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1、验证报告题目：过程控制酒精浓度检测方法验证报告代码：64-0018页码：3/25文件使用类型：该报告制定参与人：项目人员姓名/职位日期签名起草人唐莉、林森茂/检验员审核人钱欣/质量保证部经理批准人李坦/质量总监该报告存放到以下部门办公室：序号部门名称部门办公室房间编号部门负责人1质量保证部0401钱欣会审批准签名表姓名部门/职务签名日期 钱欣质量控制部经理李坦质量总监注：参加会审的人员：1. 海普瑞公司验证委员会的成员；2. 与该验证方案相关部门的主管（班组长）以上成员。目录1.目的42.范围43.参考44.待验证的检测方法45.验证内容65.1.验证使用的试剂和气体65.2.验证使用的器具、
2、仪器及配件75.3.仪器稳定性检查85.4.方法的专属性验证：105.5.方法的检测限和定量限125.6.方法的线性135.7.方法的准确度.155.8.方法的精密度185.9.范围225.10.耐变性226.结论24 1. 目的1.1. 对于新购的Agilent 6890N气相色谱仪配有Agilent 7694E顶空进样器，为了能在新仪器上使用已经验证过的检验方法（验证方案与报告编号为64-0013），参照曾经验证的检验方法在新仪器上重新验证。1.2. 为制订肝素钠过程控制酒精浓度检测方法提供科学依据。2. 范围验证的方法适用于肝素钠生产中间过程酒精浓度的检测，该溶液中约含有0.01%的氯化
3、钠和0.08%的肝素钠。3. 参考3.1. ICH Q2A（生效日期：1994年10月27日）3.2. ICH Q2B（生效日期：1996年11月06日）3.3. Agilent 6890N气相色谱仪说明书（电子文本）3.4. Agilent 7694E顶空进样器说明书（电子文本）3.5. 美国药典现行版3.6. SOP 51-0008 Agilent气相色谱仪标准操作规程3.7. SOP 60-0002 验证管理制度3.8. SOP 62-0014Agilent气相色谱仪安装/运行确认报告4. 待验证的检测方法4.1. 0.4%乙醇-0.2%正丙醇标准溶液的配制用1ml分度吸管精密量取正丙醇
4、0.50ml，置于装有三分之一注射用水的250ml量瓶中，再用1ml单标线吸管精密量取乙醇1.00ml，置于同一量瓶中，用注射用水定容至刻度，摇匀后静置即为标准溶液。4.2. 0.4%样品-0.2%正丙醇溶液的配制用1ml分度吸管精密量取正丙醇0.50ml，置于装有三分之一注射用水的250ml量瓶中，再用1ml的单标线吸管精密量取样品1.00ml，置于同一量瓶中，用注射用水定容至刻度，摇匀后静置即为供试液。4.3. 色谱条件条件内容名称/指标气相色谱仪主机型号Agilent 6890N色谱柱毛细管柱，DB624，30m250m1.4m（Length I.D. Film）检测器氢火焰离子检测器（
5、FID），范围（Range）0载气氦气（99.99%）色谱柱流量1.0 ml/min（恒流）氢气流量40ml/min空气流量450 ml/min尾吹流量45 ml/min分流比5:1进样口温度120炉温恒温，80检测器温度200顶空进样器型号Agilent 7694E样品瓶20ml/个定量环1ml取样量5.0ml样品瓶温度70定量环温度100传输线温度110运行时间10.0min样品瓶平衡时间20.0min样品瓶加压时间0.50min定量环填充时间1.00min定量环平衡时间1.00min进样时间2.00min谱图采集时间10.0min4.4. 检测步骤标准溶液和样品溶液各分别进样2针，记录色
6、谱图；并按照以下公式计算样品中乙醇的浓度。以峰面积计算样品中乙醇的浓度，公式如下：样品中乙醇的浓度（v/v）=（A样乙A标丙）（A标乙A样丙）100%式中： A标丙：标准溶液的正丙醇峰面积的平均值；A标乙：标准溶液的乙醇峰面积的平均值；A样丙：样品溶液的正丙醇峰面积的平均值；A样乙：样品溶液的乙醇峰面积的平均值。5. 验证内容5.1. 验证使用的试剂和气体5.1.1. 方案中使用的试剂为色谱级乙醇、色谱级正丙醇、注射级氯化钠，肝素钠（302）、注射用水为本公司自产。记录试剂名称、规格、生产或分装商以及试剂/气体批号等内容。5.1.2. 方案中使用的气体为氦气、空气、氢气，纯度均要求99.99%
7、以上。执行方案时必须检查这些载气的规格、生产或分装商以及试剂/气体批号等内容并记录。5.1.3. 试剂和载气可接受标准 所有在方案执行中用到的试剂和载气必须符合5.1.1.和5.1.2.项下要求。 所有试剂必须在有效期内。5.1.4. 验证结果试剂/载气名称试剂/载气规格供应商试剂/载气批号乙醇色谱级 2.5LMerck K32295627332正丙醇色谱级Tedia Company.Inc304043注射用水_自产041017041020041021氯化钠注射级中盐集团云梦云虹制药有限公司04090005肝素钠302自产3020068030200700氦气纯度99.999%深圳南华气体工业有
8、限公司空气纯度99.999%深圳南华气体工业有限公司氢气纯度99.999%深圳南华气体工业有限公司结论： 结果符合5.1.1.和5.1.2.项下要求。5.2. 验证使用的器具、仪器及配件5.2.1. 检查位于质量控制部仪器室1的Agilent 6890N7694E气相色谱仪（设备编号：QC-GC-02）的型号、生产厂家、校验日期与校验有效期。5.2.2. 检查与气相色谱仪连接的氦气瓶、空气瓶、氢气瓶上的压力表，记录其规格、生产厂、校验编号、校验日期与校验有效期等。5.2.3. 检查实验中使用的容量瓶、单标线吸管、分度吸管记录其规格、校验编号、校验日期与校验有效期等内容。5.2.4. 记录检查结
9、果。5.2.5. 可接受标准 在验证中使用到的所有仪器必须经过校验，并且在有效期内。 在验证中使用的所有压力表必须经过校验，并且在有效期内。 在验证中使用的所有容量瓶、分度吸管等玻璃量器必须经过校验，并且在有效期内。5.2.6. 验证仪器和器具结果：名称数量仪器/器具规格或型号是否校验校验编号校验有效期气相色谱仪1Agilent 6890N是US104250622006.08空气压力表10-25MPa是P00112004.12空气压力表10-2.5MPa是P00012005.08氦气压力表10-25MPa是P00282005.04氦气压力表10-700KPa是P00332005.01氢气压力表
10、10-28MPa是P00102004.12氢气压力表10-700KPa是P00022005.08量瓶1725ml,50ml,100ml,250ml是QFA2007.02单标线吸管11ml是QOA15-0062007.02分度吸管181ml,5ml,10ml是QSA2007.02顶空进样器1Agilent 7694E是US104250622006.08电子天平1BS210S是QC-SCAL-032004.11结论：以上仪器和器具全部经过校验，并确认合格。符合5.2.5项下可接受标准。5.3. 仪器稳定性检查在方法验证开始之前，先检查基线，以确定仪器的稳定状态。5.3.1. 按SOP 51-000
11、8Angilent气相色谱仪标准操作规程打开气相色谱仪、顶空进样器，按照下表设定好仪器条件条件内容名称/指标气相色谱仪主机型号Agilent 6890N色谱柱毛细管柱，DB624，30m250m1.4m（Length I.D. Film）检测器氢火焰离子检测器（FID），范围（Range）0载气氦气（99.99%）色谱柱流量1.0 ml/min（恒流）氢气流量40ml/min空气流量450 ml/min尾吹流量45 ml/min分流比5:1进样口温度120炉温恒温，80检测器温度200顶空进样器型号Agilent 7694E样品瓶20ml/个定量环1ml取样量5.0ml样品瓶温度70定量环温度
12、100传输线温度110运行时间10.0min样品瓶平衡时间20.0min样品瓶加压时间0.50min定量环填充时间1.00min定量环平衡时间1.00min进样时间2.00min谱图采集时间10.0min5.3.2. 待仪器达到所设定的条件，进入Sample Info，设置Sample Name为“steadybaseline”，根据所需时间确定采集数据时间（约10分钟），打印谱图。5.3.3. 向右下拖动鼠标，使基线放大，判断谱图中的基线波动范围是否超过10pA。5.3.4. 可接受标准基线波动范围不超过10pA。5.3.5. 填写仪器稳定性检查基线记录。检查内容检查结果基线稳定性合格检查时间10分钟响应值显示范围最大值：5.0pA 最小值：-1.0pA谱图名称steady-baseline谱图编号00180000结论：基线波动范围10pA，仪器稳定性合格。5.4. 方法的专属性验证：5.4.1. 空白实验：检查确认注射用水的色谱行为，确认是否会对酒精的检测造成影响。5.4.1.1. 在仪器稳定性检查合格后，进样注射用水1针，监测10分钟。设置Sample Name为“water”，打印谱图。5.4.1.2. 向右下拖动鼠标，使基线放大，判断谱图中注射用水空白基线波动是否超过15pA，并且是否有明显的色谱峰出现。5.4.1.3. 可接受标准 空白基
