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2、否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪;2.块状样品基本要求(1) 需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；(2) 如晶粒尺寸小于1pm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；(3) 无磁性；（4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由有经验的老师指导或制备；样 品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM 的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。二、送样品前的准备工作1. 目的要明确：（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个 晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等）；（2）希 望能解决什么问题
3、；2样品通过X-Ray粉末衍射（XRD）测试【粉末衍射标准联合委员会并确定结构后， 再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间，又能在XRD的基础上获得更多的微观结 构信息。3.做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与HRTEM老师进行必要 的沟通，以判断能否达到目的；同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据，向您提 供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。三、粉末样品的制备1. 选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜 照片的第一步；（注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备，是外购的，价格20 元/只；普通碳膜铜网
4、免费提供使用。）2. 用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面）， 轻轻平放在白色滤纸上；3. 取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡1030min，过35 min 后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴23滴该混合液体到微栅网上（如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多， 则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿 命；滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或 在老师指导下制备。）4. 等15 min以上，以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台
5、插入电镜，将 影响电镜的真空。四、块状样品制备1 电解减薄方法用于金属和合金试样的制备。（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）用 金刚砂纸机械研磨到约120150m 厚; （3）抛光研磨到约100pm 厚; （4）冲成03mm 的圆片；（5）选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将03mm的圆片中心减 薄出小孔；（6）迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。注意事项：（1）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清 洗；（2）电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功 尽弃;2. 离子减薄方法用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样
6、的制备。块状样制备（1）块状样 切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载 玻片上；（3）用超声波切割机冲成03mm的圆片；（4）用金刚砂纸机械研磨到约100pm 厚；（5）用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约5070pm，凹坑目的主 要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率；（6 ）将洁净的、已凹坑 的03mm圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参 数进行减薄；通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需23天；整个过程约5天。注意事项：（1）凹坑过程试样需要精确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，否则 试样易破碎；（2）凹坑完毕后，对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净；（3）凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干；（4）进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程，需要非常的小 心和细致的动作，因为此时03mm薄片试样的中心已非常薄，用力不均或过大，很容 易导致试样破碎。（5）需要很好的耐心，欲速则不达。2
