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1、氧化错陶瓷的制备工艺一氧化铸陶瓷的原料氧化错工业原料是由含错矿石提炼出来的。斜钻石(Zr。)自然界错矿石Y一英石(ZrQSQ)二氧化错陶瓷的提炼方法厂氯化和热分解碱金属氧化物分解法石灰溶解法等离子弧法提炼氧化铸的主要方法.)沉淀法胶体法水解法J喷雾热分解法氯化和热分解法ZrO2SQ+4C+4C2tZrCl4+SiCl4+4CO其中ZrCl4和SiCl4以分储法加以分离，在150-180C下冷凝出ZrCl4然后加水水解形成氧氯化错，冷却后结晶出氧氯化错晶体，经焙烧就得到氧化错。碱金属氧化物分解法ZrQ?SiQ+NaOHNaZQ+Na2SiO4+HOZrQ?SiQ+NaCNaZrSiOs+COZr
2、Q?SiQ+NaCQ-NaZQ+NaSi03+CO氨反应后用水溶解，滤去NaSi03；水用水水解调NaZr03水合氢氧化物用硫酸进行钝化情焙烧PHZ5Q(SQ)2xH20一氧化错粉值石灰熔融法CaO+ZrOSQZrQ+CaSiO焙烧后用盐酸浸出除去CaSiO3等离子弧法错英石砂(ZrQ?SiQ)注入扁温等离子弧中/熔化并离解ZrO2SiO2飞后SiO2粘在32结晶表面用液件NaOHT沸可除SiO2ZrO2和硅酸铀洗涤氧化错沉淀法沉淀法是在竣基氯化错等水溶性铸盐与稳定剂盐的混合水溶液中加入氨水等碱性类物质，以获得氢氧化物共沉淀的方法。将共沉淀物干燥后一般得到的是胶态非晶体，经500700C左右焙
3、烧而制成ZrO2粉末。（六）胶体法胶体法是合成粉体中各种前驱体在溶胶状态下混合均匀，而后固体从溶胶中析出的方法。溶胶法溶胶一凝胶法溶溶胶一沉淀法溶胶一凝胶技术金属氧化物或氢氧化物的溶胶物）转化凝胶干燥焙烧氧化物（七）水解法溶胶一沉淀法胶体沉淀剂（在错盐溶液中加有机化合在碱中人沉淀由有机化合物构成的凝胶中分散金属氢氧化物复合体焙烧清除添加剂ZrO2粉末醇盐水解法：将有机溶液中混合着错和稳定剂的醇盐，进行加水分解的方法。水解法：高温、高压下，氢氧化错在水中的溶解度大于常温、常压下在水中的溶解度，于是氢氧化错溶于水中，同时析出氧化错。溶胶一乳化一凝胶法：将含有Zn+4溶胶先放入含有有机分散剂的乳化液
4、中分散、陈化、稳定，再将溶胶凝胶化，凝胶经过烘干、焙烧得到ZrQ粉末。（八）喷雾热分解法将铸盐和稳定剂的混合盐溶液喷入高温气氛中，散成无数小液滴，液相蒸发，液滴变小，随后因过饱和而析出固相，进而热分解直接生成所需要的ZrQ粉。三氧化错陶瓷的粉体加工陶瓷材料烧结后很难进行机械加工，且加工成本十分昂贵，故人们一直在寻找一种适合复杂形状陶瓷部件的近净尺寸成型技术。近十年来，国内外陶瓷研究工作者研究开发了许多ZrO2超细粉的制备技术。所谓超细粉通常是指平均粒径为的粉末。为了制得纳米陶瓷，必须首先制备出纳米级陶瓷粉末。传统的粉末制备方法已不能满足要求，必须采用新的粉末制备方法。一物理法/一化学气相法（C
5、VM）厂一共沉淀法乳浊法纳米材料的制备y化学法j湿化学法一水执法直接沉淀法其他方法溶剂蒸发法均一沉淀法一共沉淀法溶胶-凝胶法乳浊液法氧化错微细粉末的制备的一般方法y蒸发法超临界合成法（一气相法共沉淀法这是一种古老的方法。它是利用各种在水中溶解的物质，经反应生成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解而成高纯度超微粉。ZrOCl2的水溶液中加入镂盐分散剂（NH）2SO,用氨水沉淀、分离、水洗、烘干、球磨、煨烧后制的ZrO2超细粉。溶溶胶一凝胶法溶胶一凝胶法指金属有机或无机化合物经过溶液一溶胶一凝胶而固化，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法.制备ZrQ超细粉时，首先在Zr（
6、0H）4水溶液中加入ZrQ的稳定剂，如MgOY2Q、CaO等的硝酸盐化合物，然后加入硝酸，把pH值调至一6,待溶胶凝聚后，于70c左右脱水，然后加热到400700C,就可得到ZrO2超细粉。制备流程以ZrOCl8HO为原料，用去离子水制成一定浓度的原料液，搅拌条件下添加沉淀剂制成水合ZrQ胶体，与70c恒温加热一小时后陈化，制备成凝胶，抽滤并洗涤凝胶直至无C存在，干燥凝胶，并经高温煨烧制成纳米级ZrQ粉体。乳浊液法这是一种比较新颖的粉体制备方法，即乳浊液法，用这种方法可以制得粉末性能非常好的纳米超细粉体。将纯度99%勺ZrO（NO）2nH20和（NO）36H0晶体溶于蒸储水中，配成一定浓度的溶
7、液，按丫2。含量为3%（摩尔分数）分别量取两种溶液并配成混合溶液。将混合液逐渐加入含3%（摩尔分数）乳化剂的二甲苯溶液中，不断搅拌并经超生处理形成乳浊液。在这种乳浊液中盐溶液以尺寸为10-30m的小液滴形态分散于有机溶剂中。忘乳浊液中通NH3气，使分散的盐溶液小液滴凝胶化。然后将凝胶放入蒸储瓶中进行非均相的共沸蒸储处理。经过蒸储处理的凝胶进行过滤同时加入乙醇洗涤，目的是尽可能地滤去剩余的二甲苯和乳化剂。滤干的凝胶于红外灯下烘干，最后在700CX1h条件下燃烧即得Y2C3ZrO2粉体。气相法化学气相沉淀法（CVD是很有前途的一种新方法，它是在一定的反应条件下（300cx5h,105）下的反应前驱
8、物（如乙酰丙酮错）蒸气在气态下分解得到Zr02。化学气相合成法（CVS气相法 V低温气相合成法气相置换法a.化学气相合成法CVS法的原理是将一种挥发性的金属有机物前驱体在减压下热分解而制成粉体。合成ZrO2反应过程：用氨气气流(He与叔丁基错(前驱体)一同喷入反应去。另外，为保证产品能完全氧化，同时通入氧气流。氨气和氧气流量控制比例为1:10,气流压力由一碟式阀控制保持为1000Pa反应器被加热至1000c.气流经过反应器时错的化合物被分解，形成细小的氧化物纳米颗粒，最后利用温度梯度将微粒收集下来。b.气相置换法气相置换法是利用ZrCl4气体与Fe。固体反应制备ZrQ的。其具体步骤是，先在1c
9、mK5cm(内径)的石英管中分开放置错金属和三氧化二铁，石英管抽真空并低压(约13Pa)下彳持1h以去除固体吸附的气体，然后保持1h以去除固体吸附的气体，然后通入一定量的氯气并密封，主要反应方程式如下：Zr(s)+2Cl2(g)=ZrCl4(g)Fe03(s)+ZrCl4(g)=2FeCl2(g)+ZrO2(g)+O2(g)FeCHg)+2Zr(s)=2ZrCl(g)+Fe(s)四氧化错微粉的干燥用湿化学法制备纳米ZrO2粉体要解决的一个关键问题是如何进行颗粒的干燥以消除或减少由此过程产生的团聚。直接高温煨烧冷冻干燥法超临界流体干燥其他方法直接高温煨烧将沉淀物置于高温中，干燥脱水与高温煨烧脱水同时发生。五氧化错陶瓷的成型我主要想上课讲的几种方法通过氧化错的制备工艺来具体化，我只写出了氧化错陶瓷的原料及提炼方法一氧化错陶瓷的粉体加工一氧化错粉体的干燥一氧化错陶瓷的成型（成型我没写）
