《苯甲酸红外吸收光谱 高效液相色谱 库伦滴定法 利用紫外吸收光谱 气相色谱填充柱的柱效 重铬酸甲滴定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《苯甲酸红外吸收光谱 高效液相色谱 库伦滴定法 利用紫外吸收光谱 气相色谱填充柱的柱效 重铬酸甲滴定（22页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液一、实验目的1. 学习电位滴定的基本原理和操作2. 熟悉酸度计的使用方法二、实验原理电位滴定法定义：是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点的一种滴定分 析方法。与直接电位法的区别：定量参数不同；与化学滴定法的区别：确定滴定终点方法不同。重 铬酸钾滴定管O试液一指示电极 参比电极法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁离子含量 测定原理:用 KCrO滴定Fe2+,其反应式如下pH-mV 计227Cr O 2- + 6 Fe2+ + 14H+ =2Cr2+ + 6 Fe3+ +7H O272转子市一电磁搅拌器利用铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极， 与被测溶液组
2、成工作电池。在滴定过程中，随着滴 定剂的加入，铂电极的电极电位发生变化。在化学 计量点附近铂电极的电极电位产生突跃,从而确定 滴定终点。实验装置如右图三、仪器与试剂0.010mol/L K Cr O 标 准227酸度计 移液管（10ml）磁力搅拌器 铂电极 量筒（10ml）饱和甘汞电极 酸式滴定管溶液硫酸亚铁铵溶液二苯胺四、实验内容和步骤用移液管准确移取10ml 0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液于烧杯中，加入1.5mol/LH SO溶液20ml，24加水至约50ml，将饱和甘汞电极和铂电极插入溶液中，放入转子，开动搅拌器，然后用KCrO227标准溶液滴定，待到达滴定终点时仪器停止工作，记录仪器最
3、终现实的数据，重复操作两次, 计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。五、数据记录和结果分析电位滴定数据记录表V/ml9.9529.9919.936E/mV682.7659.1668.5c/ mol - L -10.0166370.0167040.016610取平均值 c=0.016650mol L-1六、思考题1. 为什么氧化还原滴定可以用铂电极作指示电极?答：在氧化还原滴定中，Fe2+在阳极发生氧化反应，失去电子，电子通过电极和导线 传递到阴极，CrO2-在正极得到电子被还原，发生还原反应，所以产生了电流。在这个过程27中铂电极并不参与任何化学反应。铂的性质极其稳定，不易被氧化，所以用它作指示电极。
4、2. 指示剂的变色与滴定突跃的电位变化是否一致？答：在化学滴定中二苯胺的条件电位为0.85V，而滴定反应的滴定突跃范围为 0.931.34V，实验中用3mol/L的H SO溶液降低了 Fe3+/ Fe2+电对的电位指示剂可以在该24范围内变色。从化学滴定两次平行滴定的数据（4.89ml和4.90ml）可以看出指示剂的变色 与滴定突跃的电位变化不是太一致的。但由于操作较精准使得实验结果数据相差不大，几乎 一致。高效液相色谱柱柱效测定一、实验目的1 了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2. 学习高效液相色谱仪的使用3. 学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理高效液相色谱法是以液体作为流动相
5、的一种色谱分析法，它亦是根据不同组分在流动相 和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法 及计算理论塔板数的公式同样适合于高效液相色谱，即：/ 2( 、t=16tRRYY 1 / 2 丿 丿n = 5.54式中：tR为组分的保留时间 丫/2为色谱峰的半峰宽度 Y为色谱峰的峰底宽度三、仪器和试剂1. 仪器1： KLC321型高效液相色谱仪（紫外检测器）2. 5 ix l微量进样器3. 试剂：甲苯、萘、联苯、甲醇、正己烷等均为分析纯纯水重蒸馏水4标准贮备液标准贮备液 配制含甲苯苯萘联苯各1000.pg/mL的正己烷溶液，备用。标准溶液 用上述贮备液配制含甲苯
6、萘 联苯各10 pg/mL的正己烷溶液，混合备 用。四、实验条件1. 色谱柱1长15cm，内径4.6mm,装填10pm的C-18烷基键合固定相2. 流动相 甲醇:水（85:15）,流量1.2ml/min3. 紫外光度检测器 波长254nm，灵敏度0.084. 进样量3ul五、实验步骤1. 根据实验条件和实验录像指导，按KLC321仪器操作步骤将仪器调节至进样状态， 待仪器流路及电路系统达到平衡，色谱工作站之“采样系统”基线平直时，即可进样。2. 分别吸取5 “1甲酯、混合液，并用色谱工作站记录色谱数据，同时记录色谱数据文 件名。3. 用色谱工作站之“数据处理”系统处理数据文件并记录所需数据。六
7、、数据记录及处理单位：min已知出峰顺序为甲苯萘联苯组分次数tr /min起点时间落点时间峰宽Yn/块* m 1甲苯14.5054.3554.7380.383221424.5084.3484.7830.435171834.4954.0504.3530.3033521平均值4.5034.2514.6230.3742319萘14.9984.8405.3150.475177125.0074.8485.3430.495163734.9854.8205.3300.5101529平均值4.9974.8365.3290.4931644联苯16.1855.9806.4550.475271326.2035.90
8、36.4430.540211136.1625.3035.8370.5342130平均值6.1835.7296.2450.5162297七、思考题1、由本实验计算出的各组分理论塔板数说明什么问题？ 答：说明不同物质在同一色谱柱上的理论塔板数不同。2、紫外光度检测器是否适用于检测所有有机化合物，为什么？答：不能，因为不是所有有机物都有紫外吸收。紫外吸收只针对于有共扼体系的物 质，而有机物不都是具有共扼体系。库仑滴定法标定重铬酸钾溶液的浓度一、实验目的1学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理；2 学习库仑滴定的基本操作技术。二、实验原理化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基
9、准物的纯度、 使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目 视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准 溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上 述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。如对Na2S2O3、KMnO4、KIO3 和亚砷酸等标准溶液，都可采用库仑滴定法进行标定。本实验是在H2SO4介质中，以电解Fe溶液产生的Fe粒子标定K2Cr2O7溶液。在工作 电极上以恒电流进行电解，发生
10、下列反应：阳极Fe = Fe2+ +2e阴极2H+ + 2e = H2工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的用:电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作3Fe2+ +K2Cr2O7 = Cr3+ + 3Fe3+由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个 铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的Fe2+全部与的K2Cr2O7作用完毕，稍 过量的Fe即可与Fe3+离子形成Fe / Fe3+可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应:指示阳极Fe = Fe2+ +2e指示阴极
11、2H+ +2e = H2由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回 路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定，仪器装置如图1、 图2所示。其工作原理是：1. 终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电位法和电流 法指示时共用，面板设有“电位、电流” “上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。 指示电极的信号经过放大器进行放大，然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路，推动开 关执行电路去带动继电器使电解
12、回路吸合、释放。2. 电解电流变换电路：由电压源，隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可通过变 换射极电阻大小获得，电解电流共有5mA、10mA、50mA三档，由于电解回路与指示回路 的电流是分开的，故不会产生电解对指示的干扰。3电量积算电路：该电路包括电流采样电路、Vf转换电路及整型电路、分频电路等 组成部分。积分精度可达0.20.3%，能满足一般通用库仑分析的要求。4. 数字显示电路：该电路全采用CMOS集成复合块，数码管是4位LED显示。三、仪器与试剂1. 仪器1）KLT-1型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂）2）配套电解池3）磁力搅拌器4）刻度移液管、量筒、烧杯等2 试剂1）电解液 Fe+
13、 H2SO42）待测K2Cr2O7溶液四、实验步骤1. 仪器准备接通电源，打开仪器预热10min。将电解池清洗干净，量取硫酸铁电解液70 mL置于电 解池中，放入搅拌磁子，将电解池放在电磁搅拌器上。2. 将电极系统装在电解池上（注意铂片要完全浸入试液中），在铂丝阴极隔离管中用 滴管注入电解液至管的2/3部位。铂片电极接“阳极”（红线），隔离管中铂丝电极接“阴 极”（黑线），切勿接错！启动搅拌器，将指示电极连线夹头接在另一对铂电极的引出线上。 注意使隔离管内的液面略高于电解池中的液面。3. “量程选择”置10mA档，“工作/停止”开关置工作状态，按下【电流】和【上 升】琴键开关；按下【极化电位】
14、按键，微安表指针应在20，如不符，调节“补偿极化电位” 旋钮，使其达到要求，弹起【极化电位】按键。4. 从电解池加液侧管中滴入几滴K2Cr2O7溶液，按下【启动】按键，再按【电解】按 钮，电解即开始。观察数码管显示的消耗电量数值。当终点指示灯亮，电解停止，数码显示 的电量即为此次电解所消耗的电量毫库仑数。弹起【启动】按键，再滴加12滴K2Cr2O7 溶液，按下【启动】按键，按【电解】按钮开始电解，“终点指示灯”亮，终点到。为能熟 悉终点的判断，可如此反复练习几次。5. 准确移取待测K2Cr2O7溶液2.00 mL从加液侧管中加入到电解池中，按下【启动】 按键，按【电解】按钮开始电解，“终点指示灯”亮，终点到。记下电解库仑值（mQ）。 弹起【启动】按键，电解液可反复使用多次，不必更换；若电解池中溶液过多，可倒去部分后，继续使用。6. 关闭仪器电源，拆除电极接线，将电解液倒入回收瓶中，洗净电解池及电极（注意 清洗铂丝阴极隔离管），并注入蒸馏水，留待下组同学使用。五、数据处理实验数据记录三次平衡测量的电量，根据几次测量的结果，用三次误差较小的数据算出 毫库仑的平均值。按法拉第定律以及电荷守恒计算溶液的浓度（mol/ L）。实验所用K2Cr2O7 体积为2ml，三次电荷量分别为：974mq,862mq,961mq,C =
