《本科毕业论文-—化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《本科毕业论文-—化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究.doc（64页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、西北大学硕士学位论文分类号：_ 单位代码： 10697 密 级：_ 学 号：200420866 西 北 大 学硕 士 学 位 论 文题目：化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究作者： 肖娜 指导教师：陈 超 专业技术职务： 教 授 崔亚丽 专业技术职务： 教 授 学科(专业)： 生物化学与分子生物学 答辩日期： 2007.05 学位授予日期： 二零零七年五月IV西北大学学位论文知识产权声明书本人完全了解学校有关保护知识产权的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属于西北大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版。本人允许论文被查阅和借阅。学校可以将本学
2、位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。同时，本人保证，毕业后结合学位论文研究课题再撰写的文章一律注明作者单位为西北大学。保密论文待解密后适用本声明。学位论文作者签名： 指导教师签名： 年 月 日 年 月 日-西北大学学位论文独创性声明本人声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，本论文不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得西北大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表
3、示谢意。学位论文作者签名：年 月 日 硕士学位论文Thesis for master degree化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究Study on Analysis of Pharmaceutical and Pesticide Residue using Chemiluminescence学位申请人：肖 娜导 师：陈 超 崔亚丽Candidate : Xiao NaSupervisor : Chen Chao Cui Yali西北大学生命科学学院西安710069 2007.05College of Life Science, Northwest UniversityXian 710
4、069 May2007 化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究中文摘要化学发光是根据化学反应产生的辐射光的强度来确定反应中相应物质含量的分析方法，具有灵敏度高、设备简单、分析速度快、线性范围宽等特点。作为一种有效的分析技术，化学发光法已广泛应用于药物分析、食品安全、环境科学、生命科学等领域。本论文在系统评述化学发光分析法的基本原理、研究历史及常见化学发光体系在药物分析和农药残留检测中的应用的基础上，着重介绍了基于鲁米诺-高碘酸钾体系、鲁米诺-高锰酸钾体系、碱性鲁米诺三种化学发光体系，采用流动注射-化学发光分析方法，对两种药物及农药残留分析测定的研究。主要研究内容如下：1. 在碱性溶液中，鲁
5、米诺与高碘酸钾反应能够产生微弱的化学发光，盐酸肾上腺素对该发光反应具有明显的增强作用，基于此，建立了测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光分析法。该法的线性范围为1.010-8 3.010-6 g/mL，检出限为1.510-9 g/mL，对浓度为510-7 g/mL的盐酸肾上腺素进行11次平行测定，相对标准偏差RSD为1.3%。该法可用于针剂中盐酸肾上腺素的定量测定。2. 基于重酒石酸间羟胺对鲁米诺-高锰酸钾在碱性介质中反应产生的化学发光信号有较强的增敏作用，建立了一种高灵敏度的测定重酒石酸间羟胺流动注射化学发光新方法。该方法线性范围为1.010-8 1.010-5 g/mL，检出限为3.710-
6、9 g/mL，对浓度为110-7g/mL的重酒石酸间羟胺进行11次平行测定，相对标准偏差RSD为2.5%，该法可用于针剂中重酒石酸间羟胺的测定。结合鲁米诺-高锰酸钾体系的荧光光谱和紫外-可见吸收光谱对反应的可能机理进行了初步探讨。3. 基于过硫酸钾在紫外光的照射下能将有机磷降解为无机磷，而无机磷在酸性条件下可以和钒酸盐、钼酸盐反应生成具有氧化性的磷钼钒杂多酸，其可直接氧化鲁米诺产生强而稳定的化学发光信号的原理，利用便携式流动注射化学发光仪和紫外光降解装置，建立了一种检测蔬菜中残留有机磷农药的方法。该方法对磷的线性范围为1.010-9 3.010-6 g/mL，检出限为1.010-10 g/mL
7、，对浓度为2.010-7 g/mL的磷平行测定11次，相对标准偏差RSD为2.1%。当青菜中有机磷农药的添加浓度为1.00 mg/kg和2.00 mg/kg时，方法回收率在89.5%114%之间。此方法简便快捷、准确可靠，实现了检测仪器的自动化和微型化，为市售蔬菜中有机磷农药残留的现场检测奠定了基础。 关键词：流动注射；化学发光；盐酸肾上腺素；重酒石酸间羟胺；有机磷农药Study on Analysis of Pharmaceutical and Pesticide Residue using ChemiluminescenceAbstract Chemiluminescence (CL) a
8、nalysis, based on the emission during some chemical reactions, is a technique for the determination of trace analyte. Due to its high sensitivity, wide linear range and easy implementation, chemiluminescence analysis has been widely applied in pharmaceutical analysis, food safety, environmental scie
9、nce and life science etc. In this thesis three different CL systems, luminol-KIO4 CL system, luminol-KMnO4 CL system, alkaline luminol CL system, were introduced to detect some pharmaceuticals and the residue of pesticides using a flow injection chemiluminescence (FI-CL) method. The main content is
10、as following:1. A simple chemiluminescence method for the determination of hydrochloride adrenaline with flow injection chemiluminescence (FI-CL) technique was proposed, which was based on hydrochloride adrenaline enhancing the chemiluminescence from potassium periodate and luminol in alkaline medim
11、um. The linear range of the calibration curve was 1.010-83.010-6 g/mL , and the detection limit was 1.510-9 g/mL. The relative standard deviation was 1.3 % (n=11, c=510-7g/mL,). The method has been applied to the determination of hydrochloride adrenaline in pharmaceutical samples.2. It was found tha
12、t the chemiluminescence arising from the reaction of luminol with potassium permanganate in alkaline solution could be strongly enhanced by metaraminol bitartrate. Based on these observations, a new flow injection chemiluminescence (FI-CL) method for the determination of metaraminol bitartrate was p
13、roposed. The linear relationship between the intensity of chemiluminescence and the concentration of metaraminol bitartrate was in the range of 1.010-8 1.010-5 g/mL with a detection limit of 3.710-9 g/mL and the relative standard deviation was 2.5 % (n=11, c=1.010-7 g/mL). The method was successfull
14、y applied to the determination of metaraminol bitartrate in its pharmaceutical formulations. Moreover the reaction mechanism of the chemiluminescence system has been discussed based up on the fluorescent spectra, UV-visible spectra and some other experiments.3. A flow-injection chemiluninenscence (F
15、I-CL) method was set up for determination of organophosphate pesticides in vegetables. The degradation of organophosphate pesticides can be achieved by photo-catalysis in K2S2O8 solution. The inorganic phosphorus (the products of degradation of organophosphate pesticides) could form vanadomolybdophospho
