课题15 酸碱中和滴定测定酸溶液的浓度课题概述: 酸碱中和滴定是常用的测定未知酸碱浓度的一类方法常规的酸碱中和滴定是利用指示剂的变色来判断中和滴定的终点(即等当点),这要求操作者对于指示剂颜色变化十分敏感本实验通过pH传感器,监测盐酸与氢氧化钠溶液中和反应过程中pH值变化,从而使得滴定终点的判断更加简单、清晰 pH传感器通过测量pH电极和参比电极、被测溶液所组成的电池的电动势,间接测量pH电极的电位,从而得到溶液中的氢离子浓度教学目标: 1.研究酸碱中和反应过程中pH值变化情况,理解中和反应的实质 2.学会寻找中和反应的等当点,并计算未知酸溶液的浓度器材准备: 实验药品:氢氧化钠固体、未知浓度盐酸溶液(浓度为0.1mol/L左右)、pH标准缓冲溶液(pH= 6.865、pH=9.180) 实验仪器:TI—83 Plus图形计算器及CBL系统、pH传感器、电磁搅拌器、100mL锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、小烧杯、250mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、蒸馏水洗瓶 实验装置:如下图所示 实验步骤:一.实验准备 1.配制标准缓冲溶液。
将购得的pH标准缓冲物质一小包溶于水,转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,即为pH标准缓冲溶液对应的pH值及注意事项请参见标准物质包装袋) 2.配制0.1000mol/L标准氢氧化钠溶液 用电子天平称取4.000g氢氧化钠固体,溶于适量水中,静置冷却至室温后转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度线 3.将滴定管清洗干净,分别用标准氢氧化钠溶液和盐酸溶液润洗后,加入标准氢氧化钠溶液和待测盐酸溶液至零刻度线二.设置传感器 1.将TI—83 Plus图形计算器、CBL系统按图示连接 2.将pH传感器与CBL系统CH1通道相连 3.打开TI—83 Plus图形计算器、CBL系统,按APPS,选择“CHEMBIO”程序,按ENTER见图1、2) 图1 图2 4.在“MAIN MENU”菜单中选择“1:SET UP PROBES”;输入传感器数量“1”,按ENTER见图3) 5.在“SELECT PROBE”菜单中选择“2:pH”见图4) 图3 图4 6.输入通道序号“1”;在“CALIBRATION”菜单中选择“2:PERFORM NEW”。
预热30秒后,按ENTER见图5、6) 图5 图6 7.将装有pH值为6.865的标准缓冲溶液的烧杯放在电磁搅拌器上,并将电磁搅拌器的加热温度调至25℃将干净的pH电极浸入烧杯中,当CBL系统显示屏示数稳定后,按CBL上的TRIGGER键,并在图形计算器上输入pH值“6.865”见图7、8) 图7 图8 8.取出pH电极,用水冲洗干净,用滤纸小心吸干电极外表 9.将装有pH值为9.180的标准缓冲溶液的烧杯放在电磁搅拌器上,并将电磁搅拌器的加热温度调至25℃将干净的pH电极浸入烧杯中,当CBL系统显示屏示数稳定后,按TRIGGER键,并在图形计算器上输入pH值“9.180”见图9、10) 图9 图10 10.在“CALIBRATION DONE”屏幕中显示了校正曲线的斜率INTERCEPT(K0,B)与截距SLOPE(K1,A)记录这些数据以后测定时,如果仍使用同一pH传感器并且环境情况相类似时,可以不用标准溶液校正,而在“CALIBRATION”菜单中选择“3:MANUAL ENTRY”,手工输入校正曲线的斜率INTERCEPT与截距SLOPE,即可实现pH电极的校正。
见图11) 图11三.pH值数据采集 1.用酸式滴定管向100mL锥形瓶中注入10.00mL待测盐酸溶液,将锥形瓶置于电磁搅拌器上并放入搅拌子 2.将干净的pH电极浸入锥形瓶内溶液中 3.在“MAIN MENU”菜单中选择“2:COLLECT DATA”见图12) 4.在“COLLECT DATA”菜单中选择“3:TRIGGER / PROMPT”,预热30秒后,按ENTER见图13) 图12 图13 5.当CBL系统显示屏示数稳定后,按TRIGGER键,并在图形计算器上输入加入氢氧化钠溶液的总体积“0”见图14、15) 图14 图15 6.在“DATA COLLECTION”菜单中选择“1:MORE DATA”见图16) 图16 7.用碱式滴定管向锥形瓶中注入1.00mL 0.1000mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀当CBL系统显示屏示数稳定后,按TRIGGER键,并在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积“1.00” mL见图17、18) 图17 图18 8.重复6、7的操作步骤。
每次按TRIGGER键后在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积,直至加入氢氧化钠溶液的总体积达到9.00mL见图19) 图19 9.在“DATA COLLECTION”菜单中选择“1:MORE DATA”见图20) 10.用碱式滴定管向锥形瓶中注入0.50mL 0.1000mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀当CBL系统显示屏示数稳定后,按TRIGGER键,并在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积“9.50” mL见图21) 图20 图21 11.在“DATA COLLECTION”菜单中选择“1:MORE DATA” 12.用碱式滴定管向锥形瓶中注入0.10mL 0.1000mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀当CBL系统显示屏示数稳定后,按TRIGGER键,并在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积“9.60” mL 13.重复11、12的操作步骤每次按TRIGGER键后在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积,直至加入硫酸溶液的总体积达到10.50mL见图22、23) 图22 图23 14.在“DATA COLLECTION”菜单中选择“1:MORE DATA”。
15.用碱式滴定管向锥形瓶中注入0.50mL 0.1000mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀当CBL系统显示屏示数稳定后,按TRIGGER键,并在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积“11.00” mL 16.重复6、7的操作步骤每次按TRIGGER键后在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积,直至加入氢氧化钠溶液的总体积达到15.00mL 17.在“DATA COLLECTION”菜单中选择“2:STOP”,即完成了数据的采集见图24) 图24实验结果及数据处理:1.在“MAIN MENU”菜单中选择“3:VIEW GRAPH”,所显示的就是中和反应过程中随着氢氧化钠加入量pH值的变化曲线例:见图25) 图25 2.按ENTER,在“MAIN MENU”菜单中选择“7:QUIT” 3.按2nd+[STAT PLOTS],在“STAT PLOTS”菜单中选择“1:Plot1…On”见图26) 4.按6移动至“Type:”,将其改为xy直线图,按2nd+[QUIT]退出。
见图27) 图26 图27 5.在主屏幕中按GRAPH,所显示的就是反应过程中随着硫酸加入量pH值的变化曲线例:见图28) 图28 6.按ZOOM,在“ZOOM”菜单中选择“1:ZBox”(Zbox允许在当前窗口中,用矩形框选择一部分图形放大研究)按 5、 6、 3、 4,将十字光标移至“X = 9.989,Y = 7.195”左右,按ENTER即确定了放大框的左上角例:见图29、30) 图29 图30 7.按 5、 6、 3、 4,将十字光标移至“X = 10.372,Y = 6.794”左右,按ENTER即确定了放大框的右下角例:见图31、32) 图31 图32 8.此时显示的是局部放大了的滴定曲线按 5、 6,将十字光标移至尽量靠近“ Y = 7”的地方;按3、 4,将十字光标移至滴定曲线上,读出X的数值为10.12mL例:见图33、34) 图33 图34 9.若十字光标不能距离“ Y = 7”足够近,则可以重复6、7、8步骤以放大滴定曲线至足够大小 10.计算稀盐酸的浓度:c(碱)V(碱) = c(酸)V(酸) 0.1000× 10.12 = c(酸) ×10.00 c(酸) = 0.1012 mol/L 实验说明: 1.为得到更准确的数据,pH电极在测量前,必须进行标定。
2.标准缓冲溶液的pH值随温度的变化会有所改变,因此在标定时必须恒定溶液温度为25℃ 3.在接近滴定等当点时,pH值的变化变得更为明显,此时每次注入氢氧化钠溶液的体积应尽量减小(实验中减为0.10 mL),以精确记录滴定突跃的情况 4.本实验的数据处理,也可以由等当点前后的两点进行线性回归,根据回归方程以求得pH值等于7时加入氢氧化钠的体积(详见“酸碱中和滴定研究”)具体操作过程中可以根据实际情况挑选更为简便的方法思考与拓展: 1.用指示剂和用pH传感器监测中和滴定的终点,各有什么优点和缺点? 2.重复以上实验,用稀盐酸滴定氢氧化钠溶液,并计算未知盐酸溶液的浓度实验结果与用氢氧化钠滴定盐酸所得结果相比,是否一样,为什么? 3.用酚酞试液作为指示剂进行中和滴定,并记录达到终点时消耗氢氧化钠的体积预测两种方法(用指示剂与用pH传感器)测得的结果有何差异?进行实验验证猜想,并用理论解释之 4.本实验还有什么可以改进的地方?上海市科技教育研究所、上海市徐汇区教育学院 严岷评: 酸碱中和滴定通常是用指示剂来判断滴定终点的,这首先要求操作者对于指示剂的变色十分敏感。
而一些指示剂(如甲基橙)变色并不十分明显,如果操作者稍有判断失误,就会引起较大的误差本课题尝试用pH传感器来监测中和滴定过程中的pH值,直接寻找等当点,避免了因为对颜色判断失误而造成误差,同时也使等当点的寻找更直观 。