《微波消解ICP-AES法测定婴幼儿配方乳粉中9种微量元素.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《微波消解ICP-AES法测定婴幼儿配方乳粉中9种微量元素.doc（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、现代食品科技Modern Food Science and Technology2010, Vol.26, No.2收稿日期:2009-09-19，改回日期：2009-10-23，yangyl-微波消解ICP-AES法测定婴幼儿配方乳粉中9种微量元素杨彦丽，林立，周谙非，陈光(国家食品质量安全监督检验中心，北京100094)摘要：本文采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)同时测定了婴幼儿配方乳粉中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P的微量元素含量。对使用仪器的工作参数进行了最佳的优化，测定婴幼儿配方乳粉的精密度和回收率，方法的精密度RSD为1. 9%5.3
2、%之间，回收率为94%-110%之间。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW 10018(鸡肉) 、GBW 10017 (奶粉) ，被测元素测定值与标准值或参考值吻合。关键词：微波消解；ICP-AES；婴幼儿配方乳粉；微量元素Determination of 9 Kinds Trace Elements in Infant Formula Milk Powder by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry with Microwave Digestion Sample PreparationYANG Yan-li， L
3、IN Li，ZHOU An-fei，CHEN Guang（China Food Quality Safety Supervision ang Inspection center，Beijing ,100094）Abstract: The method for of K , Na , Ca , Mg , Fe , Mn , Cu , Zn , P in infant formula milk powder by using microwave digestion- inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-AES)
4、 has been developed. The conditions for instrumental parameters were optimized by the experiments. The method has determined infant formula milk powder accuracy and coefficient of recovery, the relative standard deviation of method were within 1. 9%5.3% and Recovery were between 94%-110%.The method
5、has been applied to analyse National Standard Reference Materials GBW 10018 (chicken) , GBW 10017 (milk powder),.The results are in good agreement with the certified or reference values.Key words: Microwave digestion; ICP-AES; infant formula milk powder; trace elements1婴幼儿配方乳粉又称母乳化奶粉，是人乳的代用品，除了人乳之外，
6、婴幼儿配方乳粉是婴儿营养物质的主要来源，是出生后前几个月内唯一的食物来源。它是为了满足婴儿的营养需要，在普通奶粉的基础上加以调配的奶制品。它除去牛奶中不符合婴儿吸收利用的成分，甚至可以改进母乳中铁含量过低等一些不足，是婴儿健康成长所必需的，因此，给婴儿添加配方奶粉成为世界各地普遍采用的做法。婴幼儿配方乳粉中含有丰富的无机元素，如其中有些元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P是人体必需的微量元素。发生的大头娃娃事件，其中原因之一就是有奶粉中的微量元素含量不合格，所以人们在选购和关注奶粉安全的同时，越来越看重其营养成分的组成和含量，因此测定婴幼儿配方乳粉中的微量元素具有实际意义。目前
7、，食品中的微量元素测定多采用分光光度法、收稿日期：2009-09-19作者简介：杨彦丽（1979-）,女，助理工程师，从事食品检测。原子吸收法、示波极谱法，这些方法有操作步骤繁琐、耗时费力、测定速度慢，且无法实现多元素同测等缺点，采用ICP-AES 法测定了婴幼儿配方乳粉中微量元素，与其他测定方法相比，ICP-AES法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高、线性范围宽和多元素同时测定等特点。1 实验部分1.1 仪器及工作条件1.1.1 Optima 2000 DV电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES，美国Perkin Elmer公司)十字交叉雾化器，石英炬管，1.8 mm陶瓷中心管。测量波长
8、：K 766.490 nm、Na 589.592 nm、Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Fe 238.204 nm、Zn 206.200 nm、Mn 257.610 nm、Cu 327.393 nm、P 213.617 nm，功率300 W，进样速率1.5 mL/min，载气流量0.8 L/min，辅助气流量0.2 L/min，冷却气流量15 L/min。1.1.2 CEM MARS 5微波消解仪(美国CEM公司)包括微波炉、聚四氟乙烯- 四氟乙烯( PTFE -TFE)高压消解罐及固定装置。有可编程温度/压力- 时间监控功能，可以在消解过程中监测温度。1.1.3 Mi
9、lli-Q超纯水系统(美国Millipore公司)1.2 所用标准物质及试剂1000 mg/L Fe、Zn、Ca、Mg、Na、K、P、Mn、Cu标准储备溶液（国家标准物质研究中心）；国家一级标准参考物质：奶粉(GBW10017)与鸡肉(GBW 10018)；HNO3(优级纯，美国Merck公司)；H2O2(优级纯，北京市化工厂)；超纯水(电阻率18.2 M.cm，由Milli-Q超纯水系统制得，用于配制所有标准溶液与样品溶液)。1.3 样品处理准确称取均匀的固体样品0.25 g，精确至0.0001 g，置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中，加入4 mL HNO3和2 mL H2O2。按照预先设定好
10、的消解程序加热消解。消解完毕后，冷却至室温，打开密闭消解罐，样品消解液转移至干净的50 mL塑料瓶，以少量超纯水洗涤消解罐与盖子34次，洗液合并至塑料瓶中称重至25 g，精确至0.01 g，溶液待测。2 结果2.1 微波消解条件的选择功率、温度和时间是微波消解很重要的限制参数。MARS 5微波消解仪对婴幼儿配方乳粉样品消解的微波功率条件为1600 W，温度参数为120180 ，时间参数为510 min，温度与消解用酸体系的选择有关。该试验选择HNO3-H2O2体系，为安全起见，H2O2用量不超过2 mL。消解液呈微黄色且澄清透明。该试验分3个步骤消解样品，以下为优化消解的条件，见表1。表1 微
11、波消解程序Table 1 Microwave digestion process步骤最大功率/W升温时间/min升至温度/保温时间/minStep1160051205Step21600515010Step316005180102.2 工作曲线在选择的优化条件下进行工作曲线的绘制，其结果见表2。表2 方法的工作曲线及相关系数Tab.2 methods of work of the curve and the correlation coefficient元素浓度/(mg/L)回归方程rK50100200500Y3373.4X-102170.9996Na50100200500Y4639.8X-13
12、8220.9997Ca50100200500Y1776.4X-5355.60.9997Mg5102050Y9514.3X+2366.10.9994Fe12510Y47512X+963.70.9999Mn0.10.20.51Y78443X-197.860.9997Cu0.10.20.51Y79848X+695.470.9994Zn12510Y11013X-579.530.9997P50100200500Y1354.7X-65970.9993注：Y-强度值；X-浓度2.3 方法精密度及回收率取5份婴幼儿配方乳粉各0.25 g，加入上述9种元素，加入量见表3，处理方法同1.3，样品定容到25 g，测
13、定溶液中各元素的含量，进行精密度及回收实验，结果见表3，回收率为94%-110%，RSD为1.9%-5.3%，结果令人满意。表3 方法精密度及回收率实验结果Tab.3 Methods of recovery and precision results元素加标量/(mg/L)本底/(mg/L)回收量(n=5)回收率/%RSD/%K150.0163.1320.21052.3Na50.070.2121.31022.0Ca100.0120.3218.6981.9Mg10.013.122.5942.2Fe2.01.84.01103.3Mn0.050.0350.083965.3Cu0.10.0920.18
14、9974.1Zn2.01.33.41053.5P100.096.2198.41023.02.4 方法准确度的测定用同样的分析条件和分析方法，对鸡肉标准物质（GBW 10018）和奶粉标准物质（GBW10017）进行测定，见表4。表4 标准物质测定结果（n 5）Tab.4 standard material results (n = 5)元素质量分数K10-2Na10-2Ca10-2Mg10-2Fe10-6Mn10-6Cu10-6Zn10-6P10-2奶粉标准值0.1250.470.940.0967.80.510.51340.76测定值0.1220.480.920.0908.50.450.6330.77鸡肉标准值1.460.1440.0220.128311.651.46260.96测定值1.550.1390.0210.120291.591.5025.30.993 讨论3.1 婴幼儿配方乳粉中的有机质含量高，如果用湿法消解样品，样品反应剧烈，溶液很容易喷出烧杯，样液造成损失，而且酸的用量也很大。微波消解与湿法和干法消解相比，具有操作简便，消解速度快，消解反应彻底，被测元素损失少，回收率高，适用面广等优点，能溶解常压下难
