《水性油墨用水溶性丙烯酸树脂的合成及表征中山大学教育技术样本.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水性油墨用水溶性丙烯酸树脂的合成及表征中山大学教育技术样本.doc（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、水性油墨用水溶性丙烯酸树脂合成及表征陈 轶 王小妹*基金项目 中山大学化学与化学工程学院创新化学实验研究基金（项目号：01009）资助第一作者 陈轶（男，1979年出生） 中山大学化学与化学工程学院98基地班指引教师 王小妹副专家 E-MAIL:（中山大学 化学与化工学院，广东 广州 510275）摘 要 用于水性油墨水溶性丙烯酸树脂可以由丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸（AA）三种单体采用老式自由基溶液聚合方式合成，在本次实验中，咱们在产品研制和配方设计过程中从物理、化学各项性能和指标进行了摸索和鉴定，通过大量对比实验筛选了各种不同反映条件，获得了最佳合成工艺。涉及引起剂
2、、溶剂、加料方式、聚合时间和温度。对影响树脂性能指标如共聚物构成、玻璃化转变温度等各种因素，采用DSC、IR等分析办法进行了详尽分析和表征。核心词 丙烯酸树脂 自由基溶液聚合 引起剂 玻璃化转变温度引 言水性油墨是指以水代替有机溶剂配制一类液体油墨，它具备清洁生产、减少环境污染，安全卫生及节约能源等长处。水性油墨普通是由不溶性颜料、水溶性和分散性树脂、水和少量醇及助剂构成。丙烯酸类树脂是指以丙烯酸、丙烯酸酯类单体经聚合、共聚、接枝或共混而得一类聚合物。水溶性树脂或水分散性树脂皆为水性油墨连接料 ,它对油墨粘度、附着力、光泽、干燥及印刷适应性均有很大影响 。选用水溶性丙烯酸改性树脂作水性油墨连接
3、料 ,它所具备光泽度、耐候性耐热性、耐水性、耐化学性和耐污染性等方面均具备明显优势 ,使其无论在直接分散溶解或合成高分子乳液时均能体现出优良性能 ,用该树脂制成油墨可以达到国外先进产品质量水平.因而，进行该树脂合成具备较高实用意义。本次实验从两个方面进行研究。一方面，通过一系列条件反映探讨丙烯酸酯类单体自由基溶液聚合最佳反映条件，涉及单体和引起剂选取，反映过程拟定，最佳反映时间和反映温度，浮现问题解决等等。然后，结合玻璃化温度T计算公式，参照国外样品，设计、实验制出一种丙烯酸树脂，然后测试其性能。 1. 实验某些1.1 重要仪器和药物1.1.1 重要仪器自由基溶液聚合反映装置（四颈瓶、回流冷凝
4、管、滴液漏斗、温度计、机械搅拌器）NDJIA型旋转粘度计 上海安德仪器设备有限公司PHS25型酸度计 上海伟业仪器厂C90型电热恒温水浴锅 广州越秀医疗器械厂紫外可见分光光度计 美国VARLAN公司Nicolet-740型FT-IR红外仪1.1.2 重要药物及试剂 甲基丙烯酸甲酯（MMA）C.P. 丙烯酸丁酯（B A）C.P. 丙烯酸（A A）C.P. 异丙醇 C.P. 无水乙醇 C.P. 氨水 C.P. 工业酒精 过氧化二苯甲酰（BPO） 偶氮二异丁腈（AIBN）1.2 实验办法1.2.1 实验环节称量一定量溶剂，倒入带有回流冷凝管、恒压滴液漏斗，机械搅拌器和温度计250mL四颈瓶中（余10
5、mL溶剂），精确称取单体和引起剂，并将单体混合物大概1/3倒入四颈瓶，然后在剩余单体混合物中加入单体量1/2，混合搅拌均匀。 开动水浴加热和机械搅拌，待温度升至溶剂异丙醇回流温度（约82.5），观测到反映体系中浮现溶剂稳定回流后，加入1/4引起剂量，稳定温度在85。约过15分钟后，开始从滴液漏斗滴加单体和引起剂混合物，滴加大概3个小时。滴加完毕，过30分钟，将剩余溶剂以及引起剂加入反映体系，升温至88，保温三个半小时。保温完毕，降温至60，在不断止搅拌同步开始滴加氨水，并随时测定产物水溶性。在产物达到完全水溶时候，继续滴加氨水至体系PH值在89，然后保温搅拌30分钟，将产物倒入烘干容器，编号。
6、2. 成果与讨论2.1 反映条件选取及性能测试（见表21）表21 不同实验条件下产物性质反映温度（）838585858890反映时间（h）676777溶剂工业酒精无水乙醇异丙醇异丙醇异丙醇异丙醇转化率（）92.895.693.096.596.096.0产品固含量（）40.141.339.343.741.541.3产品外观透明液体透明液体透明液体透明液体透明液体透明液体PH值8.958.878.808.348.258.30粘度（mpa.s）327.5432.51225315025752825水溶性完全水溶完全水溶完全水溶完全水溶完全水溶完全水溶2.2 红外表征产品红外光谱分析在测试中心进行，通过
7、红外谱图咱们可以判断单体在共聚过程中反映状况。图21 丙烯酸酯共聚物（MMA/BA/AA）红外光谱图从IR谱中可以看到，三种丙烯酸酯共聚物共同浮现特性吸取峰如下：在3250cm1左右，由于AA中羧基和羟基缔合，形成氢键，浮现了较强和较宽伸缩振动吸取峰；1238，1150 cm1组合是共聚物上CCOC即MMA特性吸取峰；987和960 cm1处是共聚物中BA特性吸取峰，进一步阐明了几种单体均参加了聚合反映。2.3 玻璃化温度（T）测定聚合物玻璃化温度对涂料、油墨性能有很大影响，对热塑性树脂而言，Tg决定了成膜后硬度，抗回粘性等等。图22是丙烯酸酯类单体共聚物差示扫描热分析（DSC）。图22 共聚
8、物差示扫描热分析（DSC）由图可以明显观测到：所合成共聚物玻璃化温度为80，而依照T计算公式算出理论值为75，符合设计规定；谱图中只有一种玻璃化转变区间，这阐明产物中各物质是通过化学键结合，大大改进了各物质之间相容性。2.4 结 论引入活性交联单体丙烯酸后，有助于增强树脂附着性，同步，通过胺化树脂有着较好水溶性；采用持续补加引起剂办法，可以使反映更加完全；选取异丙醇为溶剂，可以制得清澈透明，单体气味较小，粘度适中树脂；引起剂为偶氮二异丁腈时，引起效率比较好，引起剂量为0.8时，可以提高反映速率和转化率；反映时间在7小时左右，反映比较完全，反映温度控制在85左右，生成构成均匀分布聚合物。依照玻璃
9、化温度T计算公式，咱们进行了设计玻璃化温度实验，得出产物通过测试符合规定，特别时玻璃化温度与理论值相近，证明这种实验办法是比较实用。参照文献1. 方红峡，许旭东编译，水性油墨现状及发展动态J,油墨，（4）：8-102. 唐少炎，汤建新， 水性油墨发展及在包装印刷业应用J，油墨，（3）：10-123. 季永新. 水性丙烯酸树脂水溶性研究. 精细石油化工，1999，（11）4. 陈振耀，金解民，孙芙蓉. 丙烯酸树脂粘胶剂. 化学建材，1996，（3）：1111125. 费华，张莉莎，周赛春. 丙烯酸类树脂为基料水性油墨研究. 华中师范大学学报（自然科学版），（9）：3093116. 周艺峰，聂王焰
10、，沙鸿飞. 水溶性丙烯酸树脂涂料研制. 化学世界，1998，（6）：3093117. 郑爱华，陈义峰，龚启学，等. 水性丙烯酸酯改性研究. 华中师范大学学报（自然科学版），（4）：444446.8. Robert Arnoldus，Rob Adolphs and Walter Zom. Acrylic Emulsion Developments Offer Balance of Properties. Modern Paint and Coatings，1991,(11):42-46Synthesis and Characterization of Water-solubility Acryl
11、ic Resin Which Used in Water-based InkCHEN Yi WANG Xiao-mei(College of chemistry，zhongshan university，Guangzhou 510275，China)Abstract：The water-solubility acrylic resin which used in water-based inks can be prepared by the conventional free radical solution polymerization，using butyl acrylate (BA)，m
12、ethylcrylate (MMA) and acrylic acid (AA) as monomers. When we develop the product and design its composition，we discuss the products physical and chemical performance and guideline. By comparison test，an optimal synthesis technology was obtained，including initiator，solvent，feeding method，polymerizat
13、ion time and temperature. Various factors influencing the characteristics of the resin，e.g.，copolymer composition，glass-transition temperature，were analyzed in detail by various analytical methods，e.g.，DSC，IR，as well as chemical methods.Key words：acrylic resin free radical solution polymerization initiator class-transition temperature
