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1、中药分析 选择（单选、多选、配伍）；填空；简答；设计和分析第一章概论P1中药：是指在中医药理论指导下用来预防和治疗疾病的物质。（PPT以中医药学理论的术语表述其性味、功效和使用规律，并按中医药学理论指导临床应用的传统药物。）（植物药、动物药、矿物药）P1中药分析的特点： 以中医药理论为指导思想、分析样品的多样性、化学成分的复杂性、杂质来源的多途径 性。【PPT:（）化学成分的多样性与复杂性；（二）原料药材质量的差别；（三）评价中药制剂质量要以中医药理论为指导原则；（四）辅料的特殊性；（五）杂质来源的多途径性；（六）有效成分非单一性】（分析重点：君药、贵重药、毒剧药）P4取样的特点：真实性和代表
2、性。取样方法：四分法、分层取样法P4性状：药材的性状系指对药材的形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面特征及气味等的规定。P5鉴别原则：中药材及单方制剂直接采用适宜的方法进行鉴别；复方制剂应首选君药、臣药、贵重药和毒剧药 进行鉴别，一般按照“君-臣-佐-使”的顺序依次选择药味鉴别；凡有 药材原粉 入药的，应进行 显微鉴别；复方制剂原则上处 方中的所有药味都应该进行鉴别，如有困难，至少要包括处方药味的 1/3 ；化学方法和仪器方法应该互相结合，从而使各鉴别项目质检可以互相补充，互相佐证。鉴别包括：基源鉴别、形状鉴别、显微鉴别、理化鉴别。P6检查围绕中药的安全性、有效性、纯度和均一性四个方面进行。
3、P6药物纯度是指药物纯净的程度，它是判定药品质量优劣的一个重要指标。P6杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。P7生物学方法是指对于某些有特殊生物效应的中药，可根据中药的药理活性将药物通过一定的途径给予微生物、动物 或动物的离体器官，以观察到的药理作用为判断依据的测定方法。P7验证的主要内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性8个指标。P8中药含量测定基本原则：1）中药材和单方制剂，要明确待测成分是有效成分还是指标性成分，并建立相应的测定方法；2）对于含有贵重药材或者毒剧成分的中药，应尽可能建立含量测定方法，测定其中的有效成分
4、或剧毒性成分的含量， 并且规定含量上下限；3）对中药制剂，除上述原则以外，选择测定成分还应注意制剂的生产工艺。4）不应选择无专属性的成分和微量成分（含量低于万分之二的成分）；不应选择易降解的成分。5）含化学合成药物的中药制剂必须建立化学合成药物的含量测定方法。P9药品质量标准： 主要熟悉药典相关内容中国药典（Chp.2010 ）分为三部。药典一部收载（中药材、中药制剂）药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂 和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品和药用辅料；三部收载生物制品。文案大全P9药品标准遵循“就高不就低”的原则P10中国药典（2010） 部的基本结构由 凡例、正文
5、、附录和索引 四部分组成。P13凡例的有关规定： 1ml: 10mg,系指1ml中含有主药10mg; “阴凉处”系指不超过 20C； “凉暗处”系指避光并不超过20C； “冷处”系指210C； “常温”系指1030C。 原料药的含量（%,除另有注明者外，均按 重量计。如规定上限为 100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。 “水浴温度”除另有规定外，均指98100C； “热水”系指7080C； “室温”系指1030 C； “冷水”系指210 C；“放冷”系指放冷至室温或 25 2C。 “精
6、密称定”系指重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”：百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积 移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；“约”系指去用量不得超过规定量的 土 10% “恒重”，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行。P15药典&缩写：日本药局方（JP）；美国药典（USP;英国药典（BP）;中国药典（Ch.P）;国际药典（Phnt ）。P17药品非临床研究质量管理规
7、范（GLP ；药物临床试验质量管理规范（GCP ；中药材生产质量管理规范（GAP ；药品生产质量管理规范（GMP;药品经营质量管理规范 （GSP第二章中药分析常用方法P20样品的提取：萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法、超声波提取法、超临界流体萃取法。 （特点）（一）萃取法：乙酸乙酯提取黄酮类成分；三氯甲烷提取生物碱；非极性溶剂（乙醇、石油醚等）提取挥发油。（二）冷浸法：操作简便，适用于预热不稳定组分的提取，但所需时间较长。（三）回流提取法：加快溶出速度，省时；适宜受热稳定的药物；适宜较难溶出的组分；通过更换溶剂，使提取更完全。（四）连续回流：索氏提取器连续回流，节省溶剂
8、，回收方便，适宜热稳定药物，无需过滤，但费时。（五）水蒸气蒸馏法：挥发油、一些小分子生物碱，某些分类物质等可以用本法提取。用本法提取组分应对热稳定。（六）超声提取法：提取效率高，便捷省时，有时候会发生降解、解聚、转化或者催化氧化还原反应。（七）超临界流体萃取法：以超临界流体为提取溶剂提取待测组分的方法。优点：1.密度与液体相似，故溶解性能较强；2.类似于气体黏度系数小，质量传递快；3.表面张力为0,故易渗透到样品中带走组分；4.正常状态下变为气体逸出，易浓集；5.可在较低温度下萃取，特别适合于分离热稳定性差的成分。文案大全P22样品的纯化：1.液-液萃取法；2.蒸馏法；3.色谱法；（补充：4.
9、沉淀法；5.柱色谱法；6.盐析法；7.固相微萃取） P24双相滴定法原理：系滴定过程在水及与水不相容的有机溶剂的双相容易中进行，被滴定的待测组分先溶于其中任一相中，用已知浓度的水溶液试剂滴定，边滴定边震摇，使滴定产物边滴定边溶于有机相中，当滴定过量时所加入的指 示剂立即在水相或者有机相中产生颜色变化；或滴定剂本身颜色发生变化以示终点。（用于生物碱的滴定，酸性染料滴定法就是其中的方法。）生物碱的酸性染料滴定法：是以离子对理论为基础的，一个季铵盐阳离子（RN+）或一个生物碱盐离子（BH）在水中溶解度很大，当在其中水溶液中加入一个合适的阴离子时，阳、阴两种离子因形成离子对，用合适的有机溶剂 （如三氯
10、甲烷）提取，几乎能定量地提取到有机溶剂内。反之，也可在一个水溶性的阴离子水溶液中加入阳离子把阴离子 提取到有机溶剂中。由于生物碱在一定pH条件下，可与酸性染料（多为磺酸肽类）结合成离子对，故可用来进行含量测定。在这一方法中，必须使生物碱盐的阳离子与酸性染料的阴离子完全结合成离子对，并且可定量地被提取至有机 溶剂中，微过量的染料又可立即指示终点。P25非水碱量法：常以冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液作为标准酸溶液。非水酸量法：常用甲醇钠的苯-甲醇标准溶液。P26重量分析法：挥发法、萃取法、沉淀法。 色谱适用性试验 4个指标：理论板数（n）;分离度（R）;重复性（RSD;拖尾因子（T）。紫外-可见
11、分光光度法（计算题）1.吸收系数法：含量%1100%标示量-含量% 池均片重E X100W稀释度每片标示量2.对照品对照法：含量 =样W寸稀释度100%A样6100%（ w对稀释度=c对）A对W样稀释度A对W样稀释度3.标准曲线法P57中药指纹图谱：中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段， 得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。特性：整体性、模糊性。要求：科学性、专属性、重现性、实用性。第三章 中药的定性鉴别P64性状鉴别法：也叫“直观鉴定法”，以眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等简便的方法，来鉴别药材和制剂的 外观性状，以确定中药的真伪优劣。（形状、大小、
12、色泽、气、味、表面、质地、断面、水试、火试）P68显微鉴别法：是利用显微镜观察动植物药材和制剂中药材粉末的内部组织结构，细胞形状、大小，排列状况，细胞 壁和细胞内含物特征、分布及矿物药的光学特性等以鉴别中药的真伪、纯度和品质的质量控制过程。P71理化鉴别法：是用物理、化学的或仪器分析的方法，对中药所含的有效成分、主成分、特征性成分进行分析，以鉴 定中药真伪的质量控制方法。P75光谱鉴别法：紫外-可见分光光度法、红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、X射线衍射法。P79色谱鉴别法：溥层色谱法、气相色谱法、咼效液相色谱法、毛细管电泳法。P83【例3-17】大黄的高效液相色谱分析第四章中药的杂质检查P
13、88药物的杂质是是指药物中存在的无治疗作用或影响药物疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。分类：一般杂质和特殊杂质。 一般杂质：是指在自然界中分布较广，在多中药材采收、加工及制剂的生产和贮存过 程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、铁盐、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产或贮藏过程中，由其生产方法、工艺条件及该药物本身性质等因素可能引入的特定杂质，是某药物所特有的杂质，如 大黄流浸膏中土大黄苷、附子理中丸中的乌头碱等。来源：（简答）1.中药材原料带入。例如大黄药材中混有伪品大黄、用劣质驴皮生产阿胶等。2.生产过程中引入。原料中的结构相似成分在提取时一并被提取出。如阿片
14、提取吗啡时引入阿扑吗啡与其他生物碱等；生产时加入溶剂、试剂时引入。3.贮存过程中引入。药物的水解、氧化、分解、异构化等；贮存不当，如湿度、温度、包装破损等。P89杂质的限量检查（计算题）杂质限量：允许药物含有杂质的最大量。杂质限量的表示方法：通常用百分之几（%或百万分之几（ppm即10 ）来表示。例：0.000001=o.ooo1%=1x 106=1ppm杂质限量计算：杂质限量二杂质最大允许量供试品量由于供试品（S或W中所含杂质的最大允许量在数值上可通过杂质标准溶液体积（V与标准溶液浓度（C）的乘积来表示，因此杂质限量（L）计算式又可写成:杂质限量杂质标准液体积 杂质标准液浓度供试品量. V标
15、C标L % 100%W供或 L PPm 二守 106P92氯化物检查法原理：利用药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，|生成氯化银胶体微粒显白色混浊，与一定量标准氯 化钠溶液在相同条件下产生的氯化银混浊程度比较，判断供试品中氯化物是否符合限量规定。Cl- Ag 丄AgCI （白色）P93铁盐检查法原理：利用铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子下一定量标准铁溶液用同法处理后所呈颜色进行比较，判定供试品中铁盐是否符合限量规定。Fe3-二-6SCN- _H_L_.Fe（SCN）63 （红色）各试剂作用： 加入盐酸：防止Fe3+的水解，防止醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐干扰。加过硫酸铵：A.使Fe2+ t Fe3+; B.防止生成物见光还原或分解褪色 过量加入硫氰酸铵 （
