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1、药物分析重点整理绪论1、 药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。2、 药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。3、 药品四大管理规范：GLP：药物非临床研究质量管理规范 GCP：药品临床试验质量管理规范 GMP：药品生产质量管理规范 GSP：药品经营质量管理规范第一章 药品质量研究的内容与药典概况1、 药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果2、 国家药品标准构成：凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语）
2、正文 通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则3、 溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml）4、 药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度5、 标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量6、 称重与量取：精密称定：千分之一；称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求7、 恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量8、 药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性9、 中药材名称：中文名称+拉丁名称10、 熔点：初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 全熔：供试品全部液化时的温度
3、 药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大11、 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度12、 百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl）13、 药物含量测定方法选择标准：化学原料药：容量分析法 药物制剂：色谱法14、 稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验15、 中国药典的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料16、 假药、劣药：P66第二章 药物的鉴别试验（鉴别真伪）1、 有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝
4、、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物2、 无机酸根：P753、 专属性鉴别试验：是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪4、 影响鉴别试验的条件：溶液浓度、溶液温度、溶液pH、试验时间、试剂用量、干扰物质5、 对照试验：为了阐明某种因素的影响、效应或意义时，常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结果进行比较，这种试验叫对照试验第三章 药物的杂志检查1、 杂质来源：生产过程中引入的杂质；贮藏过程中引入的杂质2、 杂质分类：来源：一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质） 毒性：毒性杂质、信号杂
5、质（一般无毒） 性质：无机杂质、有机杂质（特定杂质、非特定杂质）3、 杂质限量：定义：药物中所含杂质的最大允许量 杂质限量= 限量检查法：A、对照法：需要供试品 B、灵敏法：不需要对照品C、比较法：需要待测杂质的参数4、 检查方法：化学方法：显色反应法、沉淀反应法、生成气体法、滴定法 色谱法：A、薄层色谱法 B、HPLC：（1）外标法： （2）加校正因子法 C、GC 光谱法：紫外-可见光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法 热分析法：（1）热重分析法TG：利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的重量随温度变化的曲线 （2）差热分析法DTA：测试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系
6、的技术 （3）差示扫描量热分析DSC：测量传送给供试品与参比物的热量差与温度（或时间）关系的技术 （4）TG、DTA（纵坐标T）、DSC（纵坐标dQ/dT）曲线图P1125、 氯化物检查法： 原理： 注意事项：（1）纳氏比色管刻度线高度差不超过2mm （2）放置在黑色背景上，从上向下观察 （3）标准氯化物的浓度以50ml中含50-80ug的CI （4）加硝酸的目的：加速氯化银沉淀、产生较好浑浊、避免弱酸银盐形成 （5）滤纸可预先用硝酸的水洗净后使用 （6）暗处放置是为了避免Ag单质析出6、 硫酸盐检查法：原理： 注意事项：（1）标准K2SO4溶液0.1mg/ml，50ml溶液中含2ml盐酸为好
7、 （2） 盐酸酸性条件下进行，防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响7、 铁盐检查法：原理： 注意事项：（1）显色剂：硫氰酸铵溶液 （2）氧化剂：过硫酸铵：二价铁氧化为三价铁；防止硫氰酸铁还原褪色 （3）加巯基醋酸前，加20%枸橼酸溶液2ml，使与铁生成络离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀8、 重金属检查法：重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属 硫代乙酰胺法：（1）原理：硫代乙酰胺在弱酸性pH3.5条件下水解，产生硫化氢，与重金属粒子生成黄色到棕黑色硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后颜色比较 （2）适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物 （3）注意事项：置于白纸
8、，自上而下观察；标准铅浓度为10ug/ml；标准铅溶液1-2ml；硫代乙酰胺为显色剂；酸为醋酸铅缓冲液 炽灼后的硫代乙酰胺法 硫化钠法：（1）原理：在碱性介质中，以硫化钠为沉淀剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后颜色比较 （2）适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类9、 古蔡氏法：原理：金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑 KI与SnCI2的作用：将五价砷还原为三价砷，加快反应速度，促进AsH3的生成；抑制锑化氢（锑斑）的生成；形成Zn-Sn齐，去极化，使氢气均匀连续发
9、生 醋酸铅棉花的作用：消除锌粒和供试品中可能含有的少量的硫化物的影响 供试品处理：（1）含供试品含S2-,SO32-, S2O32-：硝酸湿法消化处理 （2）环状结构有机药物，砷可能以共价键结合，先有机破坏（碱破坏、酸破坏） （3）含锑药物，改用白田道夫（Betterdorff ）法10、 二乙基二硫代氨基甲酸银法DDC-Ag：原理：金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，还原DDC-Ag，产生红色胶态银11、 干燥剂干燥法：试验用硅胶为变色硅胶，其中加有氯化钴第四章 药物的含量测定与分析方法的验证（本章主要以计算题，参考PPT）1、 滴定度：定义：每1m规定浓
10、度的滴定液所相当的被测药物的质量，mg表示 计算：2、 含量的计算：直接法： 空白剩余量滴定法： 标示量%=3、 分析方法验证内容：精确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 精密度：在规定的条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度（验证内容：重复性、中间精密度、重现性）（含量测定、杂质的定量测定） 专属性：在其他成分存在下，采用的分析方法能正确测定北侧吾之的能力（鉴别试验、杂志检查、含量测定均考察专属性） 检测限LOD：指试样中被测物质能被检测出的最低量 定量限LOQ：指试样中被测物质能被定量测定的最低量 耐用性：指测定条件有较小的变动时，测定结果不受影响的
11、程度4、有机破坏法：碱破坏法、酸破坏法（凯氏固氮法）、氧瓶燃烧法5、凯氏固氮法：将含氮有机物与硫酸共热，药物分子中有机结构被氧化分解成为二氧化碳和水，有机结合的氮则转变为无机氨，并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵，经氢氧化钠分解放出氨，后者借水蒸气被蒸馏出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定6、溴滴定液的组成：KBrO3与KBr重量比为1：5配制的水溶液7、紫外分光光度法用于药物的含量测定方法：对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法、比色法8、内标法特点：需要加入标准物质作为内标物；可以抵消仪器稳定性差和进样不准带来的误差；插入内标物相对麻烦8、外标法特点：简便，不需要校正因子；但要求进样量准确、操作条件稳定第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析1、 基本结构：邻羟基苯甲酸类2、 酸性：吸电子取代基，酸性增强 斥电子取代基，酸性减弱 水杨酸阿司匹林苯甲酸3、 鉴别方法：与FeCI3反应（中性或弱酸），紫堇色 酚羟基反应，三氯化铁，蓝紫色 缩合反应，二硝基苯肼，橙色沉淀 重氮化偶合反应，碱性-萘酚，红色偶氮化合物 水解反应，碳酸钠+过量稀硫酸，白色沉淀和醋酸臭气（阿司匹
