《T_CSTM 00660.2-2023 碳化钛渣化学分析方法 第2部分：钛含量的测定硫酸铁铵滴定法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《T_CSTM 00660.2-2023 碳化钛渣化学分析方法 第2部分：钛含量的测定硫酸铁铵滴定法.docx（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、T/CSTM00660.2-2023碳化钛渣化学分析方法第2部分：钛含量的测定硫酸铁铵滴定法重要提示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安问题。使用者有责任采取适当的安和健康措施，并保证符合家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了硫酸铁铵滴定法测定碳化钛渣中钛含量的方法。本文件适用于碳化钛渣中钛含量的测定，测定范围（质量分数）为9.00%16.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6
2、379.1测量方法与结果的确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的确度（正确度与精密度）第2部分：确定测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单线吸量管T/CSTM00657-2022碳化钛渣3术语和定义T/CSTM00657-2022界定的术语和定义适用于本文件。3.1碳化钛渣titaniumcarbideslag碳化钛含量12%20%，其余成分
3、为钙、镁、硅、铝、钒、铁等的氧化物。来源：T/CSTM00657-2022，3.14原理试料经高温灼烧，用过氧化钠熔融，经水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将四价钛还原为三价钛，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵溶液滴定。5试剂与材料5.1除另有说明外，分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682-2008规定的三级及三级以上蒸1T/CSTM00660.2-2023馏水或去离子水或纯度相当的水。5.2过氧化钠（Na2O2），干粉，过氧化钠储存尽可能干燥，一旦结块就不能使用。5.3硫酸铵，细粉。5.4金属铝片，纯度不低于99.5%，箔状，其厚度为0.05mm，不含钛。5.
4、5盐酸，1.19g/mL。5.6硫酸，1.84g/mL。5.7硫酸，1+1。5.8碳酸氢钠饱和溶液，用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制。5.9二氧化钛溶液，0.02500mol/L。称取二氧化钛（光谱纯，850灼烧1h）0.1997g于250mL干燥锥形瓶中，依次加入20mL硫酸（见5.6），4g5g硫酸铵（见5.3），在电炉上加热至溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.10硫酸铁铵滴定溶液，约0.025mol/L。5.10.1配制称取12.0g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O置于1000mL烧杯中，加500mL水和100mL硫酸（见5.7），加热
5、溶解，取下滴加高锰酸钾溶液（3g/L）至微红色，继续加热煮沸至红色消失，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。5.10.2定移取25.00mL钛溶液（见5.9）于500mL锥形瓶中，加入40mL盐酸（见5.5），补加50mL水。以下按8.5.2及8.5.3进行，同时定3份，取均值。滴定积极差应不大于0.05mL，随同做试剂空白试验。5.10.3计算浓度硫酸铁铵滴定溶液浓度按式(1)计算:.(1)式中：硫酸铁铵溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；钛溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；移取钛溶液积，单位为毫升（mL）；定时所消耗硫酸铁铵溶液积，单
6、位为毫升（mL）；试剂空白所消耗硫酸铁铵溶液积，单位为毫升（mL）。5.11硫氰酸铵溶液，250g/L。6仪器与设备6.1容量瓶、移液管及吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808要求。6.2电子天，精度0.1mg。6.3刚玉坩埚，容量25mL30mL。6.4高温炉，能加热至1000，并能控制温度波动30。7样品2T/CSTM00660.2-2023按照T/CSTM00657-2022中6.1的规定进行试样的采取、干燥和制备，试料应部通过0.125mm筛孔。8分析步骤8.1测定次数同一试料，至少独立测定2次。8.2试料量称取试料（见第7章）0.20g，精确至0.
7、0001g。8.3空白试验随同试料做空白试验测定，所用试剂须取自同一试剂瓶。8.4验证试验随同试料分析同类型样品。8.5测定8.5.1试料分解试料(见8.2)置于刚玉坩埚（见6.3）中，于800高温炉（见6.4）中灼烧20min，取出，冷却。向坩埚中加入4g5g过氧化钠（见5.2），置于650马弗炉（见6.4）中高温熔融10min，缓慢升温至800熔融10min15min，取出冷却至室温。擦净坩埚外壁，将坩埚置于300mL烧杯中，加50mL60mL热水，盖上表面皿，待反应完后，取下表面皿，用水冲洗，再加入40mL盐酸（见5.5)，待沉淀溶解完后，用水冲洗坩埚。8.5.2还原将溶液转入500mL
8、锥形瓶中，缓慢加入30mL硫酸（见5.7），加入4g5g硫酸铵（见5.3），用水稀释至200mL，加入2g2.5g金属铝片（见5.4），观察瓶内反应变化，待溶液由浑浊-灰黑色变为澄清-紫色后（如反应较慢，应经常摇动，可适当加热），再补加0.2g0.3g铝片（见5.4），立即塞上已加入三分之二碳酸氢钠饱和溶液（见5.8）的盖氏漏斗，在电热板（炉）上继续加热至铝片部溶解，保持溶液冒大气泡1min2min，取下锥形瓶，流水冷却至室温（冷却过程中确保盖氏漏斗中饱和碳酸氢钠溶液的量不少于盖氏漏斗的三分之二）。8.5.3滴定取下盖氏漏斗，迅速加入5mL硫氰酸铵溶液（见5.11）至锥形瓶中，立即用硫酸铁铵溶
9、液（见5.10）滴定至稳定的橙红色为滴定终点。9分析结果及其表示9.1钛含量的计算按式（2）计算试样中钛含量，以质量分数（%）表示。3钛的质量分数，%重复性限，r再现性限，R9.0016.00r0.02803+0.008mR0.12767+0.001mT/CSTM00660.2-2023（2）式中：硫酸铁铵溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试料溶液消耗硫酸铁铵溶液积，单位为毫升（mL）；空白实验消耗硫酸铁铵溶液积，单位为毫升（mL）；试料量，单位为克（g）；47.87钛的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。9.2分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不
10、大于重复性限r，则取算数均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值得绝对值大于重复性限r，则按附录A追加测定次数并确定分析结果。分析结果为质量分数计，分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位。10精密度精密度试验数据是由5个实验室对5个水的钛含量进行共同实验确定；每个实验室对每个水的钛含量按照GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，函数关系式见表1，各实验室原始数据见附录B。表1精密度11试验报告试验报告应包括下列内容：a)识别样品、实验室和分析日期等；b)本文件编号；c)分析结果及其表达；d)测定过程中存在的任何异常特性以及中未规
11、定而可能对试样或认证样的分析结果产生影响的任何操作。4T/CSTM00660.2-2023附录A（规范性）试样分析结果可接受性检验流程图试样分析结果可接受性检验流程如图A.1所示。图A.1试样分析结果接受程序流程图注：x1、x2、x3、x4为测定次序排列的测量结果；x(1)、x(2)、x(3)、x(4)为按照大小顺序排列的测量结果；r为允许差。图A.1试样分析结果可接受性检验流程图5实验室i实验室测钛含量（质量分数）/%水1水2水3水4水519.26511.87513.32214.33515.8449.30011.77413.28514.29015.7659.33511.75013.36414
12、.36415.76529.23211.74213.38414.30615.8669.34411.84313.29114.36815.7819.24111.83313.26814.22515.88139.20011.90513.40014.25515.8259.26511.82013.25014.28515.9069.20011.85013.32214.29615.77549.27811.83513.38114.25615.8989.30111.81813.34314.37215.9049.28211.84313.30514.35515.83259.31511.90513.25314.26715.9129.31311.93213.36714.36715.8009.34411.89413.39714.36715.894T/CSTM00660.2-2023附录B(资料性)精密度试验原始数据2021年，由5个实验室对5个水的钛含量进行共同实验得到精密度,原始数据见表B.1。
