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1、凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量实验目的实验原理 仪器和试剂实验步骤数据处理思考题实验目的1.用凝固点降低法测定蔡的摩尔质量。2.通过实验掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理，加深对稀溶液依数性质的理解。实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数 性的一种表现。稀溶液的凝固点降低与溶液 成分关系的公式为：w式中，A77为凝固点降低值，是纯溶剂A的凝固点比质量摩尔浓度为斥的溶液的凝固点降低的度数；Wa为溶剂A的摩尔质量；&凝固点降低常数，其数值只与溶剂的性质有关，单检为Kkgmol；对环己烷，纯溶剂凝固点7?27965K,凝固点降低常数为20.2 o页下页返出|实验原理通常测凝固点的方
2、法有平衡法和贝克曼法 （或步冷曲线法）。本实验采用后者。其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷 去卩，记录体系温度随时间的变化，绘出步 冷曲线（温度-时间曲线），用外推法求得 纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。实验原理-过冷法A时间图1J (1)纯液体的冷却曲线01-1 (2)溶液的冷却 曲线实验原理III纯溶剂昜冷曲线：纯溶剂逐步冷却时，体系温度随时间均匀下降，到某一 温度时有固体析出，由于结晶放出的凝固热抵消了体系 降温时传递给环境的热量，因而保持固液两相平衡，当 放热与散热达到平衡时，温度不再改变。在步冷曲线上 呈孤出一个平台；当全部凝固后，温度又开始下降。从理论上来讲，对于 纯溶剂，只要固液
3、两相平衡共存，同时体系温度均匀， 那么每次测定的凝固点值应该不变。但实际上由于过冷 现象存在，往往每次测定值会有起伏。当过冷现象存在 時，纯溶剂的步冷曲线如图1-1 (1)所示。即先过怡后 足够量的晶体产生时，大量的凝固热使体系温度回升， 回升后在某一温度维持不变，此不变的温度作为纯溶剂 的癡茵点。二页=页玉回稀溶液的步冷曲线：稀溶液凝固点测定也存在上述类似现象。没有过冷现象存在时，溶液首先均匀降温，当某一温度 有溶剂开始析出时，凝固热抵消了部分体系向环境的放浓度稀溶液的凝固点,随着溶剂析出，凝固点逐渐降低C热，在步冷曲线上表现为一转折点，此温度即为该平衡III但溶液的过冷现象普遍存在。当某一
4、浓度的溶液逐渐冷 却成过冷溶液，通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由 结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量, 当凝固放热与体系散热达到平衡时，温度不再回升。此 固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温 度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到 正确的凝固点。上述也可从相律分析，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶 剂两相共存时，自由度/*=1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段，其形状如图1-1(1)所示。对溶液两相共存时，自由度r=2-2+i=i, 温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但 回升到
5、最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，如图 1-1(2)所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的 最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，而真正的平衡浓度又难于直接测定，实验总是用稀溶液，并控制并按图1-1(2)中所示方法加以校正。但由于冷却曲线不易测出,条件使其晶体析出量很少，所以以起始浓度代替平衡浓度，对测 定结果不会产生显著影响。仪器和试剂凝固点测定装置（见图）和数显 贝克曼温度计各一套；蔡；环己烷 （分析纯）；25ml移液管一支，碎冰 或颗粒冰。二页=页,玉回I金出二页=页玉回凝固点测定装置实验步骤1.将凝固点测定装置安装好,插好数显贝克曼温度计的感温
6、探头，注意插入的深度要 留有一点余地，以免将玻璃管捅破。2将冰水混合物防入冷凝装置的外桶，调节冰浴的温度为3.5C左右。一般来讲，冬天 宜水多于冰，夏天宜冰、水各半。3测定纯溶剂的;疑固点。用移液管取25ml环己 烷加入口径小些的内凝固管中（在它的外围已 套有一个空气套管），将装有内管的外管直接 浸入冰浴中，插入数字温度温差仪的感温探头， 开启数字温度温差仪的电源和读数按钮，降温、 控制冷却速度，不要停止搅拌。若温度不再下 降，反而略有回升，说明此时晶体已开始析出， 直到温度升至最高恒定一会儿时间，记下最低 时的温度和恒定温度。用手温热凝固管，使结晶的环己烷重新熔 化，放回原来冰浴中的套管内，
7、如上法测量三 次。4用分析天平准确称量奈丸片（约0.2g）, 投入凝固管内，用玻璃棒捣碎、搅拌，使 其溶解，注意：不要将蔡随便洒落、遗弃 在台面和地上。同上法测该溶液的凝固点, 重复测定三次。z页返回数据处理1.分别将环己烷，蔡-环己烷的凝固点测定结果列于 下表中，以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出冷却 曲线图，求出TH, Tf及ATf。ot(min)0.511.5温度22.52用pt / (g.cm-3) = 0.7971 -0.8879 X 10-3t / C 计算室温t时环己烷的密度，然后算出所取的 环己烷的质量WA。3 计算蔡的摩尔质量M评注与拓展本实验成功的关键点有下述几方面： (1
8、)搅拌速度的控制是做好本实验的关键, 每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶 剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 (2)寒剂温度对实验结果也有很大影响，过 高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的 凝固点。实验评注与拓展拓展:凝固点降低时稀溶液的依数性质，降低值的多少 直接反唤溶液中溶质有效质点的数目。支口果溶质 在溶液中有解离、缔合、溶剂化和生成络合物等 情况，均影响溶质在溶剂中的表观分子量。因此, 凝固点降低法还可用来测定弱电解质的电离度、 溶质的缔合度、活度及活度系数等。另外，利用凝固点降低这个性质，在科研中还可 用来鉴定物质的纯度及求物质的熔化热；在冶金 领就还可配制j低熔点合金。二页r页玉回1思考题(1)为什么要先测近似凝固点?(3)测凝固点时,纯溶剂温度回升后有一恒定阶段,而溶液则没有，为什么?(2)根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影 响如何？(4) 溶液浓度太稀或太浓对实验结果有什么影响？为 4么？(5) 若溶质在溶液中产生离解、缔合等现象时，对实 验结果有何影响？(6) 试分析引起实验误差的最主要的原因是什么？r页
