试验过程中强酸强碱溶液较多，应注意试验过程中的安全
