《丙烯酰胺测定方法.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《丙烯酰胺测定方法.doc（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、水质 丙烯酰胺的测定 固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法编制说明（送审稿）水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法标准编制组2012年10月目 次1 项目背景.1 1.1 任务来源.1 1.2 工作过程.12 标准制订的必要性分析.1 2.1 丙烯酰胺的环境危害. .1 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.2 2.3 新建标准方法的优势.23 国内外相关分析方法实施情况与存在问题.24 标准制订的基本原则和技术路线.3 4.1 标准制订的基本原则.3 4.2 标准的适应范围和主要技术内容.3 4.3 标准制订的技术路线.35 方法研究报告.5 5.1 方法研究的目的.5 5.2 方
2、法原理.5 5.3 试剂和材料.5 5.4 仪器和设备.6 5.5 样品.6 5.6 分析步骤. .7 5.7 结果计算与表述.95.8检出限、精密度和准确度.10 5.9 质量保证和质量控制.126 方法验证.126.1 方法验证方案.136.2 方法验证过程.137 标准主要技术内容的解释.138 对实施本标准的建议.149 质量保证和质量控制.14 9.2 空白.14 9.2 加标.14 9.3 平行样.14 9.4 校准标准点.1410 参考文献.14水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法编制说明1. 项目背景1.1 任务来源 水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法
3、标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知规定起草的，由陕西省环境监测中心站负责制定，项目计划编号为25号。1.2 工作过程标准制定任务下达后，陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。编制组在查阅国内外相关文献、标准的基础上，制定实施方案，进行开题论证。按照方案，进行了方法的条件优化实验，确定方法蓝本，然后在实验室内和实验室间进行方法的验证实验，最后，根据验证结果，完成标准（征求意见稿）的编制。2. 标准制订的必要性分析2.1 丙烯酰胺的环境危害丙烯酰胺，分子式：C3H5NO，分子量为71.08，为白色结晶固体，无气
4、味，熔点：84.5，饱和蒸汽压：0.21Kpa（84.5）。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等，但不溶于苯。丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，主要应用于水的净化处理方面。据统计，在发达国家水处理应用方面，美国占聚丙烯酰胺总用量的36%、西欧占35%、日本占49%；近年来，聚丙烯酰胺在我国水处理方面应用也越来越广泛，虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体的毒性却是被肯定的；丙烯酰胺已被国家癌症中心（IARC）列为类致癌物，急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生殖、发育毒性，动物实验证明丙烯酰胺可导致遗传物质的改变和癌症的发生。在饮用水和地表水中，丙烯酰胺主要来源于使用有丙烯
5、酰胺单体残留的聚丙烯酰胺絮凝剂。所以水中丙烯酰胺的分析是环境分析中的一项重要内容。2.2 相关环保标准和环保工作的需要由于丙烯酰胺对环境的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的地表水环境质量标准（GB3838-2002）规定丙烯酰胺的标准限值为0.0005mg/L。在环境分析中还没有建立相关的国家及地方标准分析方法。因此，建立快速、灵敏的水中丙烯酰胺的监测分析方法，对了解水环境的质量，保护水质环境安全，保障公众饮水安全，对人群健康的影响具有重要的意义。2.3新建标准方法的优势HPLC-MS/MS分析水样中的丙烯酰胺，其优势是：（1）提高了分析效率。由于取样量少，大大缩短了分析时间
6、。（2）定性准确，在不能完全将干扰物质分离的情况下仍可以准确定性定量，扫描方式可以选择多反应监测（MRM）；抗干扰能力非常强。（3）检出限更低，三重四级杆质谱具有非常高的灵敏度，因此，检出限可达0.008g/L，而GC方法检出限为0.15g/L（取样量100ml水)，HPLC方法检出限为0.1g/L（取样量300mL)。3. 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 关于水中丙烯酰胺的测定，国外多采用气相色谱法、高效液相色谱法等方法进行测定；如美国EPA8032A用气相色谱法，前处理采用溴化衍生-液液萃取。EPA8316采用高效液相色谱法，但其主要检测对象为除水外的其它基质，而且方法检出限高达10
7、g/L。 国内关于水中丙烯酰胺的测定主要是气相色谱法，气相色谱-质谱法。生活饮用水卫生规范（中华人民共和国卫生部 2001）中，采用溴化衍生-液液萃取-气相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺；中华人民共和国出入境检验检疫行业标准食品中丙烯酰胺的测定方法 同位素内标法（SN/T2096-2008）中使用气相色谱仪-质谱法。前处理采用石墨化碳黑层析柱净化，净化液中的丙烯酰胺经溴水衍生化后，用同位素标记的内标法，气相色谱-质谱联用仪检测。以上GC和GC-MS测定丙烯酰胺，一般都需要经过繁琐的溴化衍生-液液萃取过程，测定周期长，复杂的前处理过程也造成方法精密度、准确度等性能不稳定； HPLC方法，定性能力差
8、，检出限高。4. 标准制订的基本原则和技术路线4.1 标准制订的基本原则（1）方法检出限和测定范围满足地表水环境质量标准（GB3838-2002）等相关环保标准和环保工作的要求。（2）方法准确可靠、满足各项方法特性指标的要求。（3）方法具有普遍适用性，易于推广使用。（4）标准的格式按照环境监测分析方法标准制修订技术导则（HJ/T168-2010）、标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写（GB/T 1.1-2009）的要求制定。4.2 标准的适用范围和主要技术内容（1）本标准规定了测定地表水及饮用水中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法的范围、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品
9、、分析步骤、结果计算、准确度和精密度、质量保证和质量控制。 （2）本标准采用高效液相色谱-质谱/质谱法，侧重仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制，同时兼顾便捷、准确的可操作性。4.3 标准制订的技术路线本标准的制订是在查阅国内外相关文献的基础上，制定实验方案，进行实验室内的条件优化实验、验证试验后，编制标准的草稿，再通过实验室间的验证试验，完成标准（征求意见稿）的编制。通过在全省进行标准征求意见稿的意见征求、汇总、修订，完成标准送审稿的编制。陕西省质量技术监督局组织专家对标准送审稿进行评审，标准编制组根据评审意见，进行修改完善，最后形成标准报批稿。技术路线图见下图。标准管理部门下达制订计划
10、成立标准编制组标准编制组进行文献调研标准编制组通过初步实验完善和确定实验方案开题论证，确定方法验证技术路线和疑难问题解决途径进行实验室内验证，完善实验方案标准主编单位按要求选择验证实验室，开展实验室间验证工作 标准编制组编写标准征求意见稿及编制说明标准编制组对征求的意见进行汇总，形成送审稿及编制说明送审稿经审查合格后，提交报批稿及编制说明报批稿经审查合格后标准管理部门进行批准、编号、发布 5. 方法研究报告5.1 方法研究的目的（1）本标准适用于地表水和饮用水中丙烯酰胺的测定。（2）通过本标准的制订，使该监测方法的检出限、精密度、准确度等满足地表水及饮用水等环境质量控制标准中对丙烯酰胺的测定要求。我国的地表水环境质量标准（GB3838-2002）规定丙烯酰胺的标准限值为0.0005
