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1、创建时间：2011/12/2 15:03:00 分析化学设计性实验仅供参考HCl-H3BO3混合液中各组分浓度的测定组员：组长：目录一实验目的：2二实验原理:2三实验仪器:3四实验药品及试剂：3五试剂的配制:3六实验步骤：4以双指示剂测混合酸中盐酸和硼酸的浓度:4以酚酞为指示剂分别单独测盐酸浓度和混合酸总浓度:4七数据记录与处理：4NaOH的标定4混合液中HCl与H3BO3的组分浓度的测定5在混合液中以酚酞为指示剂，不作处理，单独测定HCL6混合液中用丙三醇强化硼酸后以酚酞为指示剂测定混酸浓度6八注意事项：7九误差分析7十思考题:7十一讨论:7十二参考文献：8十三感想：8一实验目的：1、学会通
2、过查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题预先自行设计方案；2、巩固标准溶液的配制和标定方法；3、掌握HCl-H3BO3混合酸中各组分含量的测定。二实验原理:由于HCl是强酸,全部电离，可以直接被NaOH滴定。滴定的反应式为：NaOH+HCl=NaCl+H2O。以甲基橙为指示剂，滴定终点是，溶液由红色变为黄色。强碱直接滴定弱酸的判别式为：cKa10-8,查表得:硼酸的Ka=7.310-10。因此，要使硼酸能直接被滴定NaOH滴定,CH3BO313.7mol/L。20时，硼酸的溶解度为5 g/100g水，即0.8mol/L；100时，溶解度为37 g/100g水，即6.0 mol/L所以硼酸
3、在液态水中的浓度不可能达到13.7mol/L，意味着它不能被NaON直接滴定，故滴定HCl时，H3BO3的损失忽略不计。H3BO3虽然不能用强碱直接滴定，但它可以与某些多羟基化合物（乙二醇，丙三醇，甘露醇等）反应，生成络合酸，产物的Ka10-6，从而强化H3BO3的酸性,由判断式可得,络合酸的最低浓度为0.01mol/L。本次实验以丙三醇与H3BO3反应,其反应式为：H+OH- H2O 以酚酞为指示剂，滴定至终点时，溶液由黄色变为微红。CNaOH=(m/M)KHP/VNaOH CHCl=CNaOHV1/V混合CH3BO3=CNaOHV2/V混合MO:PH变色范围3.14.4 PP:PH变色范围
4、8.010.0CHCl理论值=C浓V浓/V配 CH3BO3理论值=C浓V浓/V配用丙三醇与H3BO3生成络合酸，其理论用量可用以下公式计算n( H3BO3 )=n(2C3H8O3)右图为25.00ml0.1000 mol/ L H3BO3 随着丙三醇加入的量逐渐增加,溶液pH值的变化，由图可得当加入2.765g丙三醇时，溶液pH值降到最低点，继续加丙三醇的量，溶液pH值趋于稳定，此时，可认为硼酸以定量转化为络合酸，而与25.00ml0.1000 mol/ L H3BO3反应所需的丙三醇的理论用量为0.4600g，故当丙三醇用量为理论值的6倍，或n（H3BO3):n(2 C3H8O3)=1:6时
5、，可认为硼酸以定量转化为络合酸，此时硼酸的浓度即为生成络合酸的浓度,故本次试验以n( H3BO3 )：n(2 C3H8O3)=1：6的物质的量比来取丙三醇。三实验仪器:试剂瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、碱式滴定管,、滴瓶、胶头滴管、恒温水浴锅、电子天平。四实验药品及试剂：NaOH(S)、浓HCl(=1.118g/ml)、无水硼酸、酚酞2g/L乙醇溶液、甲基橙1g/L水溶液、丙三醇、邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）五试剂的配制:甲基橙:称取0.1g甲基橙定容于100mL蒸馏水中,转入滴瓶,贴标签备用；酚酞:称取0.2g酚酞定容于100mL乙醇溶液中,转入滴瓶,贴标签备用；NaOH标准溶液的配制和标定
6、: 0.1mol/L的NaOH溶液的配制:准确称取4gNaOH固体于烧杯中,加少量水溶解,将溶液转移至1000mL烧杯中,加水稀释至刻度线,摇匀. NaOH溶液浓度的标定:准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.5g于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红 且半分钟内不褪色,即终点。平行标定三份，计算NaOH标准溶液浓度，其相对平均偏差不应大于0.2%。 HCl-H3BO3的配制:准确量取10mL 6mol/L HCl与称取3.75g 含量为99%的硼酸固体于1000mL的烧杯,加去离子水稀释使溶液体积为600mL,搅拌,移至洗干净的空瓶中(CHCl理论=10*L*6mol/
7、L/600*=0.1 mol/L, CH3BO3理论值=3.75/(61.83*600*) mol/L=0.1011 mol/L)六实验步骤：以双指示剂测混合酸中盐酸和硼酸的浓度:用移液管移取20.00mL混合液于250mL锥形瓶中，加1滴甲基橙，用标定得到浓度的NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，为第一终点。记下NaOH标准溶液体积V1，接下来将锥形瓶放入6070的恒温水浴锅（先加热2分钟，然后每隔半分钟加入两滴丙三醇，并不断搅拌，一共加25次，再加热分半钟.），取出锥形瓶，待试液冷却后加2滴酚酞，继续用NaOH标准溶液滴定至溶液由黄色变为微红色，为第二终点。记下第二次用去NaOH标准
8、溶液体积V2。平行测定三次，计算各组分的浓度。以酚酞为指示剂分别单独测盐酸浓度和混合酸总浓度:a) 用移液管移取20.00mL混合液于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞，用标定得到浓度的NaOH标准溶液滴定至溶液由变微红，且半分钟不褪色，即为滴定终点。NaOH标准溶液体积V，平行测定三次。b) 用移液管移取20.00mL混合液于250mL锥形瓶中，将锥形瓶放入6070的恒温水浴锅（先加热2分钟，然后每隔半分钟加入两滴丙三醇，并不断搅拌，一共加25次，再加热分半钟.），取出锥形瓶，待试液冷却后加2滴酚酞，继续用NaOH标准溶液滴定至溶液变为微红，且半分钟不褪色，即为滴定终点。NaOH标准溶液体积V，
9、平行测定三次。七数据记录与处理：NaOH的标定目项据数号序123mKHP (g)0.43200.49830.4227VNaOH的终读(mL)20.8024.0020.29VNaOH的初读(mL)0.000.000.00VNaOH(mL)20.8024.0020.29CNaOH(mol/L)0.1017 0.10170.1020CNaOH(mol/L)0.1018di0.00010.00010.0002dr/%0.13序号数据项目混合液中HCl与H3BO3的组分浓度的测定123VNaOH的初读(mL)0.000.000.00VNaOH第一次（ml)19.2019.2519.20VNaOH的终读(
10、mL)38.9539.0539.00V1（mL)19.2019.2519.20V2（ml)19.7519.8019.78CHCl(mol/L)0.097740.097980.09774CHCl(mol/L)0.097821di10.000080.000160.00008dr/%0.11CH3BO3(mol/L)0.10050.10080.1007C H3BO3(mol/L)0.10071di10.00020.00010.0000dr/%0.099在混合液中以酚酞为指示剂，不作处理，单独测定HCL序号数据项目123VNaOH的初读(mL)0.000.000.00VNaOH的终读(mL)26.94
11、27.0026.90VNaOH(mL)26.9427.0026.90CHCL(mol/L)0.13710.13740.1369CHCL(mol/L)0.1371l di l0.00000.00030.0002dr/%0.12混合液中用丙三醇强化硼酸后以酚酞为指示剂测定混酸浓度序号数据项目123VNaOH的初读(mL)0.000.000.00VNaOH的终读(mL)38.9439.0038.90VNaOH(mL)38.9439.0038.90C混酸（mol/L)0.19820.19850.1980C混酸（mol/L)0.1982l di l0.00000.00030.0002dr/%0.084八
12、注意事项：（1）KHC8H4O4比较难溶，需要用温水来溶解（2）硼酸比较容易水解，即使它溶解速度慢，也不要加热或用温水溶解（3）溶液要现配现用，特别是NaOH溶液和混合酸，久置容易变质。滴定管使用前要排气泡，将近终点时速度要缓慢。移液时，移液管竖直，承接的容器倾斜约45。九误差分析：本实验的误差主要来源于以下两点1、若实验时间比较长的话，NaOH溶液和混合酸的质量不能保证；2、滴定终点的掌握不一。十思考题:1、为什么需要混合酸分析中需要加入丙三醇？因为H3BO3的酸性太弱（Ka=5.310-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。H3BO3虽然不能用强碱溶液直接滴定，但它可与某些多羟基化合物
13、（乙二醇、丙三醇、甘露醇）反应，生成络合酸，产物的Ka 10-6，从而强化了H3BO3的酸性。2、在实验中,选择MO与PP两种指示剂,为什么?盐酸是强酸，直接滴定后仍需要酸性环境，故用甲基橙，而硼酸的酸度低，在此过程中可忽略不计；在经过丙三醇强化后，硼酸的酸性增强可以用NaOH滴定，终产物为硼酸钠，是强碱弱酸盐，显碱性，故用酚酞作指示剂。十一讨论: 对于混合酸中硼酸物质的量的浓度的测定，在预实验时，我们在偏差为0.16%的可允许误差下测得混合酸中硼酸的物质的量浓度为0.09848mol/L，Er=2.6%,这偏小于其理论值0.1011 mol/L，经小组讨论，我们认为所加的丙三醇的量对硼酸的强
14、化不够充分，经查找文献，我们得知物质的量浓度为0.1mol/L的硼酸要定量转化为络合酸需要丙三醇的用量为理论值的6倍，即n（H3BO3):n(2 C3H8O3)=1：6。因此在正式实验中我们采用理论值的6倍的丙三醇来强化硼酸。结果我们在偏差为0.099%的可允许误差下测得混合酸中硼酸的物质的量浓度为0.1007mol/L，Er=0.40%,与其理论值0.1011 mol/L十分接近，而对于混合酸中盐酸的物质的量的浓度的测定中，预实验在偏差为0.11%的可允许误差下测得其物质的量的浓度为0.09790mol/L，正式实验在偏差为0.11%测得其物质的量的浓度为0.09782mol/L，两次实验十分接近且误差在允许范围下，故可认为其测量值是可靠的，但Er=2.2%,经讨论，我们认为其略小于理论值0.1000 mol/L的原因是我们所采用的6mol/L盐酸标准溶液其实际浓度略小于标示浓度，从总体而言，我们认为这
