涂料用水溶性丙烯酸树脂的合成

《涂料用水溶性丙烯酸树脂的合成》由会员分享，可在线阅读，更多相关《涂料用水溶性丙烯酸树脂的合成（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、JIUJIANG UNIVERSITY毕业论文题目：涂料用水溶性丙烯酸树脂的合成院系：化学与环境工程学院专业：有机化工生产技术姓名：万里班级：B0961学号：20909180108指导老师：黄志军老师二零一二年六月目录一 实验方法1.1 单体配方 11.2 操作步骤 21.3 产品的性能测定 2二 影响与结论 2.2.1 引发剂的影响22.2 分子量调节剂的影响2.2.3 中和剂的影响32.4 助溶剂的影响4.2.5 用量的影响43 结论 5.参 考文献 6致谢7涂料用水溶性丙烯酸树脂的合成摘 要 考查了几种因素对丙烯酸树脂水溶性、树脂水溶液的粘度及 粘度峰值现象的影响。结果表明 ：影响树脂水

2、溶性的主要因素是 AA 单体的用量和COOH的中和程度；影响树脂水溶液粘度的主要因 素是分子量调节剂和助溶剂的种类及用量；影响粘度峰是 AA 用量、 COOH的中和程度和助溶剂的种类。 关键词：水溶性丙烯酸树脂；合成；涂料涂料的粘度对涂料的施工极为重要。水溶性树脂粘度往往过高， 的且用水稀释时，其粘度随固树脂的粘度往往过高含量的变化出现异 常，在固含量30% 附近出现峰以下简称峰值现象。因此，用它作基 料配值制的涂料，施工性能不好，不利于该类低污染涂料的推广应用。 水溶性丙烯酸涂料是最重要的水溶性涂料之一 。故本研究详细考查 了各种因素对丙烯酸树脂水溶性及粘度特性的影响一 实验方法1.1 单体

3、配方 (见表 1)表 1 水溶性丙烯酸树脂的单体组成单体规格质荃分数/妬甲基丙烯酸甲離(MMA)工业品23. 029. 0丙烯酸酯(BA)工业品43. 047. 0苯乙烯(St)工业品10. 0丙烯酸(AA)工业品4. 08. 0丙烯酸羟乙(HEA)工业品7. 5 15. 01.2 操作步骤 在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，加入 助溶剂和部分引发剂，开动搅拌并加热；待温度升至 100C 时开始 滴加单体分子量调节剂和剩余的引发剂,2.5h滴完；单体滴加完毕后 于100110 C保温4h，之后降温至以下,在充分搅拌下用氨水（除 说明外）中和至Ph=7.58.5，用水稀释得

4、产品。1 . 3产品的性能测定单体转化率采用重量法测定；粘度采用 NDJ1 型旋转粘度计于20C25C下测定。二 影响与结论2.1 引发剂的影响水溶性丙烯酸树脂的合成常用过氧化苯甲酰和偶氮异丁氰作引发剂。 实验发现，过氧化苯甲酰引发效果比偶氮异丁氰差，在引发剂用量为 单体质量的1.5% 时，前者单体转化率仅65% 而后者大于95%。引发 剂的添加方式对聚合物的影响也很大 当偶氮异丁氰全部加入助溶剂 时 引发效果很差。单体的转化率仅 40%左右。当溶于单体中和单体 一起滴加时，引发效果好，单体的转化率大于95%。由于偶氮异丁氰 在单体中的溶解度较小，故实验中将1/3的引发剂加入助溶剂中,剩 余的

5、加入单体中2.2 分子量调节剂的影响为了获得较低粘度的树脂水溶液，一般加十二烷基硫醇（M1和巯 基乙醇（M2）等含巯基的化合物作为分子量调节剂。当助溶剂（乙二醇 单丁醚和异丙醇混合溶剂，质量比为2： 1）, AA和HEA用量分别为总 单体质量的 50.0%,和 8.0%和 12.5%时，分子量调节剂对丙烯酸树脂 水溶液粘度的影响如图 1。所示结表明，巯基乙醇的效果较十二烷基 硫醇的好，当巯基乙醇的用量为总单体质量的时 浓度为 的树脂水溶 液的粘度为适合于制备涂料。实验结果还表明，分子量调节剂的种类 和用量对树脂的水溶性和粘度峰值现象没有明显的影响。S TT Fa-亠上!八 I gj亠 J 乩

6、s 匸gi9 骼 端 3040 SA 3洌罔脂甘開图1 分子量调节剂对树脂水溶液粘度的影响2.3 中和剂的影响丙烯酸树脂是通过用胺（氨）中和实现水溶性化的。在巯基乙醇 的用量为单体质量的 1.0%，其它条件与以上相同时，考查了中和剂 种类和中和程度的影响。实验发现，中和剂种类对树脂水溶液的粘度 及粘度峰值现象的影响不十分明显，但中和程度影响较大，当中和程 度小于 80%时，树脂水溶性变差，粘度增大，产生峰值现象（见图）。1ft 20 3Cr 10 3n M 吠疑凿叶%图2 中和剂种类与中和程度对树脂水溶液粘度的影响2.4 助溶剂的影响考查了各种助溶剂对树脂水溶性和粘度特性的影响。助溶剂对 树脂

7、水溶性的影响不大，但对粘度的影响很大。加入合适的助溶剂不 仅能显著降低溶液的粘度，而且能消除粘度峰值现象。乙二醇单丁醚 的助溶效果最好（见图 3）。以乙二醇单丁醚和异丙醇的混合溶剂（质量比为2:1）为助溶 剂,考查了助溶剂用量的影响。2.5 用量的影响在上述条件下，考查了 AA 用量对丙烯酸树脂水溶性和粘度特性 的影响。结果表明，当 AA 用量小于 6%时,聚合物水溶性较差,为 4% 时几乎不溶于水,大于 6%时,聚合物能溶于水。树脂水溶液的粘度峰值现象与 AA 用量有关。随着用量增加，粘度峰值现象逐渐减弱，当用量大于 8%时，峰值基本消失，表明出现峰值是由于聚合物的亲水性不足，即水溶性差所致

8、（见图 5）Xd 乙 一 .ii 十一1020 卵 邺63借C嬢會胸/热5 5图 5 用量对树脂水溶液粘度的影响3 结论（1）影响树脂水溶性的主要因素是AA单体的用量和-C00H的中和程 度。2）影响树脂水溶液粘度的主要因素是分子量调节剂和助溶剂的种 类和用量。（3）影响粘度峰值现象的主要因素是AA用量、-C00H的中和程度和 助溶剂的种类。【1】洪啸吟，冯汉保，涂料化学M北京 科学出版社1997:2162 18【2】涂料工艺编委会，涂料工艺M北京 化学工业出版社 1997:548554【3】水溶 热固性丙烯酸体系M涂料工业1985,(5):1316【4】金正中，胡涌东，朱永.水溶性丙烯酸树脂涂料的研究J 涂料工业,1987,(6): 14致谢词值此论文完成之际，首先要感谢我的指导老师黄志军老师。黄老师从一开始 的论文方向的选定，到最后的整篇文论的完成，都非常耐心的对我进行指导。给 我提供了大量数据资料和建议，告诉我应该注意的细节问题，细心的给我指出错 误。她对分时化学领域的专业研究和对该课题深刻的见解，使我受益匪浅。黄老 师诲人不倦的工作作风，一丝不苟的工作态度，严肃认真的治学风格给我留下深 刻的影响，值得我永远学习。在此，谨向导师黄老师致以崇高的敬意和衷心的感 谢！