试验一多孔陶瓷的制备与加工

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1、实验指导书 多孔陶瓷的制备学科部（系）:材料工程系 执笔人:刘曙光，张爱娟，王卫伟、李成峰一、实验目的1. 了解多孔陶瓷的用途2. 掌握多孔陶瓷的制备方法3. 了解多孔陶瓷的制备工艺二、实验原理 多孔陶瓷是一种新型陶瓷材料，也可称为气孔功能陶瓷，它是一种利用物理表面的新 型材料。多孔陶瓷具有如下特点：巨大的气孔率；巨大的气孔表面积；可调节的气孔形状、 气孔孔径及其分布；气孔在三维空间的分布、连通可调；具有其它陶瓷基体的性能，并具有 一般陶瓷所没有的主要利用与其巨大的比表面积相匹配的优良热、电、磁、光、化学等功能。 实际上，很早以前人们就使用多孔陶瓷材料，例如，人们使用活性碳吸附水份、吸附有毒气

2、 体，用硅胶来做干燥剂，利用泡沫陶瓷来做隔热耐火材料等。现在，多孔陶瓷尤其是新型多 孔陶瓷的应用范围广多了。1. 多孔陶瓷的种类多孔陶瓷的种类很多，按所用的骨料可以分为以下六种：序号名称骨料性能1刚玉质材料刚玉耐强酸、耐碱、耐高温2碳化硅质材料碳化硅耐强酸、耐高温3铝硅酸盐材料耐火粘土熟料耐中性、酸性介质4石英质材料石英砂、河砂耐中性、酸性介质5玻璃质材料普通石英玻璃、石英玻璃耐中性、酸性介质6其他材质耐中性、酸性介质按孔径分为以下三种情况：序号名称孔径范围10.1mm以上粗孔制品250nm 20 卩 m介孔材料350nm以下微孔材料2. 多孔陶瓷的制备： 陶瓷产品中的孔包括：（1）封闭气孔：

3、与外部不相连通的气孔（2）开口气孔：与外部相连通的气孔 下面介绍多孔陶瓷中孔的制备方法和制备技术2.1 孔的形成方法：（1）添加造成孔剂工艺：陶瓷粗粒粘结、堆积可形成多孔结构，颗粒靠粘结剂或自身 粘合成型。这种多孔材料的气孔率一般较低，2030%左右，为了提高气孔率，可在原料中 加入成孔剂（porous former），即能在坯体内占有一定体积，烧成、加工后又能够除去，使其 占据的体积成为气孔的物质。如碳粒、碳粉、纤维、木屑等烧成时可以烧去的物质。也有用 难熔化易溶解的无机盐类作为成孔剂，它们能在烧结后的溶剂侵蚀作用下除去。此外,可以 通过粉体粒度配比和成孔剂等控制孔径及其它性能。这样制得的多

4、孔陶瓷气孔率可达 75% 左右，孔径可在ummm之间。虽然在普通的陶瓷工艺中，采用调整烧结温度和时间的方 法，可以控制烧结制品的气孔率和强度，但对于多孔陶瓷，烧结温度太高会使部分气孔封闭 或消失，烧结温度太低，则制品的强度低，无法兼顾气孔率和强度，而采用添加成孔剂的方 法则可以避免这种缺点，使烧结制品既具有高的气孔率，又具有很好的强度。（2）有机泡沫浸渍工艺：有机泡沫浸渍法是用有机泡沫浸渍陶瓷浆料，干燥后烧掉有 机泡沫，获得多孔陶瓷的一种方法。该法适于制备高气孔率、开口气孔的多孔陶瓷。这种方 法制备的泡沫陶瓷是目前最主要的多孔陶瓷之一。（3）发泡工艺：可以在制备好的料浆中加入发泡剂，如碳酸盐和

5、酸等，发泡剂通过化 学反应等能够产生大量细小气泡，烧结时通过在熔融体内产生放气反应能得到多孔结构，这 种发泡气体率可达 95%以上。与泡沫浸渍工艺相比，更容易控制制品的形状、成分和密度， 并且可制备各种孔径大小和形状的多孔陶瓷，特别适于生产闭气孔的陶瓷制品，多年来一直 引起研究者的浓厚兴趣。（4）溶胶-凝胶工艺：主要利用凝胶化过程中胶体粒子的堆积以及凝胶（热等）处理过程 中留下小气孔，形成可控多孔结构。这种方法大多数产生纳米级气孔，属于中孔或微孔范围 内，这是前述方法难以做到的，实际上这是现在最受科学家重视的一个领域。溶胶-凝胶法 主要用来制备微孔陶瓷材料，特别是微孔陶瓷薄膜。（5）利用纤维制

6、得多孔结构：主要利用纤维的纺织特性与纤细形态等形成气孔，形成 的气孔包括：a有序编织、排列形成的；b无序堆积或填充形成的。通常将纤维随意堆放，由于纤维的弹性和细长结构，会互相架桥形成气孔率很高的三 维网络结构，将纤维填充在一定形状的模具内，可形成相对均匀，具有一定形状的气孔结构, 施以粘结剂，高温烧结固化就得到了气孔率很高的多孔陶瓷，这种孔较大的多孔陶瓷的气孔 率可达80%以上；在有序纺织制备方法中，有一种是将纤维织布（或成纸）,，再将布（或纸）折 叠成多孔结构，常用来制备“哈尔克尔”，这种多孔陶瓷通常孔径较大，结构类似于前面提 到的以挤压成型的蜂窝陶瓷；另外是三维编织，这种三维编织为制备气孔

7、率、孔径、气孔排 列、形状高度可控的多孔陶瓷提供了可能。（6）腐蚀法产生微孔、中孔：例如对石纤维的活化处理，许多无机非金属半透膜也曾 以这种方法制备。（7）利用分子键构成气孔：如分子筛，这是微孔材料也是中孔材料。象沸石、柱状磷酸锌等是这类材料。以上简述了一些气孔结构形成过程。有些材料中需要的不仅仅是一种气孔，例如作为 催化载体材料或吸附剂，同时需要大孔和小孔两种气孔，小孔提供巨大比表面，而大孔形成 互相连通结构，即控制气孔分布，这可以通过使用不同的成孔剂来实现；有时则需要气孔有 一定形状，或有可再加工性；而作为流体过滤器的多孔陶瓷，其气孔特性要求还应根据流体 在多孔体内运动的相关基础研究来决定

8、。这些都是需要针对具体情况加以特别考虑的。如果多孔陶瓷材料还要具备匹配的其它性能，尤其是骨架性能，则还需从这种综合陶 瓷材料的制备考虑。2.2多孔陶瓷的配方设计：（1）骨料：骨料为多孔陶瓷的主要原料，在整个配方中占的70%80%的重量，在坯体 中起到骨架的作用，一般选择强度高、弹性模量大的材料。（2）粘结剂：一般选用瓷釉、粘土、高岭土、水玻璃、磷酸铝、石蜡、PVA、CMC等 其主要作用是使骨料粘结在一起，以便于成形。（3）成孔剂：加入可燃尽的物质，如木屑、稻壳、煤粒、塑料粉等物质在烧成过程中 因为发生化学反应或者燃烧挥发而除去，从而在坯体中留下气孔。2.3多孔陶瓷的成形方法：展期方法优点适用范

9、围模压1.棋具简单A尺寸翳區高A操恨方便生产率高1.气孔分却和均耳匸别启形狀退限制妃寸心人的件狀1 片狀、块狀.挤压1.能制取齟而怅的背材i.气孔沿枳度方向井布均匀牛产率高町连屢供产1.需加入胶多的增墾剂i.常料制备聊烦:.对恵料的粒度宴求高林幕些界戕截商礼制1.能制取枳而细的带材及帘材 牛产率高町连屢供产1 .别4形状简单1.利材豪难II二齐村.臥叫沖懵林芬层过觀S-等薛Ik1. 气孔伽站2. 培于大尺寸制品|. K d瓷差K 不生产率低AX寸件何按界 例怔1.可制形状溟杂的叩1启1.汽扎旳底度方向仃布均勻1.宙加入較家的墾出剂工4% VI k小受限和各桦卅状复杂的小秤制出粉躱悄注1 .猷制

10、形状真杂的刑兄1.蛍备简单1.生产草低.原剧盪限刑貢朵形状屯局参 层过建澤.2.4烧成：使用不同的制备方法和制备工艺，就会有不同的烧成制度，具体应该根据材料的性能 而定。三、实验仪器：本实验采用添加成孔剂，采用模压方法制备毛坯，然后再进行烧结的方法。1. 实验药品：高岭土、长石、石英、成孔剂（泡沫和锯末）2. 实验仪器：托盘天平、搅拌机、烘箱、高温炉、液体静力天平四、实验过程：1. 配料：用托盘天平按下表称取总重750 克的原料（高岭土、长石和石英的总重量，以下含量都 指重量百分比）。高岭土长石石英泡沫锯末水50%20%30%0.5%5%30%固体料2. 制备： 将称好的原料依次放入搅拌机中，

11、搅拌均匀后，加入一定量的水，混合。然后取一定量 的料用手捏成球，得到毛坯。3. 烧成：1）毛坯在空气中放置1 天，自然干燥；2）在80C烘箱中预处理5小时，然后再升温到110C处理10小时；3）干燥后，放入高温炉中，按下表的升温制度进行烧结，即可获得多孔陶瓷。4）将获得的多孔陶瓷编号放好，以备后续实验“多孔陶瓷的密度及吸水率的测定”使 用。温度区间（C）室温4004001100110013001300升温速率（C/h）100200300100保温1小时4. 多孔陶瓷的密度及吸水率的测定气孔率（孔隙度）通常分为真气孔率，显气孔率和闭口气孔率。所谓显气孔率系指试块 的所有开口气孔的体积与其总体积之

12、比值。闭口气孔率是指所有闭口气孔的体积与其总体积 之比值。真气孔率是指试块中的全部气孔，即显气孔率与闭口气孔率的总和。吸水率是试块 所有开口气孔所吸收的水的质量与其干燥试块的质量之比值。上述各项皆以百分数表示。体 积密度是干燥试块的质量与其总体积之比，用g/cm3表示。实验步骤：1）刷净试样表面灰尘，放入电热烘箱中于105110C下烘干2小时或在允许的更高温 度下烘干至恒值，并于干燥器中自然冷却至室温，称量试样的质量m1，精确至0.01g。试样 干燥至最后两次称量之差不大于其前一次的 0.1%即为恒重。2）试样浸渍：把试样放入容器内，并置于抽真空装置中，抽真空至剩余压力小于 20mmHg（20

13、Torr）。试样在此真空度下保持5min,然后在5min内缓慢地注入供试样吸收的 液体（工业用水或工业纯有机液体），直至试样完全淹没。再保持抽真空5min,停止抽气， 将容器取出在空气中静置30min,使试样充分饱和。3) 饱和试样表观质量测定：将饱和试样迅速移至带溢流管容器的浸液中，当浸液完全 淹没试样后，将试样吊在天平的挂钩上称量，得饱和试样的表观质量m2,精确至O.Olg。4) 饱和试样质量测定：从浸液中取出试样，用饱和了液体的毛巾，小心地擦去试样表面 多余的液滴(但不能把气孔中的液体吸出)。迅速称量饱和试样在空气中的质量m3，精确 至 0.0lg。5) 浸渍液体密度测定：测定在实验温度

14、下所用的浸渍液体的密度，可采用液体静力称 量法、液体比重天平法或液体比重计法，精确至0.001g/cm3。气孔率、吸水率、体积密度测定记录试样名称测定日期试样处理试样编号干试样质量m1饱和试样表观质量m2饱和试样在空气中质量m3吸水率显气孔率真气孔率闭口气 孔 率体积密 度 g/cm3计算公式：1) 吸水率按下式计算：Wa=(m3-m1)/m1x100%2) 显气孔率按下式计算：Pa=(m3-m1)/(m3-m2)x100%3) 体积密度按下式计算：Db=m1Dl/(m3-m2)4) 真气孔率按下式计算：Pt=(Dt-Db)/Dt5) 闭口气孔率按下式计算： P0=Pt-Pa式中m1一干燥试样

15、的质量(g)；m2一饱和试样的表观质量(g)； m3一饱和试样在空气中的质量(g); D实验温度下，浸渍液体的密度(g/cm3)；Dt试样的真密度(g/cm3)；五、注意事项：1. 天平的最大称重量为600g，使用时不能超过其最大称重量。2. 向粉料里加水时，一次不要加太多，可以分步缓慢加入。六、思考题1. 什么是多孔陶瓷，多孔陶瓷的应用领域简介。2. 多孔陶瓷中的孔是如何形成的，本实验中使用的成孔剂是什么？提示 ：每小组(5人)称量样品的重量：咼岭土： 375g；长石：150g；石英：225g；锯末：37.5g； 泡沫：3.75go 4组共称量样品3165g。混好料后，每个人可以称量150g干粉，然后加入45mL 水。